大麻中3,5,4′-三羟基二苄化合物的分离、鉴定及全合成

作者将大麻经95%乙醇冷渗的提取物,用500ml氯仿和4次(每次75ml)水分溶。氯仿溶解部分再用10%的甲醇及正己烷分溶,取甲醇溶解物(3g)行层析,以4%乙醇的氯仿展开,得34mg 产品。在硅胶G 薄板上,以8%乙醇的氯仿展开,Rf 值0.35。乙醚-氯仿中重结晶,得无色针晶(1),熔点156～157°,元素分析C_(14)H_(14)O_3。经IR,~1H-NMR 分析,初步证明具有酚样的结构,经乙酰化得三乙酰脂(2)(C_(20)H_(20)O_6)。对照~(13)C-     

刺五加根中的三萜皂甙

五加科植物在植化研究中是一个值得重视的课题,因为这些植物具有许多治疗作用。现认为含有达玛烷和齐墩果烷骨架的三萜皂甙和生物活性有关。本文报道从刺五加根提取物中分离得到两种新的三萜皂甙。将刺五加根粉末用热甲醇提取完全,提取液蒸发浓缩成暗色糖浆状将其悬浮于水中,依次用水、饱和的正己烷、乙醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分进行硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(70:25:3到60:40:10)梯度洗脱。将氯仿-甲醇-水(60:40:10)洗脱部分蒸发后得到的粗皂甙上Sephadex LH20柱,以甲醇洗脱精制。此混合物再用硅胶旋转薄层层析,以氯仿-甲醇-水     

筋骨草中的植物昆虫蜕皮激素Ⅳ.22-乙酰基Cyansterone

土耳其斯坦筋骨草[Ajuga turkestanica(Rg1.)Brig(唇形科)]干叶经甲醇提取浓缩后用水稀释,己烷抽提,水层再用乙酸乙酯尽提得干固体提取物,经氧化铝柱纯化,用氯仿,氯仿-甲醇(9:1)洗脱,再将部分纯化物通过硅胶柱再层析,用2、3、4、5和10%甲醇-氯仿洗脱,依次得筋骨草内酯(Ajugalactone)、筋骨草内酯-β(Ajugalactone-B),cyansterone,蜕皮素-1(Ecdyson-Ⅰ),继续洗脱得β-蜕皮素(Ecdysterone)。蜕皮素-Ⅰ为新的化合物,产率为干生药的0.05%,C_(31)H_(46)O_9,熔点212～215°(丙酮-己烧),[α]_D~(29)+96.0±2°,Rf0.35(溶     

茄科植物Nicotiana plumbaginifolia中的抗癌新甙——Solaplumbin

茄科植物 N.plumbaginifolia Viv.地上部分的粉末用95%乙醇于室温提取,提取液在45℃下浓缩至干,残留物再用正丁醇提取,所得提取物作硅胶层析,在甲醇-乙酸乙酯(1:9)洗脱部分得 solap-lumbin(Ⅰ),为淡黄色针晶,熔点180～181℃,[α]_D_(20)-90°,分子式 C_(39)H_(63)O_(11)N,对甙和生物碱试验呈阳     

食用酸浆叶中的甾体内酯

茄科栽培植物食用酸浆(Physalis ixocarpa Brot.)的已知价值在于其果实。作者在本文中报导了其叶中含有的三种成份的分离和结构研究的结果。取阴干叶子,用甲醇渗漉,渗漉液浓缩后稍加水稀释,即用正已烷振摇除去有色和脂性杂质,然后用大量乙醚提取。提取物转溶入氯仿,在氧化铝柱上依次用石油醚、苯、氯仿洗脱,最后以2.5%甲醇的氯仿液洗脱。薄层层析分离后合并相同组份。在苯和苯-氯仿(9∶1)的洗脱液中分离得Pi-1;氯仿洗脱液中分离得Pi-2;2.5%甲醇的氯仿液中分离得Pi-3。 Pi-1为微粒结晶,分子式C_(28)H_(40)O_7,熔点245～250°(甲醇),λ_(max)(甲醇)220毫微米     

