高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量

目的 建立银翘解毒颗粒中绿原酸的HPLC测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:DIONEX -ACCLAIM.120 C18(250mm×4.6mm,5μm);以磷酸盐缓冲溶液(pH=2.5)-甲醇为流动相流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为350mm.结果 绿原酸的线性范围为0.024μg-...     

高效液相色谱法测定人血浆中甲苯咪唑含量

目的建立固相萃取、反相高效液相色谱测定人血浆中甲苯咪唑的方法。方法血浆加入阿苯哒唑为内标,以0.5mol/L的硼砂NaOH缓冲液3ml碱化后经乙醚提取,固相萃取,进行HPLC测定,采用HypersilBDSC18(4.6mm×200mm5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1mmol/L(NH4)2SO4溶液(60∶40,V/V);流速1.0ml/min;检测波长310nm。结果甲苯咪唑血药浓度为0.05～1.6μg/ml,峰面积与血药浓度呈线性关系,方法平均回收率为97.21%。平均RSD为3.56%;最低检测限为0.02μg/ml。结论该方法符合生物样品分析要求,为甲苯咪唑的体内含量测定提供了一种简便、准确、灵敏度高的分析方法。     

反相高效液相色谱法测定咽宁含片中没食子酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定咽宁含片中没食子酸含量的方法。方法采用Agilent ZorbaxSB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-冰乙酸(18∶81∶1)为流动相;流速为0.8ml.min-1;检测波长272nm,柱温35℃。结果没食子酸的浓度线性范围0.114μg~0.57μg,r=0.99997,平均回收率为99.09%,RSD=2.30%。结论该方法简便灵敏,结果准确,可用于咽宁含片制剂的含量测定。     

HPLC法测定感冒退热颗粒水提液中芦丁的含量

建立了反相高效液相色谱测定感冒退热颗粒水提液中芦丁的方法,色谱条件为ODS柱(3.9 mm×150 mm);流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾(3565);流速为1.0 mL/min;柱温为室温;检测波长为359 mm.该方法操作简便、快速,重现性好.     

高效液相色谱法测定注射用辛芍中野黄芩苷含量

目的: 建立注射用辛芍(冻干粉针)中野黄芩苷的含量测定方法.方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50);流速:1.0 ml/min;检测波长:335 nm;柱温:40 ℃;进样量10 μl.结果: 野黄芩苷的线性范围为0.030～0.11 mg/L(r =0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为2.3%(n=9).结论: 反相高效液相色谱法测定注射用辛芍,方法准确、简便快速,重复性好.     

高效液相色谱法测定血浆中盐酸曲马多

目的　建立反相高效液相色谱 -紫外检测法检测盐酸曲马多浓度的方法。方法　血样预处理采用两次液 -液反萃法。采用 ODS色谱柱 ( 15 0× 4.6mm) ;流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液 ( 0 .0 2 mol/ L,p H3 .7) =17∶83 ( V/ V) ;流速 :1.0 ml/ min;检测波长 :λ=2 16nm。结果　血浆中盐酸曲马多的最低检测浓度为 10 .2 ng/ m l,在2 5～ 80 0 ng/ ml的浓度范围内线性关系良好。结论　该法结果准确 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度的监测     

中药饮片泽泻的炮制工艺和质量标准研究

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP -HPLC)测定我国主产区泽泻中泽泻醇B2 3-乙酸酯含量的方法。方法 :采用色谱柱为HypersilODS 2 5 μmC1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm) ;流动相 ;乙睛—水 ( 70 :30 ) ;流速 :0 .8ml/min ;检测波长 :2 0 8nm ;温度 :2 5℃。结果 :泽泻醇B2 3-乙酸酯的线性范围分别为 0 .0 5～ 2 .5 1 μg ,泽泻醇B2 3-乙酸酯的平均回收率为 1 0 0 .1 %。 结论 :RP -HPLC测定我国主产区泽泻中泽泻醇B2 3-乙酸酯含量的方法 ,不仅操作简便、准确 ,而且重现性好     

