高效液相色谱法测定大鼠血浆中凡德他尼的浓度

目的 建立大鼠血浆中凡德他尼的高效液相色谱测定方法,为凡德他尼药代动力学研究提供参考.方法 血浆样品经处理后,采用高效液相色谱法进行分析.Agilent HC-C18柱分离,流动相采用乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(80∶20),流速为1 ml/min;利用光电二极管阵列检测器对流份进行检测,柱温30℃.结果 内源性物质不干扰测定,凡德他尼的线性范围为0.5 ～ 10 mg/L(R =0.997),最低定量限值为0.5 mg/L,基质效应为95.2％～103.7％,加样回收率为73.1％ ～87.9％.结论 建立的高效液相色谱方法简便、灵敏、准确、所需样本量小,可为凡德他尼血药浓度检测提供依据.     

气相色谱法测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂即甲醇、乙醇、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,按外标法计算溶剂残留量。色谱柱为DB-624,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为270℃,程序升温,载气为N2,分流比为20∶1。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.998 1⁰.999 4);平均加样回收率为95.90%0.999 4);平均加样回收率为95.90%¹01.4%(RSD=0.56%101.4%(RSD=0.56%³.16%,n=3);3批样品中有1批检出四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺。结论:建立的方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于凡德他尼原料药中有机溶剂残留量检查。     

RP-HPLC法测定凡德他尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定凡德他尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为0.05mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70,pH8.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为247nm,进样量为20μL。结果:凡德他尼检测浓度的线性范围为20.05～180.4μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.40%(RSD=0.56%),定量限为4ng。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于凡德他尼片的质量控制。     

HPLC法测定人血浆中的舒芬太尼浓度

目的:建立测定人血浆中舒芬太尼血药浓度的 HPLC 方法。方法:以丁丙诺啡为内标,采用正己烷-无水乙醇(19:1,v/v)进行液-液萃取。采用 Diamonsil—C_(18)柱(4.6 mm×200mm,5μm),以0.01 mol·L~(-1)KH_2PO_4-乙腈(65:35,v/v,pH 5.6)为流动相,流速为1.5 mL·min~(-1),检测波长230 nm。结果:舒芬太尼在7.8125～12500 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9976),最低检测浓度为4 ng·mL~(-1)。高、中、低浓度(12500,625,31.25 ng·mL~(-1))样本方法的平均回收率均大于97%;高、中、低浓度(12500,625,31.25 ng·mL~(-1))样本日内变异分别为4.65%,6.72%,6.68%,日间变异分别为8.65%,7.49%,13.19%。结论:本方法简便,准确,稳定性好,能够满足血浆中低浓度舒芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

HPLC法测定人血浆中吉非替尼的浓度

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱法测定人血浆中吉非替尼的浓度。方法:在100μL含待测药物的血浆中加入内标厄洛替尼和乙腈混匀沉淀蛋白。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-10mmol.L-1醋酸铵溶液(70∶30),流速为1.0 mL.min-1,进样量为20μL,柱温为室温,分析时间为12 min。结果:吉非替尼在89.38～8938 ng.mL-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),日内与日间精密度(RSD)<7.02%,准确度(RE)<±8.84%,所有稳定性考察结果均符合要求。结论:本文采用蛋白沉淀预处理方法以及高效液相色谱法测定人血浆中吉非替尼的浓度,能够满足临床试验中生物样品分析的需要。     

液质联用法测定人体血浆中瑞芬太尼的浓度

目的:建立人体血浆中瑞芬太尼(Remifentanil,REF)的高效液相色谱/质谱串联(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法:血浆中REF用乙酸乙酯作液-液提取,以高效液相色谱-质谱联用技术法测定REF血药浓度。结果:血浆中瑞芬太尼浓度在0.1～25ug.L-1范围内呈良好的线性关系,典型代表方程为:Y=0.2690*X-2.9549*10-4,r2=0.9944(n=7),最低检测浓度为0.1ug.L-1(S/N>10)。REF血浆样品的低、中、高三个浓度(0.2ug.L-1、1.25ug.L-1和12.5ug.L-1)其日内、日间变异系数(RSD)均不大于±10%,其方法回收率均不低于80%。结论:该法操作简便、结果准确,可用于REF儿科临床应用和药动学研究的血药浓度测定。     

