GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

气相色谱法测定盐酸美金刚的有关物质

目的：应用气相色潜法测定盐酸美金刚原料药的有关物质。方法：使用毛细管柱Sil cp-24（30m×0．32mm，0．25μm），程序升温（初始温度120℃，保持15min，再以60℃·min^-1的升温速率升至240℃．保持1min）；载气：氮气（恒流）；进样口温度：240℃；FID检测器温度：280℃。结果：杂质与主成分能完全分离，最低检测量为2ng。结论：方法可靠，简单可行，可用于质量控制。     

GC法测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量

目的：建立荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，甲酯化后测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量。采用DB-17弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）为分析柱；程序升温：起始温度170℃，以5℃·min^-1升至250℃，保持10min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；流速：1．2mL·min^-1；分流比为100：1；柱压：98．3kPa；载气：氮气。结果：棕榈酸线性范围为0．040～0．400mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为98．3％～102．3％，RSD42．0％。油酸线性范围为0．067～0．584mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为97．6％～102．2％，RSD44．1％。亚油酸线性范嗣为0．099～0．869mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为95．7％～99．3％，RSD41．1％。结论：本法灵敏、准确，重复性好，可以作为荜澄茄的质量控制方法。     

毛细管气相色谱直接进样检测34种残留溶剂

目的：建立一种常用的气相色谱法分离检测ICH中规定的34种残留溶剂。方法：以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱（75m×0．53mm×3．0μm），载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器（FID），进样口温度为220℃，检测器温度为300℃，柱温采用程序升温（35℃保持18min；以5℃·min^-1升至45℃，保持8min；以5℃·min^-1升至80℃，保持3min；以5℃·min^-1升至150℃，保持2min；再以30℃·min^-1升至250℃，并保持5min），流速3mL·min^-1。以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，进样体积为1μL。结果：34种有机溶剂均能得到很好的分离，分离度绝大多数均大于1．5。峰面积与浓度呈良好的线性关系，精密度良好。结论：本文气相色谱条件可用于常用的34种溶剂的分离与测定，方法简单准确。     

顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽长效微球中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法，用于胸腺五肽长效微球残留溶剂的测定。方法：采用DB-624弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，氢火焰离子化检测器，进样口及检测器温度均为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃，保持10min，以8℃·min^-1升至120℃，保持4min，再以40℃·min^-1升至200℃，保持2min；流速为1．0mL·min^-1。分流比为10：1，以二甲基亚砜为溶剂。结果：甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃7种溶剂均得到了较好的分离；在各自浓度范围内均具有良好线性关系，测定精密度RSD均小于2％，标准加样回收率为97．6％-99．1％，RSD小于1．8％；制备的微球有机溶剂残留量符合中国药典限度要求。结论：方法准确可靠，可用于胸腺五肽长效微球中残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m×0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃·min^-1升温至90℃（保持5min），10℃·min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg·mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg·mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg·mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂的残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留量的方法。方法：色谱柱：DB-624（30m×0．53mm×3μm）弹性石英毛细管柱；柱温采用程序升温：起始40℃，保持13min，20℃／min升至230℃，保持15min；氢火焰离子化检测器，载气：氮气，流速：3．0ml·min-1，进样口温度：140℃；检测器温度：250℃；分流比为5：1。结果：甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃及甲苯浓度的线性均在各自浓度范围内，线性关系良好。平均回收率为：95．1％～98．1％。结论：方法操作简便、结果准确可靠，可以用于枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留的测定。     

HPLC-ELSD法测定肾八味胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定肾八味胶囊中黄芪甲苷的含量。方法：色谱柱：Hypersil SB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；柱温：室温；流动相：乙腈：水（32：68）；流速：1ml·min^-1；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：105℃；雾化温度：50℃；载气：氮气（0．99999％），流量：2．0L·min^-1。结果：黄芪甲苷的线性范围为0．25～8．00μg，r=0．9996；平均回收率为98．3％，RSD为2．0％（n=6）。结论：本方法简便，结果准确可靠，可作为控制肾八味胶囊质量的方法。     