RP-HPLC法测定地不容药材中轮环藤碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定地不容药材中轮环藤碱的含量方法。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定地不容药材中轮环藤碱的含量,色谱柱:Hypersil C18(5μm,250mm×4.6mm);甲醇-水-三乙胺(77∶23∶0.02)为流动相;流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为282nm;柱温为25℃。结果:该法可测定地不容药材中轮环藤碱的含量,轮环藤碱在2.05~4.1μg的范围内与蜂面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.84%,RSD=0.38%(n=6)。结论:该方法简便、准确,可作为地不容药材中轮环藤碱的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定双氯芬酸钠自乳化缓释片中双氯芬酸钠的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定双氯芬酸钠自乳化缓释片中双氯芬酸钠的含量.方法 采用HPLC-ELSD法.色谱柱:Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱;流动相:甲醇-0.12％(体积分数)冰醋酸(体积比20∶80);流速:1.0 mL· min-1;漂移管温度:40℃,气体...     

高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量*

[目的]建立测定生姜中6-姜酚的高效液相色谱(HPLC)法。[方法]以100倍80%的甲醇热回流提取生姜2 h后用HPLC法测定;采用依利特C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以异丙醇-甲醇-冰乙酸-水(12∶38∶4∶36,V/V/V/V)为流动相;流速0.8 mL/min;紫外检测波长280 nm;柱温34℃。[结果]6-姜酚在0.021 6~0.432 0μg的质量范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.999 2,n=6),回收率为(100.79±2.84)%,RSD为2.84%。[结论]本法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于生姜中6-姜酚含量的测定。     

高效液相色谱法快速测定脑梗塞模型大鼠脑组织中多胺的含量

目的:建立一种简便、灵敏和快速分离测定大鼠脑组织中腐胺、精脒和精胺等多胺含量的高效液相色谱法。方法:采用苯甲酰氯作为衍生化试剂,以1,6-己二胺为内标,采用polygocyl(250×4.6 mm 5μm)C18色谱柱,流动相为甲醇-水(62:38 V/V),流速1.0 mL/min,检测波长229 nm。结果:本法线性范围是1～2 000/mL,回收率大于90%。日内和日间变异系数为1.5%～4.2%。最低定量浓度为1 nmol/mL。结论:该方法符合生物样品分析要求,为脑组织中多胺的含量测定提供了一种简便、准确、灵敏度高的分析方法。     

贵州豆豉发酵前后大豆异黄酮含量测定

目的：建立一种测定豆豉中大豆异黄酮类成分含量的分析方法,并对黄豆及其发酵后豆豉中的大豆异黄酮含量进行比较。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,保护柱Phenomenex—C1s（4.6mm×3 mm,5μm）,流动相乙腈-0.2％磷酸(36∶64),流速...     

反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统分析维生素D3软胶囊(油性基质)

 目的   开发维生素D3软胶囊(油性基质)在反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)系统中的含量测定和杂质分析方法。方法   RP-HPLC系统的色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长265 nm,柱温25 ℃,流速1 mL/min。以乙腈混合不同比例的甲醇、水、乙醇为流动相,探究这4种流动相组分对维生素D3及其3种同分异构体在C18柱上保留行为的影响。根据保留行为研究选择合适的流动相进行含量测定和杂质分析。结果   以纯乙腈为流动相时,含量测定方法回收率仅为80.55%~84.37%;而以V(乙腈)∶V(水)=90∶10为流动相时回收率显著改善(98.07%~103.23%,RSD<1.69%),同时可改善峰形,适用于含量分析。该方法呈现良好的线性［(0.52~5.2)×10-4 μmol/L,R2>0.999］和精密度(RSD<2.32%)。以V(乙腈)∶V(水)=95∶5为流动相能够排除空白油性基质峰对杂质峰的干扰,可用于杂质分析。结论   本方法能在RP-HPLC系统中简单而准确地进行维生素D3软胶囊(油性基质)的含量测定和杂质分析。     

HPLC测定静脉给药后大鼠血清中得力生注射液中酯蟾毒配基与柔红霉素的含量

目的:建立大鼠血清中酯蟾毒配基与柔红霉素浓度的测定方法。方法:血清经乙酸乙酯提取,炔诺酮(酯蟾毒配基)、多柔比星(柔红霉素)作内标,采用高效液相色谱法测定酯蟾毒配基与柔红霉素浓度。色谱柱:phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(pH 4.65)-冰醋酸(V∶V∶V=30∶20∶0.1)(柔红霉素),乙腈-水(55∶45)(酯蟾毒配基),检测波长:柔红霉素233 nm;酯蟾毒配基296 nm。结果:酯蟾毒配基在55.0～8800μg/L范围内,柔红霉素在0.1478～14.778 mg/L范围内,待测物与内标物的峰面积与浓度呈现良好线性关系,r=0.9997(酯蟾毒配基),r=0.9984(柔红霉素),平均回收率均>80%,日内、日间RSD均<5%(n=3)。结论:该方法快速、简便、准确,适合于临床得力生注射液与柔红霉素浓度的监测。     

