磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液定性定量方法研究

目的研究磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的定性定量方法。方法采用化学反应法及HPLC法定性定量鉴别处方中的磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。采用HPLC法测定磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱的含量,色谱柱为Hibar RP-18endcapped(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(p H值为3.0±0.1)-乙腈(90∶10),流速1.0m L?min-1,检测波长210 nm。结果化学反应和HPLC法均能定性鉴别磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分离良好;进样浓度分别为99.96²99.88μg?m L-1(r=0.999 8,n=5)和19.86299.88μg?m L-1(r=0.999 8,n=5)和19.86⁵9.58μg?m L-1(r=0.999 9,n=5)与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%59.58μg?m L-1(r=0.999 9,n=5)与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%¹00%,RSD均<1.2%(n=3)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的质量控制。     

滴鼻灵质量标准研究

目的:建立滴鼻灵的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄连进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定该制剂中盐酸麻黄碱的含量。结果:TLC中斑点清晰、分离度好。盐酸麻黄碱的进样量在0.088～3.520μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.996 0);平均回收率为100.82%,RSD=1.19%(n=6)。结论:所建标准可用于滴鼻灵的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定地麻滴鼻液中2种组分的含量

目的建立测定地麻滴鼻液中地塞米松磷酸钠和盐酸麻黄碱的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长242 nm。结果地塞米松磷酸钠在5.2~52.0μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 9),盐酸麻黄碱在0.501~5.01 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5)。地塞米松磷酸钠平均回收率为99.13%,RSD为1.46%;盐酸麻黄碱平均回收率为99.19%,RSD为1.04%。结论该法简便、准确并且重现性好,可用于地麻滴鼻液中地塞米松磷酸钠和盐酸麻黄碱的质量控制。     

小儿麻甘颗粒质量标准的建立

目的:建立小儿麻甘颗粒质量标准。方法:采用TLC法对麻黄、黄芩、甘草进行鉴别;采用HPLC法测定盐酸麻黄碱含量,色谱柱为Agilent Zorbax-SB C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液（5:95）,柱温为35℃,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为215 nm。结果:TLC色谱图斑点清晰,盐酸麻黄碱对照品在0.045～3.165μg,范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为97.71%,RSD=1.54%（n=6）。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定氧氟沙星麻黄碱滴鼻液的含量

目的建立测定氧氟沙星麻黄碱滴鼻液含量的方法。方法采用HPLC法同时测定滴鼻液中氧氟沙星与麻黄碱的含量。色谱柱为AlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm);柱温35℃;流动相为0.05mol.L-1醋酸铵溶液(用三乙胺调节pH4.0)-乙腈(85∶15);流速1.0ml.min-1;检测波长254nm;检测灵敏度为0.1AUFS,进样量20μl。结果氧氟沙量在1.5μg.ml-1~0.75mg.ml-1浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2%;麻黄碱在5μg.ml-1~2.5mg.ml-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%;重复性试验的RSD=0.5%(n=9)。结论所用方法快速、简便,精密度好,灵敏度高,可作为氧氟沙星麻黄碱滴鼻液的含量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定复方苯海拉明滴鼻液中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C_18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H 7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为256 nm,柱温35℃,进样量为20μL。结果:盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明检测质量浓度线性范围分别为122.1~366.3μg/m L(r=0.999 9)、5.2~15.5μg/m L(r=0.999 8)、31.5~94.5μg/m L(r=0.999 4);定量限分别为2.442、0.010、2.520μg/m L,检测限分别为0.810、0.003、0.830μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为99.2%~101.7%(RSD=0.9%,n=9),96.4%~102.0%(RSD=1.7%,n=9),100.2%~101.9%(RSD=0.4%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻液中主药的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方呋喃西林滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量.方法:采用HPLC,Agilent Eclipse×OB-C8色谱柱,乙腈:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(22:78)为流动相,检测波长为255 nm.结果:呋喃西林在8～32μg·ml-1浓度范围内,盐酸麻黄碱在400～1600μg·ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,呋喃西林的平均回收率为99.66%(RSD为0.68%),日内RSD为0.38%;日间RSD为1.25%;盐酸麻黄碱的平均回收率为99.90%(RSD为0.44%),日内RSD为0.29%,日间RSD为1.12%.结论:本法简便、快速、结果准确,可用于测定复方呋喃西林滴鼻液的含量.     

多动安颗粒质量标准研究

目的建立多动安颗粒的质量标准。方法对处方中黄连、佛手、熟地黄、麻黄药材进行薄层色谱(TLC)法鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定处方中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,V/V,每100 mL中含十二烷基硫酸钠0.4 g,pH=4.0),检测波长为345 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果TLC色谱图中斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.044~0.264μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.67%,RSD为2.70%(n=6)。结论该方法操作简便、专属性强、重复性好,可作为多动安颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立HPLC法测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4．6 mm,10μm);流动相:磷酸溶液(95 ml水中加入0．5 ml磷酸,加0．3ml的三乙胺)-乙腈(86∶14);流速:0．8 ml·min-1;柱温:20℃;紫外检测波长:210nm。结果:盐酸麻黄碱在0．20-3．0μg范围内有良好的线性关系,r=0．999 8(n=6);平均回收率为98.8％(n=5)。结论:本方法准确、灵敏、可靠,可用于呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量测定。     

