生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分纯化工艺研究

目的优选生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺参数。方法以梓醇含量为评价指标,采用大孔树脂纯化方法,确定总环烯醚萜苷的纯化工艺条件。结果生地黄水提液中总环烯醚萜苷最佳分离纯化工艺为：选用H103型大孔树脂,以1 BV/h速度上样,用3 BV的去离子水水洗除杂,然后用5 BV的30%的乙醇以1.5 BV/h的速度洗脱,纯化后梓醇含量为8.31%,较纯化前提高4.7倍。结论该纯化工艺条件稳定、合理、可行,可作为生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化方法。     

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法 采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果 综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件：柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

分光光度法测定鸡矢藤中总环烯醚萜苷的含量

目的 建立鸡矢藤药材中总环烯醚萜苷的含量测定方法.方法 采用分光光度法,以鸡矢藤苷为对照品,经香草醛-乙酸显色,紫外-可见光全波长扫描在620 nm处有最大吸收,并在此处测定其含量.结果 鸡矢藤苷及其药材在620 nm处有最大吸收,测得含量稳定,重现性好,鸡矢藤苷在10.3 ~51.5 μg/ml范围内线性关系良好(R2=0.999 5).结论 建立鸡矢藤中总环烯醚萜苷的含量测定方法,该方法简便、准确、可靠,可作为鸡矢藤提取、分离、纯化过程的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量的方法,为完善山茱萸环烯醚萜总苷的质量评价提供依据。方法色谱柱:Lichrosphere C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱(0~12min,乙腈比例由10%增加到55%);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240nm。结果马钱苷和莫诺苷分别在0.088~0.528μg(r=0.999 8)和0.088~0.352μg(r=0.999 5)之间范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=0.8%)。结论所建立的方法简便、准确、分离效果好、重复性好,可以用于控制山茱萸环烯醚萜总苷的质量。     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和口山酮类成分的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和口山酮类成分的工艺。方法 考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和口山酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果 HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和 口山酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90％以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论 HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和口山酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。      

秦艽中裂环环烯醚萜苷类成分的纯化工艺研究

目的:研究秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分的富集纯化工艺。方法:以秦艽中的主要成分龙胆苦苷为跟踪指标,比较不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分(龙胆苦苷)的吸附与解吸附能力,确定最佳树脂型号;选择最佳的洗脱溶剂和洗脱体积。结果:AB-8型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力;50%乙醇溶液解吸附能力最强;5个柱体积溶剂可洗脱下90%裂环环烯醚萜苷类成分。结论:初步确定了大孔树脂法分离纯化秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分的最佳工艺。     

正交试验优选龙胆中总环烯醚萜苷的提取工艺研究

目的优选龙胆中总环烯醚萜苷的提取工艺。方法以总环烯醚萜苷的含量为指标,采用紫外分光光度法进行含量测定。对于冷浸法、超声提取法、回流提取法和索氏提取法提取龙胆中总环烯醚萜苷的工艺进行了比较,并采用L9（34）正交试验设计确定最佳提取工艺。结果回流提取法提取效果最佳,最终优化的提取工艺为：提取溶剂为70%乙醇,提取时间为2.0 h,料液比为1∶15。在此条件下,龙胆总环烯醚萜苷的含量为7.15%。结论该提取工艺具有效率高、时间短、能耗低、环保等优点,可为龙胆总环烯醚萜苷的工业化生产和新药开发提供依据。     

金银花中裂环环烯醚萜苷类化学成分研究

目的 系统研究金银花Lonicera japonica水提物中的化学成分.方法 利用D101、Sephadex LH-20、硅胶等各种柱色谱法进行分离纯化,通过波谱分析手段(IR、UV、NMR等)及化合物的理化性质进行结构鉴定.结果 从金银花水提物中分离得到7个裂环环烯醚萜苷类化合物,分别为:vogeloside(Ⅰ)、7-epi-vogeloside(Ⅱ)、secologanic acid(Ⅲ)、sweroside(Ⅳ)、secoxyloganin(Ⅴ)、secologanoside(Ⅵ)、(E)-aldosecologanin(Ⅶ).结论 其中化合物Ⅲ和Ⅵ为首次从忍冬属植物中分离得到,化合物Ⅶ为迄今为止较为罕见的通过碳碳键相连的二聚体环烯醚萜苷.     

忍冬藤中环烯醚萜苷成分含量测定及制备方法

目的分析忍冬藤中马钱子苷及当药苷含量,研究环烯醚萜苷类成分的制备方法。方法建立马钱子苷及当药苷含量HPLC测定方法,分析不同产地及采收时间药材中两种成分的含量差异,比较溶剂法及大孔树脂法两种方法富集环烯醚萜苷类成分。结果 HPLC法测定含量方法准确,马钱子苷和当药苷的平均回收率分别为100.6%、99.8%,含量分别为1.5%、2.6%;且从秋季到冬季有逐渐减少的趋势;不同产地间含量有差别,以湖南、湖北两地较高;大孔树脂法富集环烯醚萜苷类成分,马钱子苷和当药苷的转移率分别为47.23%和62.35%,纯度分别为8.88%和17.72%,较溶剂萃取法好。结论不同产地及采收时间的忍冬藤中两种环烯醚萜苷类成分有一定差异,并以秋季采收最佳;大孔树脂法富集忍冬藤中环烯醚萜苷类较好。     