气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量

目的：建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法：采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0．53min×1μm）,汽化室温度220℃,程序升温：初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气：氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果：上述测定方法能使内标（正辛醇）、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度（C）与峰面积响应值（f=A／A内）有良好的线性关系,r=0．9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1．5％、1．5％、1．3％;平均回收率（n=9）为100．6％,RSD为1．4％：方法定量限和检测限分别为2．0、0．62μg·mL^-1。结论：气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。     

HPLC—ELSD法测定商陆不同部位中商陆皂苷甲的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定商陆中商陆皂苷甲的含量。方法：采用Diamonsil C18（5μm，250mm×4．6mm）色谱柱，甲醇-水（75：25）为流动相，流速1．0mL·min^-1；蒸发光散射检测，ELSD漂移管温度：74℃，载气流速：2．0L·min^-1。结果：商陆皂苷甲进样浓度在26．6～532．5μg·mL^-1范围内有良好的线性关系（r=0．9995）；平均回收率（n=5）为98．5％，RSD为1．5％。结论：本方法简便，结果可靠、准确，可用于商陆的质量控制。     

气相色谱法测定咳舒糖浆中薄荷脑的含量

目的：建立气相色谱法测定咳舒糖浆中薄荷脑含量的方法。方法：采用聚乙二醇HP-INNOWAX Polyethylene Glycol毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）载气为氮气；FID检测器；130℃恒温；分流比10：1。结果：薄荷脑在0．16～0．99μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率99．2％RSD=0．8％（n=6）。结论：方法简便、快速、准确。     

气相色谱法测定樟霜中樟脑和薄荷脑的含量

目的：建立气相色谱法测定樟霜中樟脑、薄荷脑的含量。方法：色谱条件为聚乙二醇（10%PEG-20M）填充柱（3m×3．8mm×8μm）；载气为氮气，柱温：150℃；FID检测器；内标为萘。结果：樟脑在0．1～2．0mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）；薄荷脑在0．08～1．6mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率樟脑为100．7％，RSD=0．6％；薄荷脑为100．4％，RSD=0．6％。结论：方法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC—ELSD法测定山药中尿囊素含量的研究

目的：建立HPLC—EISD法测定山药中尿囊素的含量。方法：以20％乙醇超声提取，用高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定，Hypersil C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇-水（10：90）为流动相，流速为0．8mL·min^-1，雾化温度为35℃，蒸发温度为50℃，载气流速为1．5L·min^-1。结果：尿囊素在5．5～16．5μg范围内线性关系良好，方程为Y=1．283X＋0．3319（r=0．9992），回收率为101．0％（RSD=2．3％）。结论：该方法专一稳定，明显优于现有测定法，可用于山药中尿囊素的测定。     

盐酸西替利嗪中残留溶剂检查方法的研究

目的：用顶空毛细管色谱柱气相色谱方法建立盐酸西替利嗪工艺中7种残留溶剂的测定方法。方法：采用100％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（30m×0.53mm,1.50μm），顶空进样，程序升温，氢火焰检测器，进样口温度240℃，检测器温度240℃，内标物异丁醇，以氮气为载气，流速3mL·min^-1。结果：7种溶剂各自的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均在0．9990以上，平均回收率均在96．2％～103．3％范围内，RSD在1．2％～2．5％之间。结论：本方法简便，结果准确，重现性好，可用于多种残留溶剂的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定替米沙坦有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法分别测定替米沙坦中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙二醇和二甲基甲酰胺。方法以DB624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m×0．53mm）．载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器，进样1：2温度为200℃，检测器温度为250℃。顶空进样法采用程序升温（50℃，保持15min。以30℃·min^-1升至160℃，保持5min），进样量1．0mL。直接进样法柱温为100℃．进样量1．0μL。结果3批样品中7种有机溶剂残留量均符合规定。结论本方法可测定替米沙坦中的有机溶剂残留量，方法简单准确。     