疣孢漆斑菌中抗白血病的活性成分:Trichodermadiene

疣孢漆斑菌(Myrothecium verrucaria)是一种真菌,它的发酵菌丝体用甲醇提取,提取物经硅胶柱层析,得到一系列极性较小的trichothecenes类化合物,其中trichodermadiene(1)具有生理活性。针状结晶(乙醚),熔点145～146°,[α]_0~(27)+17.7(c=3.2,氯仿),M~+ 386,分子式C_(23)H_(30)O_5。经IR,UV,NMR确证为     

中药沙参中的二个新的三萜化合物

中药沙参(Adenophora triphylla var japonica)的根具有镇痛、消炎和止咳作用。作者从其根中分离得二个新的三萜化合物,分别命名为Methyl adeno-phorate (Ⅰ)和Triphyllol(Ⅱ)。植物根(10kg)在室温下用甲醇提取三次,合并甲醇提取液,减压浓缩得浸膏(1140g),加水,用乙醚萃取5次,浓缩后得提取物(120g)。通过硅胶柱层析,依次用石油醚-苯(1:1)和苯洗脱。苯洗脱液经乙醇重结晶,得无色板状结晶(340mg),为methyl adenopho-rate(Ⅰ),熔点144～145°,C_(31)H_(48)O_3,[α]_D-92.5°,MSm/e:468(M~+),λ_(max)~(乙醇)nm(logε)225(4.05),经X-     

长柄七叶树中具胰岛素样活性的新三萜皂苷

作者发现分布于中国云南省的长柄七叶树 Aesculus assamica Griff.根的乙醇提取物对大鼠和3T3-L1脂肪细胞具胰岛素样活性,并从该提取物中分得2个新的三萜皂苷assamicin Ⅰ(1)和Ⅱ(2)。该植物根的乙醇提取物用 Sep—Pak C_(18)柱分离,得粗皂苷部位,其80%甲醇洗脱部位用带有 Capcell-Pak C_(18)柱的反相 HPLC 依次在碱性条件和酸性条件下进。一步精制得化合物1和2。化合物1为白色粉末,C_(55)H_(86)O_(23),结构为21-O-当归酰基-28-O-乙酰基-原七叶     

降血脂抗菌素Ascofuranone和Ascofuranol的分离和结构鉴定

Ascochlorin(Ⅲ)的产生菌Ascochyta viciae经亚硝基胍处理,得一变种N0.34,在27℃发酵7天,菌丝用氯仿-甲醇(9∶1)提取,提取液减压浓缩,残留物用正已烷提取,提取液冷冻去除Ⅲ的结晶。母液浓缩,经硅胶柱层析,以正已烷-丙酮(95∶5)洗脱得(Ⅰ),为无色针晶,分子式C_(23)H_(29)ClO_5,熔点84～85℃,[α]_D~(21)-50°(c=1,甲醇);再以正已烷-丙酮(4∶1)进一步洗脱得(Ⅱ),为无色针晶,分子式C_(23)H_(31)CIO_5,熔点75℃,[α]_D~(21)-7°(c=1,甲醇)。Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的紫外光谱[Ⅰ:228、290、350毫微米(20300、15000、820);Ⅱ:228、290、352毫微米     

日本常用生药的定量方法：葛根

葛根常用于治感冒、解热镇痛的处方中,主成分为葛根素,它可增加冠状动脉血流量。 HPLC法——葛根中葛根素的定量标准品干燥葛根饮片的甲醇浸膏经用正丁醇和水萃取,醇层以硅胶柱层析,氯仿甲醇(95:5)洗脱的流份再经3次硅胶柱层析,氯仿-甲醇-水(9:1:0.1)洗脱得葛根素粗品,重结晶后用层析法再次精制而得。分子式:C_(21)H_(20)O_9;分子量:416.38;性状:白色结晶性粉末;分解温度:187～190℃符合理论值,含量98％,用HPLC法取20μg本品,在灵敏度0.5AUFS下测得最小检测面积为0.1％。     