积雪草总苷大孔树脂纯化工艺研究

目的：研究大孔树脂分离纯化积雪草总苷过程,优化相关工艺条件和参数。方法：考察HPD100、HPD200、HPD500、AB-8、D101五种大孔树脂对积雪草总苷的动态、静态吸附量和解吸率选定型号,以积雪草总苷为指标考察纯化工艺参数。结果：优选确定AB-8型大孔树脂,上样生药质量浓度为0.0625 g/ml,上样量中生药与树脂比为1：2（g：ml）,洗脱剂为70%乙醇,洗脱体积为2BV,验证试验平均洗脱率为81.27%,洗脱后积雪草总苷纯度为55.27%。结论：AB-8型大孔树脂适合积雪草总苷的分离纯化     

聚酰胺-大孔树脂联用富集杜仲雄花总黄酮

目的寻找一种有效富集杜仲雄花总黄酮的方法并对工艺条件进行初步摸索。方法样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂。将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂柱顶部,以乙醇洗脱富集总黄酮。结果聚酰胺与D-101树脂联合应用能很好的富集杜仲雄花总黄酮。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶3,浸膏与树脂比为1∶10,以体积分数为60%乙醇洗脱,收集洗脱液6BV。富集物总黄酮收率可达86.76%,黄酮纯度为55.27%。结论该方法优于目前常用黄酮富集,且工艺简单,树脂再生容易,具有良好的应用前景。     

大孔树脂纯化苦碟子总黄酮的工艺条件和参数

目的：探讨大孔树脂富集纯化苦碟子总黄酮的工艺条件和参数,以提高三苦滴丸的质量,降低三苦滴丸单服剂量。方法：以苦碟子总黄酮获得量为考察指标,采用紫外-分光光度计法测定不同类型大孔树脂(D101、AB-8、DM130、D312和NKA)纯化三苦滴丸中苦碟子总黄酮的工艺条件。结果：最佳纯化工艺为采用DM130大孔树脂,提取液...     

不同型号大孔树脂对生精汤中总黄酮的纯化工艺

[目的]研究不同型号大孔吸附树脂分离纯化生精汤中总黄酮的工艺条件。[方法]以总黄酮含量为考察指标,通过比较4种大孔吸附树脂上的吸附与解吸附特性,筛选最佳树脂,并对该树脂的吸附特性及各影响因素进行系统研究,确定生精汤中总黄酮的最佳纯化工艺。[结果]最佳纯化工艺为:样品液以1.0mL.min-1速度上样后在D101大孔吸附树脂静态吸附3.5h,先用5 BV水洗脱除杂,再用5 BV 70%乙醇解吸,洗脱流速为2.0mL.min-1,最大吸附量为16.21mg.g-1,所得产品中总黄酮平均含量为77.6%。[结论]D101大孔吸附树脂对生精汤中总黄酮具有良好的吸附分离性能,吸附快、解吸附容易,性能优于其他树脂。     

D101型大孔树脂分离纯化连翘酯苷的工艺研究

目的：开发一种高效实用的分离纯化连翘酯苷的技术，使分离纯化工艺达到最优化。方法：以连翘酯苷含量为指标，考察D101型大孔树脂分离纯化连翘酯苷的最佳吸附及洗脱条件。结果：D101型大孔树脂分离纯化连翘酯苷的最佳工艺为上样液浓度为含连翘生药1．2g／mL，用6BV的30％乙醇液进行洗脱，二次洗脱后，连翘酯苷的含量可达60％以上。结论：该技术能显著提高连翘酯苷的纯度，具有吸附量大，洗脱容易，经济环保等优点，适合于规模化生产。     

青蒿组分的体外抗氧化活性研究

目的 研究青蒿水提取物抗氧化活性及物质基础,为天然抗氧化剂开发利用提供理论依据。方法 采用传统加热回流提取法,用水作为提取溶剂对青蒿中抗氧化成分进行提取,并利用溶剂萃取、D101大孔树脂等分离手段对水提取物进行组分划分,进行DPPH自由基清除活性评价及铁离子还原能力、亚铁离子螯合能力、总酚酸和总黄酮的测定。结果 从青蒿水提取物中制备得到11个组分,且70％乙醇洗脱液（S10）、乙酸乙酯萃取物（S6）、大孔树脂20％乙醇洗脱液（S9）的抗氧化活性较高,与其所含的总酚酸和总黄酮密切相关。结论 本研究明确了青蒿中大孔树脂70％乙醇洗脱液（S10）、乙酸乙酯萃取物（S6）、大孔树脂20％乙醇洗脱液（S9）为青蒿水提取物抗氧化活性物质基础,为今后青蒿资源在天然抗氧化剂的开发和应用奠定基础。     

大孔吸附树脂富集雷公藤内酯醇的研究

目的：应用大孔吸附树脂D101型分离、纯化雷公藤内酯醇。方法：用醇提水沉后，经D101树脂吸附及氧化铝柱除杂，用95％乙醇解吸，高压液相色谱(HPLC)测定含量。结果：雷公藤内酯醇可得到较好的保留。结论：D101可应用于雷公藤内酯醇的富集。     

反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物

目的 建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法 独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果 质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论 该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。     

白芍及其炮制品中12种元素次级形态分析研究

目的：分析白芍及其炮制品中可溶态元素的次级形态。方法：采用中药常规煎煮方法对白芍及其炮制品中Mn、Fe、Zn、Cu、K、Ca、Mg、Na等元素进行提取,分别用0.45μm滤膜分离水煎液中的可溶态和不溶态;利用D101大孔吸附树脂将可溶态中元素分为无机态和有机态;利用001＊7阳离子交换树脂将可溶态中元素分为离子态和非离子态等多种形态共存,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定各形态中的Mn、Fe、Zn、Cu、K、Ca、Mg、Na等元素的含量。结果：白芍及其炮制品Ca、Mg、K、Na元素可溶态含量均大于500μg/g。其中Fe、Cu元素大部分以无机态形态形式存在。结论：为深入探讨金属元素在中药药材、药效方面的作用机制提供了一定的理论基础。