高效毛细管电泳法测定头孢克洛胶囊中头孢克洛的含量

目的:测定头孢克洛胶囊中头孢克洛的含量.方法:高效毛细管电泳法.毛细管柱(60 cm×75μm),以30 mmol/L硼砂为运行缓冲液(pH=9.2),高压进样5 s,分离电压为12 kV,温度为25℃,检测波长为254 nm,以地塞米松磷酸钠为内标.结果:头孢克洛在6～30μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.20%(n=5,RSD=2.03%).结论:高效毛细管电泳法简单、快捷、灵敏.     

LC-MS测定双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟的残留量

目的 建立双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛、头孢克肟残留量的液质联用检测方法。方法 采用Thermo Gold C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm);流动相为10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)。阿莫西林、头孢克洛稀释剂为10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(氨水调节pH值至7.2),流速为0.3 mL·min^-1,进样量为10μL;头孢克肟稀释剂为10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(氨水调节pH值至11.0),流速为0.25 mL·min^-1,进样量为2μL。阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟分别采用2种梯度洗脱条件。结果 阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟线性良好,线性方程分别为y=3 734.53x–2 188.63(r=0.999 5),y=1 396.67x–266.554(r=0.999 8)和y=3 636.39x+2 277.48(r=0.999 7),重复性RSD分别为3.1%,2.8%,2.2%,回收率分别为107.1%...     

HPLC法测定头孢克洛胶囊含量

目的:建立HPLC法测定头孢克洛胶囊含量。方法:色谱柱:Cosmosil ODSC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾溶液-乙腈(90∶10),流速:1 mL/min,检测波长:254 nm,进样量20μL。结果:头孢克洛在0.0564~0.2820 g/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.26%,RSD为0.81%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于头孢克洛胶囊的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定复方头孢克洛片中头孢克洛含量

目的:建立反相高效液相色谱法,以测定复方头孢克洛片中头孢克洛的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为水-乙腈溶液(90:10),检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min.结果:头孢克洛进样量在100～800μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为1.22%(n=4).结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于头孢克洛原料或制剂的含量测定与质量控制.     

头孢克洛血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度的方法。方法以头孢拉定为内标,采用DIS-COVERYC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(83∶17)为流动相,流速:1mL/min;检测波长264nm。结果头孢克洛的线性范围为0.2～30μg/mL,回归方程为Y=0.0913X-0.0094,r=0.9996,最低检测浓度为0.1μg/mL,日内和日间RSD均小于7.5%。结论此法准确简便,适用于头孢克洛药代动力学的研究。     

HPLC法测定头孢克洛原料、头孢克洛片的含量

采用HPLC法定量测定头孢克洛原料、头孢克洛片的含量。以NuclesoilC18柱为分析柱 ,0 .1mol/L磷酸盐缓冲液 (pH =4 .5) -乙腈 (94 0∶60 )为流动相 ,检测波长为 2 54nm。实验表明 ,该法线性良好 ,平均回收率 99.4 % ,RSD =0 .4 3% (n =6)     

凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊聚合物的含量

目的建立凝胶色谱法(SEC)测定头孢克洛胶囊聚合物.方法采用依利特色谱柱(填料:Sephadex G-10;尺寸:10.0mm×300mm);流动相A为pH 7.0的0.05mol?L-1的磷酸盐缓冲液[0.05mol?L-1的磷酸氢二钠溶液-0.05mol?L-1的磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B为超纯水;流速1.0mL?min-1;检测波长为254nm;进样量为100μL;以头孢噻肟对照品为替代对照品进行测定,按外标法定量.结果 头孢噻肟的线性范围为1.03μg?mL-1～10.29μg?mL-1(r=0.9999),定量限为1×10-3mg?mL-1,重复性良好(RSD为0.44%,n=5);供试品测定的线性范围为11mg?mL-1～46mg?mL-1(r=0.9997),重复性良好(RSD为2.76%,n=5).结论 该方法能够较好地分离头孢克洛和聚合物,可用于头孢克洛胶囊聚合物的检验.     

