食品中苯并芘的纸上层析测定法

苯并芘是矿物燃料和有机物质不完全燃烧过程中的产物,是环境中广泛存在的污染物之一,致癌性极强。苯并芘的监测方法,国内外均有报导,但适用于我省基层的不多,兹将我们在实际调查中应用的方法介绍于下:一、原理用适当的有机溶剂或皂化提取,再经液一液分配和柱层析净化,于乙酰化纸上层析分离苯并芘,将分离出的苯并芘荧光色谱区剪下用苯洗脱再作纸上层析与标准斑点目测比较作概略定量。二、试剂1.苯分析纯经氧化铝柱处理备用。2.环己烷分析纯经氧化铝柱处理备用。3.二甲基甲酰胺。4.无水乙醇。5.95%乙醇。6.无水硫酸钠。7.氢氧化钾。8.磷酸。9.硅镁型吸附剂。10.乙酰化滤纸。11.甘油淀粉滑润剂。12.甲醇。13.醋酐。14.甲苯。15.浓硫酸。(以上试剂要求分析纯)16.3、4苯并芘标准溶液:由中国医学科学院食品卫生研究室     

治疗剂量下血清消炎痛的薄层层析-分光光度测定法

为检测各种消炎痛制剂在健康志愿者身上的生物利用度,本文介绍一种简便的方法,每人一个工作日可测定80个样品。     

纸层析和薄层层析溶剂系统的最佳组合选取法

本文为电子计算机辅助纸层析和薄层层析溶剂系统最佳组合的选取提供了一种算法。针对供试药物和系统数目的多少提出了两种方法:逐步组合法和择优组合法。通过TRs-80微型电子计算机对26种食用染料和22种磺胺类药物的计算,取得满意结果,不仅克服了数值分类信息量选取法和系统差值信息量分类法的某些缺点,而且还能给出众多的、甚至所有可能的各种系统的最佳组合方案。此法也适于人工手算进行选取。     

纸层析和薄层层析溶剂系统的最佳组合选取法

本文为电子计算机辅助纸层析和薄层层析溶剂系统最佳组合的选取提供了一种算法。针对供试药物和系统数目的多少提出了两种方法:逐步组合法和择优组合法。通过TRs-80微型电子计算机对26种食用染料和22种磺胺类药物的计算,取得满意结果,不仅克服了数值分类信息量选取法和系统差值信息量分类法的某些缺点,而且还能给出众多的、甚至所有可能的各种系统的最佳组合方案。此法也适于人工手算进行选取。     

定量离子交换薄层层析

离子交换层析基本上属于柱层析,虽然有很高的分辨能力但不能同时分析较多样品。薄层层析可同时分析许多样品,并因其简便,获得广泛应用。将两种方法结合,即用离子交换树脂涂布层析板可得到兼有两法优点的新的层析方法。市售强酸性树脂板FIXION 50×8(Ch-romatronix)除硅胶和一些粘合剂外,尚含有球状Na~+型磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物作为强阳离子交换剂。用于阴离子交换的强碱性FIXION 2×8层析板则含相同的具季铵(乙酸盐型)侧链的共聚物树脂。本文着重报道离子交换薄层色谱法分离氨基酸的研究,报道其对氨基酸离子交换薄层色     

海蛇薄层层析鉴别

海蛇为海蛇科（Htorophiidar）去头、皮后的干燥体，具有祛风去湿作用，其胆还有清热化痰，其油有消炎解毒等作用。其主要特征：长120～20dem，头大小适中，体前部不细，后部测扁，体最大直径约为预径的2倍。眼前我且个，眼后闭2个，偶有鳞1个．前拥织大多为2个，偶有3个或1个，上唇鳞7～8个，偶有6～9个．或2～3个，或4～2个，下唇鳞8～11个。在第2或第3技下后鳞后之后缘，有一列小鳞，体鳞雄性颈部27～31行体，最粗部34～36行，雌性颈部27～35行，体最粗部36～43行．呈瓦状排列．且按，有时断裂成2～3个小结节，体最前部鳞略呈圆形．收鳞…     

薄层层析的现代发展

薄层层析(TLC)作为一种定性方法具有许多优点,随着可靠而又灵敏的薄层扫描仪的出现使其可扩大应用于定量分析,对某些化合物的最低检测量可达ng 或pg 水平。与高效液相色谱(HPLC)相比,TLC 有样品制备简单以及可供使用溶剂的类型较广等优点。TLC 的进展     

磺胺类药物的薄层层析

近代的薄层层析法,已日益广泛的应用在药物的分离鉴别、定量等方面。本文报导了利用硅胶G的薄层分析技术,对药房中各种磺胺片剂进行了层离,从而测出每一种磺胺的R_f值,以期达到混合物的鉴别目的。在此并提出了在薄层的涂布、扩展剂的选择、吸附剂及粘合剂的处理、扩展剂的蒸气饱和度及显色剂的喷雾等实验条件对R_f值的影响;尤其是在薄层的涂布方面,介绍了一种简便而结果满意的方法,且不采用难以购到的涂布器。     

薄层层析终点自动报警装置

在薄层层析和纸层析过程中,由于样品、展开剂、层析材料的不同,造成它们在薄层或纸层的爬行速度不同,快的几分钟,一般十几分钟,慢到几小时,需要操作者在旁守候。本装置可在层析时,溶剂前沿到达预定的位置时发出声音或光亮报警提醒操作者。其原理是：在薄层板或纸层滤纸预定位置安装检测探头,利用展开剂遇到检测探头挥发时带走热量引起其温度的降低,从而导致检测探头参数的变化,使电桥翻转,其输出信号带动报警部件动作,实现层析终了的自动报警〔1〕。     

