RP—HPLC梯度洗脱法同时测定茜芷胶囊中欧前胡素及大叶茜草素的含量

目的：建立茜芷胶囊中欧前胡素及大叶茜草素含量的测定方法。方法：采用高效液相梯度洗脱法测定茜芷胶囊中欧前胡素及大叶茜草素的含量,选用C18柱,流动相A：甲醇,流动相B：水,流速：1．3mL／min,进行梯度洗脱;检测波长：250nm。结果：欧前胡素在12．0～60．0μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9998）;大叶茜草素在20．2—161．6μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率欧前胡素为：99．8％,RSD=1．0％,大叶茜草素为：99．97％,RSD=0．11％。结论：本方法简便、快速、准确,可作为本品的质量控制方法。     

茜草提取物中大叶茜草素测定的方法研究

目的:建立茜草提取物中大叶茜草素的HPLC含量测定方法.方法:采用Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸(25∶50∶25),流速为1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长250 nm.结果:在该条件下,大叶茜草素在3.566～ 456.4 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.97％( RSD 2.29％).结论:该方法准确、可靠,操作简便,可用于茜草提取物的质量控制方法.     

蒙药三红汤中大叶茜草素的含量测定

目的 建立高效液相色谱法,测定蒙药三红汤中大叶茜草素的含量.方法 大叶茜草素含量测定色谱柱为KromilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水-四氢呋喃(77:22:1),检测波长为390 nm,流速为1.0 ml/min,柱温35℃.结果 大叶茜草素在166.64μg～2499.6μg(r=0.99...     

UPLC测定茜草炭中4种醌类成分的含量

目的:建立同时测定茜草炭中异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素含量的超高效液相色谱法.方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3％甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,进样量2μL,柱温30 ℃,检测波长276 nm.结果:异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素的质量浓度与峰面积分别在0.69～34.44 mg·L-1(r=0.999 9),0.66～ 33.2 mg·L-1(r=0.999 7),0.68～34.08 mg·L-1(r=0.999 9),1.07～ 53.52 mg·L-1(r=0.9999)呈良好线性;平均回收率分别为96.95％,95.75％,102.5％,96.15％,RSD均小于3％.结论:该方法简便、快速、准确,可作为茜草炭质量控制的一个有效方法.     

HPLC法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量。方法 采用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸（25：52：23）,流速：1.0mL·min-1,检测波长：250nm,柱温：30℃。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在（10～500）μg·mL-1和（5～200）μg·mL-1范围内线性良好;平均回收率分别为103.12％（RSD=2.27％）和98.72％（RSD=1.31％）。结论 本方法准确、重现性好,可作为茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法。     

参茜固经颗粒中大叶茜草素含量测定

目的:建立测定参茜固经颗粒(党参、茜草、地黄、女贞子等)中大叶茜草素含量的高效液相色谱方法.方法:采用安捷伦Extend C-18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-水-四氢呋喃(310:90:3)为流动相,流速:1.0 mL·min-1;在249 nm波长处检测.结果:大叶茜草素在0.056～0.29μg范围内呈线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.36%,RSD=1.60%(n=5).结论:该方法简便准确,重现性好,可用于测定参茜固经颗粒中的大叶茜草素含量.     

HPLC法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量。方法 采用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸(25:52:23),流速：1.0mL·min-1,检测波长：250nm,柱温：30℃。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在(10...     

不同粒径藏茜草粉体中大叶茜草素的含量分析与比较研究

目的考察不同粒径的藏茜草粉体中大叶茜草素含量变化特征和规律。方法制备10~300目的藏茜草粉样品,采用高效液相色谱法测定大叶茜草素含量,色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm),流动相甲醇-水-四氢呋喃(343∶90∶3),检测波长250nm。结果大叶茜草素对照品在0.52~2.60μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=306042.1X+103512.3,r=0.9993,平均回收率为99.5%,RSD为2.61%,具有较好的精密度和重复性。结论大叶茜草素的含量随着藏茜草粉粒径的变小而增加,当粉碎到80目以上时,大叶茜草素的含量不再随粒径的减小而增加。     

高效液相色谱法测定千金救心胶囊中延胡索乙素含量

目的:建立千金救心胶囊中延胡索乙素的含量测定方法.方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(38:62)为流动相;检测波长280nm.结果:采用该方法能够较好的分离测定千金救心胶囊中的延胡索乙素,延胡索乙素在0.0917～1.1004μg范围内呈良好的线性关系,回归方程:Y=912901.42X-486.46(r=0.9999);平均回收率为99.55％,RSD为1.00％;精密度、稳定性均良好.结论:所建立的方法专属性强、快速简便、准确可靠,可用于测定千金救心胶囊中延胡索乙素的含量.     

HPLC法测定茜草及不同炮制品中大叶茜草素

目的测定茜草及炮制品中大叶茜草素。方法 Purospher STAR RP-18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-四氢呋喃(90∶9.3∶0.7);体积流量1.0 mL/min;检测波长250 nm;柱温25℃。结果茜草生品中大叶茜草素的质量分数为0.52%,炒茜草为1.07%,茜草炭为0.66%。结论不同的炮制方法对大叶茜草素的量产生不同的影响。     

不同采收期茜草中大叶茜草素含量的动态研究

目的:为确定茜草最佳采收期提供依据。方法:采用HPLC法测定茜草药材不同采收期大叶茜草素的含量。色谱条件:YWG-C18液相色谱柱(10μm,4.6 mm×250 mm);甲醇-水-四氢呋喃(160∶20∶2.7)为流动相,流速1.0 mL/m in;检测波长为246 nm。结果:不同采收期茜草药材中大叶茜草素以夏季为高,即6~8月份。结论:建议茜草药材在夏季采收。     