UPLC-MS/MS测定人血浆中的头孢克洛及药动学研究

目的:建立快速、灵敏的测定人血浆中头孢克洛的含量分析方法并进行健康人体内的药动学研究。方法:选择头孢拉定为内标,血浆样品经5%三氯乙酸沉淀蛋白处理后,以乙腈-1‰甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果:头孢克洛质量浓度在0.2～25.6μg·mL-1范围内线性关系良好,定量下限为0.2μg·mL-1,日内、日间精密度分别小于6.28%和7.44%,基质效应影响较小,相对回收率为93.76%～104.29%。口服头孢克洛胶囊后达峰浓度(Cmax)和达峰时间(tmax)分别为(18.05±3.46)μg·mL-1和(0.89±0.15)h。结论:所建方法专属、灵敏、快速、准确,适用于头孢克洛药代动力学的研究。     

高效液相色谱法测定头孢克洛分散片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定头孢克洛分散片中头孢克洛的含量. 方法色谱柱为资生堂SCX柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(95:5),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL•min^-1,柱温:21 ℃. 结果 头孢克洛在0.010 4 ～0.622 3 mg•mL^-1范围内呈良好线性关系,r＝0.999 9(n＝7),平均回收率为100.54%, RSD=1.03%(n＝9). 结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于头孢克洛的含量测定.     

头孢克洛药动学及相对生物利用度的研究

对头孢克洛(Cefaclor)分散片和胶囊进行了药动学及相对生物利用度的研究,以评价两种制剂的生物等效性,并为临床合理用药提供药动学依据.1 材料与方法1 1 药品、试剂与仪器头孢克洛胶囊(山东淄博新达制药有限公司,0 25 g,批号980303),头孢克洛分散片(河南华鑫制药厂,0 25g,批号980303),头孢克洛标准品(中国药品生物制品检定所),甲醇、乙腈(色谱纯,山东禹王实业总公司化学试剂厂),磷酸二氢钠、磷酸氢二钠(A.R.,北京化工厂),蒸馏水均经重蒸馏.LC-10A高效液相色谱仪: LC-10AD高压输液泵,SPD-10A紫外检测器,CR-7A数据处理机(日本岛津).色谱条件[1]:Shim-packCLC-ODS分析柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(pH=5 8)-乙腈(87 5∶12 5,V/V),流速:1 2ml@min -1,柱温:室温,UV检测条件:λ=210nm,灵敏度:0 003 AUFS.     

抗感染药头孢克洛缓释胶囊

背景:20世纪60～70年代日本临床药学专家藤博发现,某些抗生素在体内的杀菌作用,主要取决于血与组织中药物浓度超过致病菌最低抑茵浓度(MIC)的时间(TMIC),而与药物浓度峰值关系不大,即杀菌效果和速度受药物接触时间的影响要大于其受药物浓度的影响.这类抗生素称为时间依赖性抗生素,如β-内酰胺类抗生素、大环内酯类(阿奇霉素除外)和克林霉素等.     

Prolonged action preparation of cefaclor

This study was conducted to develop a prolonged action preparation of cefaclor (CCL) which can offer, with the twice-a-day administration, as much effectiveness as its conventional preparation (Kefral capsule) with the 3 times-a-day administration. Absorption site of CCL in gastrointestinal tract, preparation form (enteric coated granules) which slowly release CCL, dissolution property of the form, and mixed ratio of the form and rapid release form (nonenteric coated granules) were studied and complex granules consisting of 40% of nonenteric coated granules and 60% of enteric coated granules which dissolve at pH 6 were chosen as a prolonged action preparation of CCL. Bactericidal activity of the prolonged action preparation (S6472) was confirmed to be the same as that of the conventional preparation by comparative viable cell count study in which concentrations of CCL simulated to plasma concentrations following the administration of S6472 at the dosage of 375 mg b.i.d. and the conventional preparation at the dosage of 250 mg t.i.d. were used. From the above, S6472 is considered to be a prolonged action preparation of CCL which serve our purpose. Since S6472 can be given with the twice-a-day administration, its daytime administration is not necessary. Therefore, S6472 is considered to be much useful preparation for the patients.     

头孢克洛颗粒体外溶出度的测定

目的建立头孢克洛颗粒的体外溶出度测定方法。方法紫外分光光度法测定头孢克洛颗粒的溶出度,以水（37℃）为溶出介质,以浆法（50r·min^-1）为溶出方法,在264nm测定头孢克洛的溶出度。结果根据上述条件建立头孢克洛颗粒剂的溶出度测定方法。结论所建立的头孢克洛颗粒剂溶出度检查方法可供应用或作为修订标准的参考。     

反相高效液相色谱法分析测定头孢克洛

以磷酸盐缓冲液－甲醇为流动相在Ｃ１８柱上分离测定头孢克洛，检测波长２５４ｎｍ，乙酰苯胺作内标。ＣＣＬ进样量在０．４－２．４μｇ间线性关系良好，加样回收率９９．８％，重复进样的ＲＳＤ为０．３６％。     