健胃消食片薄层层析研究

<正> 健胃消食片由太子参、陈皮等5味药组成,具有健脾、益气、消食导滞之功效。该药在部颁标准第二册收载,但其标准中没有鉴别项下的内容。为     

康尔心胶囊的薄层层析研究

目的建立康尔心胶囊中三七、人参、何首乌、构杞子、丹参5种主药的薄层鉴别方法。方法通过改变吸附剂、展开剂、显色剂，筛选出适宜的层析条件。结果各主药成分分离好，有效成分斑点清晰，阴性样品无干扰。结论5种主药的薄层鉴别可作为该药品质量控制的定性鉴别方法。     

优立新的薄层层析鉴别

优立新为美国辉瑞制药有限公司生产的一种抗菌素新药。它由氨等青霉素和青霉烷飒组成。它的鉴别方法国内尚未见报道。美国药典及厂方标准均采用高效液相色谱法，国内尚无法普及。本文采用薄层层析法鉴别，该法对两药分离效果好，斑点集中。1．仪器与实验条件：仪器用微量进样器（上海医用激光仪器厂）；优立新（美国辉瑞制药有限公司提供）、氨等青霉素（同上）、青霉烷砚（同上）。硅胶G（青岛海洋化工厂）、按甲基纤维素纳（上海化学试剂采购供应站试剂分装厂）。其它试剂均为国产分析纯。层析条件：制板：称取硅胶G适量，加三倍量0．5％…     

咳喘宁口服液的薄层层析检查

咳喘宁口服液是我院自行配制的常用制剂，每支由麻黄1．5g、黄芩2g、银花3g和连翘3g等中药制成。用于治疗急、慢性支气管炎，效果较好。本文报道用薄层层析方法检查该药的质量。1．试验材料：1．1标准品黄芩甙、麻黄碱、绿原酸（中国药品生物制品检定所）1．2对照药材连翘（福建省药品检验所）。1.3薄层板取硅胶G加入0．25％的CMC－Na溶液，按常规方法捕板，自然晾干后于105℃活化1h，置干燥器中备用。2．实验方法：2．1麻黄的检查取口服液30ml，置分液漏斗中，加水20ml稀释，再用氨水调至pH10～11，用氯仿萃取3次（20，15，15ml）合并氯…     

定量薄层层析的一些概况

对复杂化合物的分离除采用高价、精密的仪器之外,用薄层层析法亦能提供分离的手段。定量方法则根据原位置测定或从层析谱上洗脱下组份的溶液进行测定。原位置测定一般是利用化合物的一些物理性质,如光的反射或透射,荧光激发或放射性,采用扫描的方法来完成的。对于反射值测定,在Pye Unican样品装载器上的可变深度的槽,每当使用最浅的深度(2mm)时,也需耗去过多的样品。为此,用铝制成一种插入器,可将样品直径从24mm减至1mm,这样具有减少稀释数量到少于五分之一的作用,每个槽大约可装载100mg硅胶G吸附剂。在校正和测定中,将点于薄板上已知数     

药物的铝箔薄层层析分析法

1.引言目前使用以物理的涂铺方法得到的玻璃薄层板其吸附剂容易剥落,保存不便。同时,纸层析中常用的下向法在使用玻板时就不适用,为了解决这些问题,作者等研究了比较简便,不需要特别复杂的装置,而用化学、物理化学方法处理铝箔表面以制备均匀的、即使弯曲也难以剥落的薄层的方法。两面同时形成薄层,使用过的薄层若用溶媒洗净可再次使用,也便于保存。对Stahl的标准颜料、10种药物进行分离、鉴别,取得了良好的结果。 2.材料和装置     

苍耳子的薄层层析鉴别研究

目的　完成苍耳子的薄层层析研究 ,为 2 0 0 5年版《中国药典》苍耳子的质量标准提供薄层层析方法。方法　采用薄层色谱法。首次对不同产地有代表性的苍耳子药材 ,用苍耳子药材及芦丁作为对照品进行了系统的定性分析。结果　苍耳子药材在不同的层析条件下分离效果均好 ,斑点清晰。结论　所用方法专属性强 ,重复性好 ,可作为苍耳子药材的定性鉴别方法。     

多种混合核苷酸的薄层层析

核苷酸是一类重要的生化药物。关于核苷酸类物质的薄层层析报道很多,有用双向薄层分离鉴定tRNA的修饰核苷~[5]和核苷酸 ~[6],有用薄层分离核苷和它的一、二、三磷酸化合物~[1,7～9],也有用双向薄层分离具有不同碱基的核苷及核苷衍生物~[7]。我们在前人经验的基础上,摸索出用单向薄层分离检测     

胆汁的薄层层析方法的研究

<正> 到目前为止,关于胆汁的薄层层析方法,国内外已有不少报道。多数是将胆汁碱化水解,再经溶媒分离出游离胆甾酸后做分析检查或定量。也有将胆汁直接用薄层层离方法分离,但分离效果不太理想。我们在有关文献的基础上摸索了适合国情的分离方法。     

维生素E生产中的薄层层析

薄层层析法为近代发展的新技术，其在制药中的分离、鉴别、定量等方面的应用，日益广泛。本介绍在维生素E生产中利用薄层层析法对中间体即粗VE进行分离、鉴别以及操作上的点滴经验。