顶空气相色谱法测定格列齐特中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定格列齐特中6种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法，FID检测器，在毛细管色谱柱DB-624（30m×0．53m×3μm）上程序升温，载气为氮气，进样口温度200℃，检测器温度280℃。结果：6种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，乙醇、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、甲苯、苯的最低检出浓度分别为0．258，0．098，0．207，0．036，0．045，0．048μg·mL^-。精密度RSD均小于4．0％，平均回收率为94％～105％。结论：本方法简便，结果准确可靠，重现性好，可用于多种残留溶剂的同时测定。     

顶空气相色谱法测定淫羊藿提取物中的残留有机溶剂

目的：建立淫羊藿提取物中残留有机溶剂：氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的检测方法。方法：采用静态顶空色谱法，用Agilent INNOWAX毛细管柱（30m×0．320mm，0．25μm）分离测定氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。以60℃为起始柱温，保持5min，再以5℃·min^-1升至120℃，保持2min，最后以15℃·min^-1升至180℃，保持3min，使用氢火焰离子检测器。结果：9种残留溶剂在26min内能很好地分离；标准曲线线性良好，r均≥0．9927，残留溶剂的回收率在82．26％～117．00％之间，RSD〈10．32％；精密度〈9．80％；9种有机溶剂的检测限范围为0．00001706％～0．004890％。淫羊藿提取物中仅检测到乙酸乙酯和乙醇，其含量都低于0．15％，而正己烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯在样品中未检出。结论：本实验建立的方法能有效检测淫羊藿提取物中9种残留有机溶剂，待测样品中残留有机溶剂含量符合中国药典规定。     

HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中甘草酸的含量

目的：建立小儿咳喘灵口服液中甘草酸的色谱测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱：Hypersil C18 柱（200mm×4．6mm，5μm），流动相：乙腈-2．5％醋酸水溶液（33：67）；流速：1．0m·min^-1；检测波长为253nm，柱温：30℃。结果：甘草酸进样量在0．2645—1．3225μg之间线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．5％，RSD：1．3％。结论：方法准确、重复性好。可用于该制剂的质量控制。     

秦艽地上部分极性成分的SFE-GC-MS分析

目的对秦艽地上部分超临界萃取提取物中极性成分进行分析。方法采用超临界二氧化碳流体萃取法（sFE—C02）对秦艽的花及茎叶进行提取,利用气相色谱．质谱联用法（GC—MS）对提取物中的极性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱：AT—SE54毛细管柱（30m×0．25mm×0．25um）;进样口温度：260℃;程序升温：初始80℃,以4℃·min-1升至290℃,保持30min;载气为高纯氦气,流速1．2mL·min-1;离子源温度：230℃;离子源电离能：70eV。结果从秦艽花中共分离出72个化舍物,鉴定出其中70个,占提取物的84．1％;从秦艽茎叶中共分离出67个化合物,鉴定出其中66个,占提取物的93．1％。结论该实验结果为了解秦艽地上部分的化学成分及进一步开发利用提供了依据。     

ELSD-HPLC法测定川产九节龙药材中九节龙皂苷Ⅰ含量

目的：建立川产九节龙药材中九节龙皂苷Ⅰ的HPLC—ELSD测定方法，考察了药材中九节龙皂苷Ⅰ含量。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-水（75：25）；漂移管温度为73．8℃，载气流量为2．0L·min^-1。结果：九节龙皂苷Ⅰ能与其他成分良好分离，药材中九节龙皂苷Ⅰ含量差异较大，九节龙皂苷Ⅰ在0．88～4．42μg范围内，线性关系良好（r=0．9999）；样品平均回收率为99．8％，RSD为1．3％（n=6）；结论：本ELSD-HPLC方法可有效测定川产九节龙中九节龙皂苷Ⅰ的含量。