不同剂量丙磺舒对头孢克罗药物动力学的影响

目的 :观察不同剂量丙磺舒 (Pro)对头孢克罗 (Cef)药动学的影响 ,为两者联用提供依据。方法 :家兔 30只随机分成 5组 ;Cef 5 0mg·kg- 1组 ,Cef5 0mg·kg- 1+Pro 5 0mg·kg- 1组 ,Cef 5 0mg·kg- 1+Pro 10 0mg·kg- 1组 ,Cef 5 0mg·kg- 1+Pro2 0 0mg·kg- 1组 ,Cef 2 5mg·kg- 1+Pro 10 0mg·kg- 1组。灌胃给药后于不同时间股静脉取血 ,HPLC法测定Cef血药浓度 ,NDST程序计算药动学参数。结果 :在给予Cef 5 0mg·kg- 1条件下 ,随Pro联用剂量的增大 ,Cef的Cmax、AUC增高而Cl/F、V/F减少 ;Cef2 5mg·kg- 1+Pro 10 0mg·kg- 1组各参数 (除Cl/F外 )与Cef 5 0mg·kg- 1组差异不显著。结论 :Pro可明显改变Cef的药动学 ,在实验剂量范围内其影响程度与丙磺舒剂量有关。Cef 2 5mg·kg- 1联用Pro10 0mg·kg- 1可产生Cef 5 0mg·kg- 1的血药水平。     

头孢克洛颗粒剂的人体生物利用度

研究２种头孢克洛颗粒剂在１０名健康志愿者体内的生物利用度。方法：同体交叉试验后，用ＲＰ－ＨＰＬＣ法血浆中 头克洛浓度，药－时数据用３Ｐ８７程序拟合，按一室模型计算药物动力学参数。     

头孢地尼胶囊微生物限度检查方法的验证

目的建立头孢地尼胶囊微生物限度的检查方法。方法采用平皿法、稀释法、薄膜过滤法及方法联用对样品进行微生物限度检查,通过比较加入已知阳性对照菌的回收率来确定适宜的检验方法。结果根据回收率实验得出,采用离心薄膜过滤法(500 r.min-1,5 min,100 ml/次,500 ml+1 ml青霉素酶/膜冲洗)进行细菌数测定,采用平皿法进行霉菌和酵母菌数测定,采用联合法[离心薄膜过滤法(500 r.min-1,5 min,100 ml/次,500 ml+5 ml青霉素酶/膜冲洗)+培养基稀释法200 ml/瓶]进行控制菌的检查。结论该方法可用于头孢地尼胶囊的微生物限度检查。     

健康志愿者头孢克罗尿药浓度测定及3种制剂尿排量比较

目的:比较头孢克罗3种制剂的尿药浓度和尿排量.方法:8名健康志愿者分别单剂量po国产头孢克罗缓释片、头抱克罗普通胶囊和进口头孢克罗缓释片750mg,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定尿中头孢克罗浓度,计算8h分段和累积尿排量及尿排百分率,用配对t检验比较3种制剂尿药浓度和尿排量.结果:国产缓释片与进口缓释片相比,相应各时间段尿药浓度无显著性差异,8h分段和累积尿排量无显著性差异;普通胶囊0～2h尿药浓度和尿排量较缓释片高,2～4、4～6、6～8h均低于缓释片,但3种制剂8h累积尿排量和尿排百分率无显著性差异.结论:缓释片维持有效尿药浓度时间比普通胶囊长.     

头孢克洛分散片致过敏性休克

患儿男,14月,因发热2d,于2005年10月20日16:00来门诊就诊。给予头孢克洛分散片0.125g口服治疗。于晚18:00口服药物后,约40min患儿出现头面部皮疹,为红色斑丘疹,并逐渐增多,发展至全身,故再次来院诊治。门诊诊断为药物性皮疹、上呼吸道感染,立即收住入院。入院时查体:神志清楚,呼吸平稳,咽红,双肺呼吸音粗,未闻及明显啰音，腹平软,全身可见红色斑丘疹,突出皮面,压之不退色。于19:35左右突发晕厥,四肢湿冷,心音低顿,HR140次/min,脉搏微弱,BP60/30mmHg(1mmHg=0.133kPa),考虑为过敏性休克。立即予地塞米松5mg静脉滴注,肾上腺素1mg静脉滴注,10…