生活饮用水中半挥发性有机物的测定

目的:了解鞍山市生活饮用水中半挥发性有机物含量。方法:用液-液萃取/气相色谱法对生活饮用水中半挥发性有机物进行了提取、分离以及定性定量分析,优化了半挥发性有机物的气相色谱分离条件。结果:在最佳条件下,方法的检出限大多数小于1.0μg/L(按水样体积1 L,提取液定容体积为1.0 m l计),回收率为60%~130%之间。结论:此方法快速、准确、可靠,可用于生活饮用水中半挥发性有机物日常监测。     

气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷

目的建立固相萃取小柱对生活饮用水样品进行富集,气相色谱-质谱联用技术检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法。方法取调节至中性的生活饮用水水样1.0 L,采用SPE大体积取样器经过HLB固相萃取小柱进行吸附,减压抽干小柱20 min,用3 ml丙酮洗脱,收集全部洗脱液,洗脱液无需浓缩直接进样后,通过气相色谱-质谱联用仪进行分析测定。结果当环氧氯丙烷的浓度为0 mg/L~1.0 mg/L时,其线性关系良好,线性回归方程为y=44 120x+707.5,相关系数(r)为0.999 3,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.90%~5.89%,回收率为75.8%~97.5%,洗脱效率为82.3%~98.3%。结论该方法的灵敏度高,精密度好,能满足GB/T 5750.3—2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》的要求,可应用于生活饮用水中环氧氯丙烷的日常分析。     

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物。方法用气相色谱质谱联用仪测定生活饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、环氧氯丙烷、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、三溴甲烷、枯烯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、六氯丁二烯。结果在本实验条件下,25种挥发性有机物的浓度为0.5μg/L~10μg/L时线性范围良好,方法检出限0.07μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.80%~4.17%,水样加标回收率为90.0%~105.0%。结论本法可一次性完成生活饮用水中25种挥发性有机物的分离和测定,方法简便、快速、准确,能充分满足生活饮用水的检测要求。     

液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（LC-ESI-MS/MS）快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法。方法水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴。结果灭草松在0.25~8.0μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~30.0μg/L,相关系数=0.9999。该方法对灭草松和2,4-滴的最低检出限分别为0.02和0.04μg/L,最低定量限分别为0.054和0.12μg/L。通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间。结论方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求。     

饮用水中14种多溴联苯醚的超声辅助萃取-分散液液微萃取结合气相色谱串联质谱测定法

目的建立超声辅助萃取(UAE)-分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱串联质谱法(GC-MS-MS)测定饮用水中14种多溴联苯醚(PBDEs)残留的方法。方法水样采用UAE-DLLME富集提取,1.0 ml丙酮作为分散剂,20μl四氯乙烷作为萃取剂,样品提取后进GC-MS-MS检测,经过DB-5(15 m×0.25 mm,0.20μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定量。结果在0.05~20μg/L(除BDE-209在0.25~100μg/L外),回归方程均呈较好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为1.3~72 ng/L,定量下限为3.8~210 ng/L,加标回收率在80.6%~95.6%之间,RSD8.4%。结论该方法具有操作简单、快速、环保,重现性和准确度好等特点,适用于饮用水中14种的PBDEs的测定。     

液液微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定生活饮用水中的20种多氯联苯

目的建立饮用水中20种多氯联苯(PCBs)的液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)测定方法。方法采用液液微萃取富集,离心分离,13C内标法定量。采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果 20种PCBs在5.0 ng/L~200 ng/L(高氯联苯20.0 ng/L~200.0 ng/L)时,线性关系良好,相关系数(r)为0.997 5~0.999 7,方法的检出限为0.35 ng/L~6.60 ng/L,定量限为1.04 ng/L~19.7ng/L。在0.020μg/L和0.10μg/L 2种水平下的加标回收率为78.2%~114.0%,相对标准偏差为4.6%~10.5%。方法的富集倍数为301倍~632倍。结论本方法采用液液微萃取前处理,气相色谱-三重四级杆质谱联用法多反应监测,水样处理简单、快速、可靠。通过应用7种13C同位素内标物,减少了基质干扰,使目标物得到较好的分离。用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,提高了灵敏度,增强了定性、定量的准确度。可用于生活饮用水中20种PCBs的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中27种挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法建立同时测定27种生活饮用水中挥发性有机物的方法,为制定相应的国家标准提供实验参考。方法利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用技术,全扫描方式(SCAN)进行质谱定性,选择离子(SIM)内标法定量,测定生活饮用水中27种挥发性有机物。通过色谱条件优化,并对吹扫、解吸和烘焙等样品前处理条件的考察,建立了饮用水中27种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定方法。结果各待测组分的线性范围在0~40μg/L之间,相关系数r0.996,相对标准偏差(RSD)在2.85%~13.5%之间,样品平均加标回收率为91.5%~117.3%,检出限为0.04μg/L~0.50μg/L,定量限为0.14μg/L~1.7μg/L。结论该方法简单快捷,灵敏度高,回收率好,各分析组分之间无干扰,且用于实际水样的检测结果令人满意,适用于27种生活饮用水中挥发性有机物的同时检测。     