气相色谱-质谱测定海芒果叶中的新黄酮三糖甙

本文报道从海芒果叶又分得两个新黄酮甙类化合物海芒果素[Manghaslin(Ⅰ)]和蝶豆素[Clitorin(Ⅱ)],并采用气相色谱-质谱(GC-MS)法阐明了(Ⅰ)和(Ⅱ)的构造。上述正丁醇提取物经硅胶柱层析,用25％和28％甲醇-氯仿梯度洗脱得30分。取级分(17-22)在硅胶柱上用28％甲醇-氯仿层析,得到60毫克(Ⅲ)。级分(23-29)用30％甲     

从软珊瑚分离得二萜类物质和新多羟甾醇

将日本冲绳石垣岛的软珊瑚(Lobophytum pau-ciflorum Ehrenberg)用甲醇和丙酮依次提取,合并提取物,悬浮于水中,乙醚提取物经硅胶柱层析,正己洗-丙酮(20:1～1:1)以及甲醇洗脱。分别得流份5,6和8。再经硅胶柱层析,流份5用苯-乙酸乙酯(20:1然后到10:1)洗脱得无色片状结晶Ⅰ;6用苯-乙酸乙酯(5:1)洗脱得无色棒状结晶Ⅱ;8用硅胶高压液相层析,以氯仿-甲醇(20:1～10:1)洗脱等处理得到三个新多羟基     

从华中五味子分得的一个新木脂素

华中五味子(Schisandra sphenanthera)是一种中国的药用植物。它的果实经空气干燥粉碎后依次用石油醚、乙醚、甲醚提取,其乙醚提取物经硅胶(20～30μ)柱(3×60cm)层折,依次用石油醚、石油醚—10％丙酮、石油醚—20％丙酮、石油醚—40％丙酮洗脱,分别得到部分P_1、P_2、P_3、P_4。P_2部分再经硅胶(40μ)柱(1.5×25cm)层析,用逐渐增加乙酸乙酯含量(15～50％)的石油醚洗脱,得出粗品ganschisandrine(1),经正己烷—乙醚重结晶,得到白色片状结晶(1),C_(22)H_(25)O_5mp114～115℃,〔a〕~D_(20)+173.1~o(C.0.26,氯     

从前胡属植物Peucedanum japonicum分离得两种新的香豆精化合物

台湾省应用的中药前胡是伞形科植物 p.japo-nicum Thullb.。作者从前胡全草的己烷提取物中,经硅胶层析分得两种结晶性化合物。Ia,C_(24)H_(30)O_7,熔点88～89°,[α]_D-38.8°(c=0.1,氯防)和 Id,C_(24)H_(26)O_7,熔点112～113°,[α]_D-47.7(c=0.1,氯仿)。二者的紫外光谱均具有典型的7-氧香豆精(7-     

从蒿属Artemisia barrelieri分离的倍半萜内酯的箭毒样作用

Artemisia barrelieri Bess.是生长在西班牙的蒿属植物中的一种,据报道其水提物可能有箭毒样毒性。植物是在九月份开花季节在La Mala(Grarbnada)采集的。6公斤左右的气生植物用乙醇提取,除去溶媒后,提取物用热水溶解,过滤后用乙醚-氯仿(1:1)提取,提取液于减压下浓缩。由乙酸-氯仿提取物得到的残留物,用硅胶柱柱层,用氯仿和氯仿-甲醇混合物洗脱,按每份250毫升收集洗脱液,其中一份(氯仿:甲醇=75:25)经甲醇结晶后得黄色针状结晶,C_(15)H_(20)O_3.mp91-92°,M~+248,IR表明可能是倍半萜内酯。这个化合物当用乙酰胆碱为协同剂时能缓和在直肠标本上于室温下产生的剂量-反     