麻桔喘咳口服液的质量标准研究

目的:建立麻桔喘咳口服液的质量标准。方法:采用TLC法对麻桔喘咳口服液中麻黄、瓜蒌皮、桔梗、苦杏仁进行定性鉴别。采用HPLC法测定制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。结果:所采用的TLC方法能有效鉴别出麻黄、瓜蒌皮、桔梗、苦杏仁。盐酸麻黄碱峰在0.0798μg~0.798μg浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99997)。盐酸伪麻黄碱在0.0875μg~0.875μg浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99993)。两种生物碱的平均回收率为101.1%,RSD为0.91%。结论:该方法操作简单,结果准确,专属性强,可用于麻桔喘咳口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方盐酸麻黄碱滴眼液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸麻黄碱滴眼液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(3∶97),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温为40℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.06μg~0.96μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.87%(RSD=0.63%)。结论本方法简便、快速、准确,可用于复方盐酸麻黄碱滴眼液的质量控制。     

HPLC测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量

目的建立用高效液相色谱法测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.01mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(94∶6)为流动相,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.3145～3.1450μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.38%,RSD为0.59%(n=5)。结论本方法结果准确,重现性好,可用于麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定。     

HPLC法测定盐酸麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的本文尝试用不同的色谱条件测定盐酸麻黄碱滴鼻液中主药含量,通过比较其优劣,为麻黄碱的质量控制提供快速、有效的分析手段。方法选用依利特HYPERSIL BDS C18色谱柱(10μm,4.6mm×200mm),柱温为25℃,检测波长为257nm,进样量为20μL,流动相为20mmol/mL磷酸二氢钾(用磷酸调pH至6.0)-甲醇-三乙胺(50∶50∶0.2),流速为1.0 mmol/mL。结果该法室温条件下即能对盐酸麻黄碱进行有效分离和检测。方法线性范围:0.05~0.5 mg/mL(R2=0.9998)、平均回收率为98.4%、精密度为0.57%(n=9);20h内重复测定样品6次,结果无显著差异。结论选定方法的重现性、耐受性好,可作为测定盐酸麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量测定方法。     

复方鼻炎膏的质量标准研究

目的建立复方鼻炎膏的质量标准。方法对穿心莲内酯、盐酸麻黄碱进行薄层色谱鉴别;采用三氯甲烷溶解后酸性溶液萃取的方法除去了软膏基质,采用以下色谱条件对盐酸麻黄碱进行含量测定:色谱柱为Waters Nova-pakC18(150mm×3.9mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(4∶96),进样量为10μl,流速为1.0ml.min-1,柱温为30℃,检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000。结果薄层鉴别的专属性较好,阴性无干扰;盐酸麻黄碱测定方法的线性范围为0.07376～0.36880μg,r=0.9999,平均回收率为98.31%,RSD=1.16%(n=5)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定芩蓝滴鼻液中黄芩苷含量

目的建立反相高效液相色谱法分离测定芩蓝滴鼻液中黄芩苷的含量。方法：采用Gemini C18110A（4．60mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇旬-0．2％磷酸溶液（50：50）;流速为0．8ml／min;检测波长为277nm;进样量10μl。结果黄芩苷浓度在709．4～7094．0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为99．6％,RSD为1．33％（n=9）。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于测定芩蓝滴鼻液中黄芩苷的含量。     

盐酸麻黄素油滴鼻液的质量控制

目的为提高盐酸麻黄油滴鼻液的质量标准,建立样品中盐酸麻黄碱含量测定方法。方法采用微量滴定法测定样品中的盐酸麻黄碱含量。结果样品中盐酸麻黄碱的线性范围为0．2％～2％（2～16mg／mL）,线性方程Y=0．004X＋0．000（r=0．998）,平均回收率为98．89％（n=9,RSD=0．58％）。结论方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于盐酸麻黄油滴鼻液的质量控制。     

HPLC法测定复方莫西沙星滴鼻液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方莫西沙星滴鼻液中盐酸莫西沙星及盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为磷酸盐缓冲液(含0·02mol·L-1磷酸二氢钠的0·3%三乙胺水溶液,用磷酸调pH至3·0)-甲醇(60∶40),流速为1·0mL·min-1,检测波长为214nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:盐酸莫西沙星与盐酸麻黄碱的线性范围分别为0·1～0·8(r=0·9997,n=5)、0·125～1·000μg(r=0·9999,n=5);平均回收率分别为98·94%(RSD=0·89%)、99·67%(RSD=1·26%)。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分含量的方法。方法:采用Dismonsil(Dikma)C18(20cm*4.6mm,5μl)色谱柱,0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77:23:0.02)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm,柱温:40℃。结果:所选流动相适用范围较广,耐用性好,样品中四种组分均能达到良好的分离度。可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因的浓度分别在5.392μg/ml～53.92μg/ml(r=1.0000)、4.894μg/ml～21.24μg/ml(r=1.0000)、2.124μg/ml～48.94μg/ml(r=1.0000)、2.98μg/ml～29.8μg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好。可可碱的平均回收率为100.1%(RSD=0.5%),盐酸麻黄碱的平均回收率为100.5%(RSD=1.0%),茶碱的平均回收率为100.2%(RSD=0.6%),咖啡因的平均回收率为100.1%(RSD=0.7%)。结论:本测定方法简便、准确、精密度高,可有效控制复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量。     

高效液相色谱法测定咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法选用Lichrospher C18色谱柱（250mm ×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.2％磷酸溶液（11∶89）为流动相,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱在0.011472～0.5736μg范围内线性关系良好,r＝1.00。平均回收率为100.7％,RSD为1.87％。结论该方法准确可靠、精密度高、重现性好,可用于咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。