生活饮用水中9种半挥发性有机物及六氯丁二烯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定法

建立生活饮用水中9种半挥发性有机物(SVOCs)及六氯丁二烯的的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPMEGC-MS)测定法。将水样置于顶空瓶中,采用85μm聚酰胺(PA)萃取头60℃富集萃取15 min,230℃解吸进样3 min,利用GC-MS测定水样中目标组分含量。结果显示,在0.085~23μg/L的范围内,所得10种物质的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999 6)。该方法的检出限为0.01~0.08μg/L,加标回收率为93.6%~105.7%,RSD为1.38%~6.28%。该方法简便、快速,有机试剂用量小,具有较高的精确性、准确性和灵敏度,适用于生活饮用水中9种SVOCs的HS-SPME-GC-MS法同时测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立一种高效、灵敏、简便的生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法生活应用水中的16种邻苯二甲酸酯类物质经C18玻璃固相萃取小柱富集净化,以HP5-MS色谱柱分离,质谱SIM模式检测,内标定量。结果 16种邻苯二甲酸酯的质量浓度为0 mg/L~2 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.997 1,检出限为0.02μg/L~0.09μg/L。在40μg/L、200μg/L 2种浓度水平下,平均加标回收率为72%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.32%~10.10%。结论该方法准确、灵敏度高,适合生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的测定。     

同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定饮用水中环氧氯丙烷

目的 建立同位素稀释-气相色谱质谱联用方法测定生活饮用水中环氧氯丙烷.方法 在生活饮用水样品中加入D5-环氧氯丙烷内标应用液,先用活性炭对环氧氯丙烷进行富集,活性炭经2739×g离心脱水10 min,最后加入1.0 ml丙酮浸泡1h并进行解吸,解吸液用气相色谱-质谱法进行测定,同位素内标法定量,并对方法的检测限精密度和准确度进行评价,用该方法对某市25批次饮用水中环氧氯丙烷进行测定.结果 采用该方法测定环氧氯丙烷,在0.0645～3.8700 μg/L范围内线性良好,线性方程为Y=2.828X +4.91×10-2(r＞0.999),测定浓度为0.0806、0.3230、3.2300 μg/L时,环氧氯丙烷的RSD分别为7.9％、4.7％、3.1％;加标平均回收率在95.7％ ～98.7％之间,方法检测限为0.015 μg/L,定量限为0.052 μg/L.检测的25批饮用水中环氧氯丙烷含量均在检测限以下.结论 该方法较国家标准方法操作简单,且灵敏度高,准确性、重现性好,适应于生活饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中微量氰化物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中氰化物的方法。方法选择吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的微量氰化物,确定气相和吹扫捕集的理想条件,并测定生活饮用水中氰化物的含量、精密度及加标回收率,作方法学论证。结果氰化物的含量在2.5μg/L~50μg/L线性关系良好,线性方程为y=21 780x+33 610,相关系数r=0.999 1。氰化物的最低检出浓度为0.2μg/L。样品添加浓度为5.0μg/L、15.0μg/L、30.0μg/L时,方法的回收率为91.5%~99.5%。选择15.0μg/L的氰化物标准溶液,连续测定6次,相对标准偏差RSD为4.32%。结论以吹扫捕集-气相色谱-质谱法检测生活饮用水中微量氰化物的含量,该方法操作简便,定量准确可靠。     

水中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相质谱测定法

目的建立饮用水中6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的检测方法,并用于生活饮用水中邻苯二甲酸酯的污染监测。方法水样经装有C18膜的全自动固相萃取系统富集,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,以选择性离子监测(SIM)模式进行定性、定量。结果 6种目标化合物在0.05~10.0 mg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,r0.997。该方法最低检出限在0.1~0.9μg/L,方法平均回收率在73.0%~105.5%,RSD为2.3%~12.9%。结论该法快速,灵敏,准确,适用于各类生活饮用水中PAEs的监测。     