商陆中的一种新三萜及其糖甙

商陆Phytolacca esculenta的根,作为传统中药可治肿瘤、水肿及慢性支气管炎。其总皂甙除有抗炎作用外,还有明显的诱生免疫干扰素(IFN-T)及肿瘤坏死因子(TNF)活性。作者曾从该植物根中分离出9种皂甙。本文报导用含皂甙的乙醇提取物在氯仿-水中分配,氯仿提取物经重复硅胶柱层析及重结晶,分到一种新三萜商陆精酸(esculenta-genic acid)(1)。商陆根的甲醇提取物经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇-水(7:3:0.3)洗脱,收集相应的部位,然后经半制备HPLC,用     

粟米草中的抗真菌三萜化合物

粟米草(Mollugo pentaphylla L)为一年生草本植物,在印度多为盆栽且可食用,据说含有胡萝卜素、Vc和皂甙。曾报道过含有三种新的黄酮碳糖甙。本文报道从粟米草的地上部分分离得到一个抗真菌的三萜化合物的方法。经风干的粟米草用乙醇水溶液提取,提取物的溶乙酸乙酯部分,在硅胶柱上层析,用氯仿—甲醇(100:0→4:1)洗脱,收集5部分。其中第4部分经葡聚糖凝胶LH—20层析,用氯仿—苯—甲醇(20:20:1)洗脱,     

A、B环多个含氧基团的螺甾烷衍生物

百合科万年青(Rohdea japonica Ro-th)根茎沿用作强心的生药。作者从中分得两种甾体化合物Ⅰ、Ⅱ,并证明与同科有关的东喜马拉雅山植物橙花开口箭(Campyl-andra aurantiaca Baket)所得化合物BR-1和-2相同。鲜万年青根茎的甲醇提取物经水-丁醇和水-丁醇-乙酸乙酯分配提取,然后用硅胶柱层析(CHCl_3-MeOH-H_2O,MeCOEt-H_2O)得两种甾体化合物Ⅰ、Ⅱ. Ⅰ、白色粉末(稀甲醇),mp.240～241℃,[α]D—98°,C_(27)H_(40)O_9(M~     

麻黄中的抗炎成分:Ephedroxane

作者从中麻黄(Ephedra intermedia)中分得抗炎有效成分ephedroxane(Ⅰ)。分离方法:干生药6公斤用甲醇浸泡提取5次,每次40升,得提取物830克,混悬于1%H_2SO_4中,用乙醚提取,酸水溶液加碳酸钾至pH11,用乙醚提取,蒸发乙醚液得生物碱部位22.4克,反复用氧化铝层析,以氯仿-甲醇(20:1)洗脱,得结晶流份,用乙醇复结晶得(Ⅰ),为无色针晶,熔点79～81°。经IR,MS和NMR数据分析,证明该新生物碱结构类似于麻黄碱。经麻黄碱制备得噁唑酮衍生物即为ehe-droxane,从而证明其结构如下:     

丽来灵(Lilaline)——从白色百合中分得的黄酮类生物碱

作者采自捷克的南斯洛伐克省的白色百合植物(Lilium candidum L.)的干燥花1500g,用96％和70％的乙醇在室温浸渍数次,滤液蒸发浓缩冷冻干燥,此干燥物在乙醇中浸渍,依次用汽油、乙醚、氯仿及氯仿—乙醇(2:1)提取。将乙醚提取物用硅胶柱层析,苯—丙酮洗脱,得到富含lilaline的部分,再用葡聚糖凝胶LH—20柱层析,甲醇洗脱。从丙酮中得到26mg lilaline的黄色棱柱状结晶。熔点:247℃。比旋光度 65°(C0.2,甲醇)。此结晶与碘化铋钾试剂不反应,