高效液相色谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的含量高效液相色谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的含量

目的建立银杏叶提取物及其制剂中银杏酸含量的HPLC测定方法。方法银杏叶提取物及其制剂经石油醚提取，提取液浓缩后用石油醚定容，HPLC直接测定，并用LC/MS对其中的银杏酸进行了定性鉴定。色谱分析条件：色谱柱为Inertsil ODS-2，流动相为甲醇-3% HAc溶液（92∶8），流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃，紫外检测波长310 nm。结果银杏叶提取物中存在6种银杏酸C13:0，C15:0，C15:1，C17:1，C17:2和一种可能是C17∶3的银杏酸化合物，其中C13∶0，C15∶1和C17∶1占总银杏酸的94%以上。实验测得高银杏酸含量的提取物中银杏酸含量为1.12%,RSD为2.4%（N=5）；银杏叶提取物片剂中银杏酸含量为49.2 μg·g^-1,RSD为4.3%（N=5）。平均回收率98.2%，RSD为2.6%（N=5）。结论该方法准确、快速、简便，可用于银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的定量分析。     

银杏酸的高效液相色谱法测定

目的建立银杏酸的简便预净化处理和HPLC含量测定方法。方法用LC/DAD/ESI/MS对银杏酸进行定性鉴定。银杏叶经正己烷提取、硅胶柱色谱净化处理,HPLC测定。色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS-2,流动相为甲醇-3% HAc溶液(92∶8),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,紫外检测波长310 nm。结果银杏叶中存在5种银杏酸C13∶0,C15∶0,C15∶1,C17∶1和C17∶2,其中C15∶1和C17∶1约占银杏酸的85%,C17∶2银杏酸未见国内文献报道。银杏叶提取物经硅胶柱色谱处理后,其HPLC谱中除银杏酸峰外,几无其他杂质峰。平均回收率97.0%,RSD为1.7%(N=6)。结论该方法准确、简便、可靠,可用于银杏酸的定量分析。     

银杏叶提取物与刺梨不同比例配伍银杏酸的含量比较

目的 通过测定银杏叶提取物与刺梨不同比例配伍银杏酸的含量,探讨复方银杏叶制剂配伍减毒的机制.方法 采用RP-HPLC法,选用汉邦Kromasil C18色谱柱,甲醇-3%HAc水溶液(92:8)为流动相,检测波长312 nm,流速1.0 ml/min.结果 银杏酸在0.08～0.64 μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为97.65%,RSD为1.5%;刺梨与银杏叶提取物配伍后,银杏酸的含量较配伍前明显降低,随添加刺梨比例不同,银杏酸含量呈一定的变化趋势,当刺梨与银杏叶提取物比例达2:1时,银杏酸含量最低.结论 刺梨与银杏叶配伍后,可降低制剂中银杏酸的含量.     

反相HPLC法测定银杏叶中银杏内酯的含量

目的：测定银杏叶中银杏内酯的含量。方法：实验中采用高效液相色谱（HPLC）测定银杏提取物（GBE）中银杏内酯含量的优化方法,GBE用甲醇溶解后,经酸性氧化铝柱净化,由反向HPLC测定银杏内酯含量。结果：测定银杏内酯含量A,银杏内酯B,银杏内酯C,白果内酯在0.5～7.5μg具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.2%（相对标准偏差（RSD）为2.4%）、99.3%（RSD=1.9%）、97.4%（RSD=2.5%）。结论：该方法快速、有效,准确度高,重现性好。可用于银杏叶及其提取物（GBE）中银杏内酯的快速测定和分析。     

银杏叶提取物中银杏酸的HPLC测定

建立了HPLC法检测银杏叶提取物中银杏酸含量的方法。银杏叶提取物以氯仿萃取，无水硫酸钠干燥后浓缩，残留物溶于甲醇后进行HPLC分析。采用Hypersil C18柱，柱温为30℃，流动相为甲醇—水—冰醋酸(85：14．5：0．5)，检测波长为311nm。银杏酸在2—32μg／m1浓度范围内线性关系良好(r＝0．9999)，平均回收率为99．4％，RSD为1．2％，检测限为5ng。     