生活饮用水中6种痕量邻苯二甲酸酯的测定

目的建立固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中的6种痕量邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法选用65μm PDMS/DVB(65μm)萃取纤维对水样中邻苯二甲酸酯(PAEs)进行萃取富集,在GC进样口250℃下解析,应用气相色谱/质谱SIM扫描模式同时测定6种PAEs。结果 6种PAEs可以得到很好的分离,检出限低,平均回收率为78.7%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为6.2%~21.6%。结论该方法操作简便、快捷,具有良好的灵敏度,能满足对生活饮用水中6种痕量PAEs的定性定量检测。     

饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法水样经二氯甲烷提取、浓缩后,用乙腈与二氯甲烷(体积比为4∶1)混合溶剂定容,以质荷比为62(m/z)的特征离子作为定量离子,采用GC-MS法测定。结果在2.0~200μg/L的线性范围内,所得环氧氯丙烷的回归方程为y=473x-166,r=0.999 9。该方法的检出限为0.05μg/L,回收率为95.0%~110.0%,RSD为3.58%~4.90%。结论该方法简便、快速,准确度和灵敏度均满足于饮用水中环氧氯丙烷的测定。     

水中百菌清的气相色谱测定法

目的建立水源水、饮用水中百菌清的气相色谱的分析方法。方法采用石油醚作为萃取,水样经液液萃取、浓硫酸净化。以毛细管柱气相色谱法进行检测。结果在0.01～0.08μg/ml线性范围内,所得百菌清的回归方程为y=(-23.602097)+18785.181196x,相关系数为0.996。该方法检出限为0.12μg/L,最低检测下限浓度为0.28μg/L,低于GB5749—2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》中百菌清最低检测浓度(0.4μg/L)。该方法的平均回收率为91.2%～110.0%,RSD为2.8%～3.0%。结论该方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好的优点,适用于水源水、饮用水中百菌清的测定。     

自动固相萃取—气相色谱—质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取—气相色谱—质谱联用法。方法 1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果 60种半挥发性有机物在(0. 125~4. 00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0. 99,方法检出限为(0. 002~0. 06)μg/L,检测限为(0. 01~0. 26)μg/L,回收率范围70. 8%~129%,精密度(RSD)范围0. 2%~21. 5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

饮用水中三氯生和三氯卡班残留的固相萃取-超高效液相色谱-质谱测定法

目的建立生活饮用水中三氯生(triclosan,TCS)和三氯卡班(triclocarban,TCC)残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法水样经0.45μm滤膜过滤后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行富集净化,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式检测。结果三氯卡班、三氯生的线性范围分别为0.01~10.0μg/L、0.1~100μg/L,所得回归方程线性均较好(r≥0.999 8);方法检出限分别为0.07、0.02 ng/L,定量下限分别为0.23、0.07 ng/L,平均回收率分别在61.6%~101.8%和78.6%~97.8%之间,RSD分别在2.4%~4.7%和2.2%~4.1%之间。结论该方法灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中三氯生和三氯卡班残留的测定。     

二氯甲烷萃取气相色谱法测定生活饮用水中的2,4-滴和灭草松

目的建立用二氯甲烷萃取生活饮用水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-滴)和灭草松,毛细管柱气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定其浓度的方法。方法利用经典的液液萃取技术,选择最佳的衍生化温度反应条件,应用气相色谱法测定水样中2,4-滴和灭草松。结果以10倍信噪比计,2,4-滴的最低检测质量浓度为0.5μg/L,灭草松的最低检测质量浓度为0.7μg/L;工作曲线相关系数r≥0.999;二氯甲烷萃取2,4-滴和灭草松回收率分别在82.0%~89.6%与91.1%~94.4%之间,相对标准偏差在1.3%~2.3%与0.36%~1.7%之间。在10℃~15℃之间衍生化的2,4-滴和灭草松响应值明显高于15℃~20℃之间(P<0.05)。结论用二氯甲烷进行液液萃取,在10℃~15℃之间进行衍生,方法灵敏度和精密度均能满足分析要求。     

同位素稀释-高分辨气相色谱/质谱联用法测定生活饮用水中二噁英类化合物

目的 建立了同位素稀释—高分辨气相色谱/质谱法测定生活饮用水中17种二噁英类化合物(PCDD/Fs)的质量浓度.方法 水样通过3次液液萃取进行富集,经酸性硅胶柱、中性氧化铝柱和活性炭柱净化,高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱仪(HRGC/HRMS)进行分析,同位素稀释法定量.结果 17种PCDD/Fs在CSL-CS3范围内...