高效液相色谱法测定血清叶黄素和玉米黄素

目的:建立C30-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)内标法测定血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素。方法:应用Develosil C30-UG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈∶甲醇(体积比60∶40),流动相B为甲基叔丁基醚,梯度洗脱。流速1 mL/min,检测波长450 nm,进样量20μL,柱温25℃。内标物为全反式-β-阿扑-8'-胡萝卜醛。结果:血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离效果良好,保留时间分别为9.9min、10.3 min和21.2 min,日内相对标准差分别为3.22%、3.81%和1.60%。血清叶黄素、β-胡萝卜素在0.012 5～12.5 mg/L(r=0.999 5、r=0.999 7),玉米黄素在0.005～5.0 mg/L(r=1)范围内呈良好线性关系。58名正常老年人(年龄50岁)血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的平均浓度分别为0.410μmol/L、0.054μmol/L和0.128μmol/L。结论:该C30-HPLC内标法是定量分析血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的可靠方法之一。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中乌苯美司浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中乌苯美司浓度。方法采用API3000型HPLC-MS/MS液质联用系统,Ultimate C18分析柱(50mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(70∶30∶0.05,V/V/V),流速为0.2mL/min,格拉司琼作为内标。样品经过固相萃取后浓缩进样,多反应离子检测模式,正离子扫描,离子源为ESI源。结果检测乌苯美司的线性范围为0.4～4000ng/mL,最低定量限为0.4ng/mL。批内精密度和批间精密度均小于6%。结论本法具有快速简便、灵敏准确的特点,可满足乌苯美司临床药物浓度测定的需要。     

HPLC法测定马黄酊中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定马黄酊中栀子苷的方法。方法:色谱柱为Aglient zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90,V/V)为流动相,检测波长为238 nm,柱温35℃。结果:栀子苷在0.149~0.894μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.89%(RSD=0.167%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于马黄酊的质量控制。     

玉金方胶囊中盐酸普鲁卡因的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定玉金方胶囊中盐酸普鲁卡因的含量.方法:采用HypersilODS2 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水-三乙胺（8∶92∶0.5,磷酸调pH至3.0）;流速为1 mL/min;检测波长为290 nm.结果:盐酸普鲁卡因进样浓度在7.95～63.6 mg/L之间,呈...     

高效液相色谱法测定猪血清中的依维菌素

目的　建立猪血清中依维菌素 (iverm ectin)的高效液相色谱测定方法。方法　以 0 .0 5 %偏磷酸 -甲醇(7∶ 3)沉淀猪血清蛋白后用乙酸乙酯提取依维菌素 ,离心后取上清液用旋转真空蒸发器挥干溶剂 ,用甲醇溶解残渣后进样分析。色谱柱为反相 C18柱 (5μm ,2 5 0 m m× 4 .6 m m) ,流动相为甲醇 -水 (90∶ 10 ) ,流速 1ml/ m in,紫外检测波长为 2 4 5 nm。结果　方法检出下限为 0 .0 10 mg/ L ,线性范围为 0 .0 10～ 2 0 m g/ L ,相对标准差为 0 .78%～ 3.82 % ,加标回收率为 94 .0 %～ 10 0 .0 %。结论　本法操作简便 ,结果准确可靠 ,适用于猪血清中微量依维菌素的测定     

HPLC法测定香兰素衍生物片中香兰素衍生物含量

目的建立高效液相色谱法测定香兰素衍生物片中香兰素衍生物的含量。方法采用Agilent Zorbax C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.002%醋酸（40：60）,检测波长为306 nm。结果香兰素衍生物浓度在0.02～0.14 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6（n=7）,平均回收率为99.0%,RSD为0.49%（n=9）。结论本方法分离度好,结果准确,重现性好,可作为香兰素衍生物片中香兰素衍生物的含量测定方法。