复方茜草片质量标准的研究

目的建立复方茜草片(茜草和新疆紫草)的质量标准。方法 TLC法对茜草和新疆紫草进行鉴别,HPLC法测定大叶茜草素含有量。分析采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸(25∶50∶25);体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长250 nm。结果 TLC斑点清晰,分离度好。大叶茜草素在0.828 125~106μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为96.66%(RSD=2.04%)。结论该方法可用于复方茜草片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定不同地区不同采集期茜草中茜草素的含量

目的 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定不同地区、不同采集期茜草中大叶茜草素的含量.方法 色谱柱Lichrosorb C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);紫外检测波长250 nm;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15),流速0.8ml·min-1,柱温为35℃.结果 大叶茜草素在0.021～0.105 μg具有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.82%,RSD为0.85%(n=5).结论 该方法简便快捷、精密度高、结果准确.     

不同厂家茜草配方颗粒中大叶茜草素含量的比较

目的 考察不同厂家茜草配方颗粒中大叶茜草素的含量.方法 采用超声提取方法处理茜草配方颗粒样品,用高效液相色谱法进行含量测定.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—乙腈-0.2％磷酸(25∶52∶23),流速:1.0 mL/min,检测波长为250 nm...     

化痔片质量标准研究

目的:建立化痔片的质量标准.方法:采用TLC对处方中槐米、枳壳、茜草、三七进行鉴别;用HPLC测定槐米中芦丁的含量.Fuji silysia C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸(17∶83),流速1.0 mL· min-1,检测波长256nm.结果:在TLC色谱中检出槐米特征成分芦丁、枳壳特征成分橙皮苷和柚皮苷、茜草特征成分大叶茜草素、三七成分人参皂苷Rg1,斑点清晰,分离度好;芦丁在0.198～0.990 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000,平均回收率98.5％,RSD0.85％.结论:方法可行、重复性好,适用于该制剂的质量控制.     

凉血活血胶囊中茜草素和芍药苷的含量测定

目的建立RP-HPLC法测定凉血活血胶囊中茜草素、芍药苷的含量。方法采用反相高效液相法。色谱条件:茜草素:Kromasil 100-5C18色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-0.2%磷酸水溶液(25∶50∶25),检测波长为250nm,流速1.0mL/min。芍药苷:Kromasil 100-5C18色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长为230nm,流速:1.0mL/min。结果茜草素、芍药苷在上述色谱条件下,分离效果理想。茜草素在0.084～1.05μg范围内、芍药苷在0.28～7.0μg范围内线性关系良好。结论方法简便、准确,重现性好,可作为凉血活血胶囊的含量测定方法。     

茜草与入骨丹(东南茜草)质量比较研究

目的:通过对市售茜草与福建地方药入骨丹(东南茜草)进行定性定量比较研究,为茜草质量评价及入骨丹的资源利用提供依据。方法:(1)通过性状评价对比茜草及东南茜草药材性状上的差异;(2)通过薄层色谱法对茜草及入骨丹进行定性比较;(3)运用HPLC对二者的大叶茜草素和羟基茜草素进行定量分析,色谱柱为Platisil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水(40∶50∶10),流速为1mL/min,检测波长为250nm。结果:(1)性状比较及薄层色谱法难以明确区分茜草与东南茜草;(2)不同产地的茜草指标性成分大叶茜草素、羟基茜草素含量差别较大,入骨丹的性状及含量均符合药典标准。结论:茜草质量参差不齐,需进一步完善其质量评价体系;入骨丹是否可作为茜草药用值得进一步研究。     

HPLC法测定通脉胶囊中丹参素的含量

目的建立通脉胶囊中丹参素的含量测定方法.方法采用HPLC法测定丹参素的含量,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-1.2%冰醋酸水溶液(9:91);检测波长:280 nm.理论板数按丹参素峰计应不得低于300.结果丹参素钠在0.288～1.152μg范围内呈良好线性关系,r=0.9994;平均回收率为97.62%,RSD=1.10%.结论该方法可准确地进行通脉胶囊定量检测,可用于该制剂的质量控制.     

茜草中大叶茜草素、羟基茜草素含量测定方法优化的实验研究

目的 优化茜草中大叶茜草素、羟基茜草素的HPLC含量测定方法。方法 采用LUBEX Ecosil C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸水（25 ∶ 50 ∶ 25）,流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在19.34 ～ 161.20 μg·mL-1（r = 0.9999）和12.16 ～ 101.30 μg·mL-1（r = 0.9999）范围内呈良好线性,平均回收率分别为97.27 %（RSD=1.91 %）和100.00 %（RSD=1.87 %）。结论 该方法操作简单,重复性好,可作为茜草中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法,为合理制定茜草的含测方法提供参考。     

HPLC法测定复方血平胶囊中异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量

目的:建立测定复方血平胶囊中异鼠李素-3-0-新橙皮苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim pack ODS(5μm,250×4.6mm);检测波长:254砌;流动相:以乙腈-水(16:84);流速:1.00mL/min;柱温:35℃.结果:异鼠李素-3-0-新橙皮苷在3.68μg/mL～27.6μg/mL间呈良好的线性关系,r=:0.9997 (n=5),平均回收率为100.15%(n=9),RSD为0.41%(n=9),稳定性RSD为0.96%(n=5),精密度RSD为0.76%(n=5),重复性RsD为1.80%(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方血平胶囊质量的有效方法.