HPLC法检测大鼠血浆中吡非尼酮的浓度及其药动学研究

目的:建立大鼠血浆吡非尼酮检测的高效液相色谱方法,研究吡非尼酮的药代动力学。方法:血浆经乙酸乙酯,采用ZORBAX SB-C18色谱柱;流动相为乙腈-水-0.1%TFA(三氟乙酸),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为318(0～8 min)、246nm(8～10 min)。6只雄性大鼠单剂量灌胃给予15 mg.kg-1吡非尼酮,分别在给药后多点尾静脉采血;用该方法检测血浆中吡非尼酮的浓度。用DAS(数据采集系统)计算药代动力学参数。结果:吡非尼酮浓度在0.025～4.00 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);定量下限为0.025 mg·L-1;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为(100.40±4.66)%、(102.17±4.02)%和(101.12±2.89)%;日内RSD分别为4.6%,3.9%,2.9%,日间RSD分别为5.5%,4.8%,3.7%。大鼠吡非尼酮灌胃后,血浆吡非尼酮在0.39 h达到1.69 mg·L-1的峰值浓度,血浆半衰期为2.21 h。吡非尼酮在大鼠体内符合一级吸收的二室模型。结论:本方法准确可靠、简便快速,适用于大鼠血浆吡非尼酮浓度的测定及其药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中氟康唑的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑浓度的方法。方法:血浆样品经液-液萃取处理后进行测定,其中色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.07%三乙胺水溶液(50∶50),流速为1mL.min-1,紫外检测波长210nm,柱温为室温,内标为非那西丁。结果:氟康唑检测浓度在0.15~10.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 2),定量下限为0.15mg.L-1;日内RSD为3.37%~7.48%,日间RSD为7.03%~12.50%;平均方法回收率为103.64%(RSD=5.04%),平均提取回收率为83.81%(RSD=5.77%)。结论:本方法灵敏、准确、快速、重现性好,适用于血浆中氟康唑浓度的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中国肿瘤患者血浆中长春氟宁的浓度

目的 建立测定人血浆中长春氟宁(抗肿瘤药)浓度的高效液相色谱-质谱联用方法(LC-MS/MS).方法 以XB-CN柱(5 μm,4.6 mm×100 mm)为色谱柱,流动相为0.02 mol·L-1乙酸胺(pH=3.0)-乙腈=20:80,流量为200μL·min-1,以液-液萃取方法提取血浆样品中的长春氟宁,样本经ESI源正离子化后,通过API 2000三级四极杆串联质谱仪,用多反应离子监测方式(MRM)对长春氟宁(m/z:817.60/160.10)进行测定,并将此方法应用于测定中国肿瘤患者血中长春氟宁浓度.结果 长春氟宁的血浆药物浓度在5～1 000 ng·mL-1线性良好,y=6.01-5.03×10-2x(γ=0.9958),低、中、高浓度(15,500,800 ng·mL-1)的绝对回收率分别为81.08%,94.31%,88.06%,批内、批间精密度良好(RSD＜10%).结论 该方法稳定、准确、灵敏、快速、特异性强,可用于该药临床药代动力学特征的研究.     

亚胺培南血药浓度测定方法改进及其在血浆中稳定性考察

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中亚胺培南浓度,并重点考察亚胺培南血浆样品的稳定性。方法:采用Venusil XBP C₁₈ (5μm,4.6mm×250 mm)色谱柱,以10 mmol·L^-1磷酸二氢钾-含四丁基溴化铵(0.3 mmol·L^-1)甲醇液(96:4,V:V)为流动相,调节pH至7.2,柱温为30℃,内标为5-羟基吲哚-3-醋酸,检测波长300 nm。稳定剂0.5mol·L^-1 3-吗啉丙磺酸缓冲液(pH6.8)-乙二醇-水,体积比2:1:1。结果:低、中、高3个浓度提取回收率分别为(89.6±1.7)%,(93.9±2.2)%,(91.4±0.4)%,批内、批间RSD均小于15%;血浆中亚胺培南在0.1~100 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.995~0.996),定量下限为0.1μg·ml^-1;不加稳定剂时,含亚胺培南的血浆样品在室温、4℃、-30℃条件下分别可以稳定2,6,8 h,加入稳定剂后分别为6,12,48 h。结论:本试验建立的分析方法线性范围宽,操作简便,准确度高,可用于亚胺培南血药浓度的测定,适用于重症感染患者治疗药物监测。