HPLC法测定白果中银杏酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定银杏白果中有毒成分银杏酸含量。方法:用LC／DAD／ESI／MS对白果中的银杏酸进行定性鉴定。白果经石油醚索氏提取、浓缩、定容后,直接进样进行HPLC测定。色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-3％HAc溶液(92:8),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长310 nm。结果:白果中含有5种银杏酸:C15:1,C17:2,C15:0和C17:1(存在2种同分异构体),还有1种作者推测为C17:3,其中C17:1和推测为C17:3的银杏酸为首次在白果中发现。该法精密度和重复性较好,其5次测定的RSD分别为0.71％和3.7％。白果中银杏酸含量达200 mg·kg-1左右,大大超过国际限量标准,其食用安全性应引起高度重视。结论:该法简便、快速、准确,适用于白果及其产品中银杏酸的分析,可为白果产品的质量监控和安全性评价提供基础。     

高效液相色谱法测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.方法:色谱柱:C18(Sperisorb 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(30∶70),流速:1.0 mL*min-1,柱温:25℃,示差折光检测器.结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C进样量与色谱峰面积在10～80 mg*L-1范围内呈良好的线性关系, R分别为0.9996,0.9995,0.9999,0.9997,回收率分别为100.0%,99.1%,99.2%,99.9%,精密度测定RSD小于6.6%.结论:该方法灵敏、准确、经济,可用于测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.     

银杏叶制剂减毒作用研究

目的 探讨复方银杏叶制剂配伍减毒作用.方法 观察不同比例刺梨汁粉与银杏叶提取物配伍的小鼠急性毒性结果,并测定不同比例鲜刺梨汁与银杏酸对照品混合后银杏酸的含量.结果 银杏叶提取物与刺梨汁粉以1:2比例配伍时小鼠急性毒性最低;而银杏酸与鲜刺梨汁混合比例为1:1时,银杏酸含量降低最多.结论 刺梨与银杏叶提取物配伍有利于提高制剂的安全性.     

液-质联用测定克拉维酸钾及其制剂的含量

目的:建立液-质联用法测定克拉维酸钾及其制剂的含量。方法:采用Restek C18色谱柱,流动相为5mmol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(90∶10),流速0.7mL.min-1,柱温25℃;采用ESI离子源,多反应监测(MRM)扫描方式,负离子模式。结果:克拉维酸钾在10.33~1033μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9989。阿莫西林克拉维酸钾(7∶1)分散片的平均回收率(n=9)为98.4%,RSD为0.97%;阿莫西林克拉维酸钾(4∶1)干混悬剂的平均回收率(n=9)为98.9%,RSD为1.1%;最低检测限为1.033μg.L-1。结论:本方法准确、快速,为克拉维酸钾及其制剂生产中的质量控制提供新的分析手段。     

几种银杏类制剂中银杏酸的高效液相色谱法测定

采用正己烷提取,薄层色谱纯化,高效液相色谱法(HPLC)检测并考察几种银杏类制剂总银杏酸的含量。色谱条件为Hypersil ODS C-18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相组成为甲醇-3%HAc溶液(92:8,V/V),紫外检测波长306 nm,流速1.0 ml/min,柱温40℃,进样量:20μl,外标法计算含量。结果表明:总银杏酸线性回归方程为:Y=4998X-100492,r2=0.9986,线性关系良好。标准品和样品的相对标准偏差RSD均为0.38%,表明仪器精密度良好。7种银杏产品中,采摘的新鲜银杏叶中总银杏酸的含量接近于1%,其余6种市场上的银杏制剂总银杏酸含量均较大程度超过10 ppm。其中,这一研究结果为正确使用银杏叶产品提供了参考。