顶空—气相色谱法与吹扫捕集—气相色谱质谱联用法测定水中3种五氯丙烷

目的建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法。方法顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价。结果顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空—气相色谱法的检出限为(0.005～0.03)μg/L;回收率为86.4%～118%;精密度为1.9%～6.5%。吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5%～112%;精密度为0.9%～5.6%。结论两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(PT-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气质联用技术测定饮用水中痕量环氧氯丙烷

目的建立测定饮用水中痕量环氧氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱联用检测方法。方法利用吹扫捕集技术,通过对吹扫温度、吹扫时间、解析温度、解析时间等参数进行优化,对水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(single ion monitoring,SIM)进行检测,提取特征离子定量分析。结果饮用水中环氧氯丙烷在0.122 5~12.25μg/L的浓度范围内线性好,线性相关系数r为0.999 7,本法检出限为0.02μg/L,添加水平为0.122 5~6.125 0μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在91.0%~105.4%,重复测定6次,RSDs为1.7%~5.7%。结论本方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

气相色谱-质谱法测定水中28种挥发性有机物

目的建立同时检测水中28种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱方法,并研究水样保存时间对测定结果的影响。方法经吹扫捕集对水中28种挥发性有机物进行富集,气相色谱分离后,采用选择离子模式质谱检测。结果 28种挥发性有机物,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限范围0.0429μg/L~0.333μg/L,加标回收率范围95.2%~114%,方法精密度范围1.38%~6.39%。结论本方法操作简便、快速、选择性好,准确度高,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中微量氰化物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中氰化物的方法。方法选择吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的微量氰化物,确定气相和吹扫捕集的理想条件,并测定生活饮用水中氰化物的含量、精密度及加标回收率,作方法学论证。结果氰化物的含量在2.5μg/L~50μg/L线性关系良好,线性方程为y=21 780x+33 610,相关系数r=0.999 1。氰化物的最低检出浓度为0.2μg/L。样品添加浓度为5.0μg/L、15.0μg/L、30.0μg/L时,方法的回收率为91.5%~99.5%。选择15.0μg/L的氰化物标准溶液,连续测定6次,相对标准偏差RSD为4.32%。结论以吹扫捕集-气相色谱-质谱法检测生活饮用水中微量氰化物的含量,该方法操作简便,定量准确可靠。     

吹扫捕集/气相色谱—质谱联用法同时测定饮水中10种挥发性卤代烃

目的建立吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定饮水中二溴乙烷等10种卤代烃方法。方法水样经吹扫捕集、脱附后进样,毛细柱分离,质谱检测器内标法测定。结果用吹扫捕集/气相色谱—质谱法测定饮水中10种卤代烃,质量浓度在0.01~0.6μg/L范围内,相关系数均大于0.999,检测限为0.008~0.02μg/L,平均回收率在95.3%~105.2%之间,RSD为1.5%~4.6%。结论水中10种挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱/质谱检测法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,可用于水中二溴乙烷等10种挥发性卤代烃的测定。     

吹扫捕集/三重四极串联四极杆气质联用法测定饮用水中环氧氯丙烷

目的建立吹扫捕集/三重四极串联四极杆气质联用法(GC-QQQ)检测生活饮用水中环氧氯丙烷,以满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)中环氧氯丙烷限量0.000 4 mg/L的要求以及实际水质检测的需求。方法利用吹扫捕集/GC-QQQ联用仪,采用多级反应监测(MRM)扫描模式,选择母离子57、定性子离子29和定量子离子57测定生活饮用水中环氧氯丙烷含量。结果在所建立的实验条件下,环氧氯丙烷的线性范围为0~8μg/L,回归方程y=14 826x-1 626,相关系数为0.999 7,检测限为0.002μg/L,高、中、低3种浓度加标回收率在97.0%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.87%~3.83%。结论所建立的分析方法准确、简便、快速。     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用内标法分析水中8种嗅味物质

目的建立吹扫捕集-气相色谱质谱联用内标法分析水中8种嗅味物质,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。方法采集5种水样,经脱氯、4℃冷藏和过滤,3d内尽快测定。加入氟苯内标与15%(m/v)氯化钠,置吹扫捕集装置,高纯氮40mL/min、60℃吹扫10min,200℃脱附2min。采用DB-624色谱柱,进样口温度270℃,分流比20∶1,载气高纯氦,流速3.8 mL/min。升温条件:35℃(5 min),6℃/min升至160℃(6 min),20℃/min升至210℃(2min)。传输线温度280℃。质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70eV。以保留时间和质谱全扫描模式定性,质量范围45~450m/z;选择离子监测模式定量,并用基质加标验证方法的准确度与精密度。结果 8种嗅味物质在0.1~2.0μg/L范围内线性良好。方法检出限0.04~0.07μg/L。5种水样基质,低、中、高3种加标浓度,回收率70%~117%、RSD2.1%~17.8%。结论该法有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中嗅味物质的分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法研究

目的建立生活饮用水中环氧氯丙烷检测的高灵敏度方法,以满足GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》中的限值要求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过C18固相萃取柱吸附、富集后,用二氯甲烷溶剂洗脱、浓缩,将浓缩后的样品上机检测。目标化合物经气相色谱部分的DB-624毛细管柱分离,在离子源(EI)70 e V电压下解离,解离后的碎片离子经四级杆质量分析器分离、过滤,最后以质量选择检测器(MSD)检测。结果该方法的变异系数均10%,加标回收率为95%~115%,取水样量为500 ml、浓缩体积为1 ml时,最低检出限为0.02μg/L。结论使用气相色谱-质谱联用仪检测生活饮用水中的环氧氯丙烷,对比国家标准方法中经填充柱分离、FID检测器检测的方法具有灵敏度高、特异性好的特点,完全满足GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》的要求。     

水中14种挥发性有机污染物的吹扫捕集气相色谱质谱联用测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14种挥发性有机物的方法。方法采用吹扫捕集方法对样品进行吹脱,吸附,烘烤,吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行定性定量测定。结果利用吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14中挥发性有机物,最低检出限0.002～0.01μg/L,回收率97.9%～106.3%,相关系数均大于0.998,相对标准偏差2.26%～9.09%。结论该方法能同时分离水中14中挥发性有机物,线性良好,具有操作简便,快捷,灵敏度高等优点。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定松花江流域10个主要城市出厂水中24种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定水中24种挥发性有机物的分析方法 ,调查松花江流域10个主要城市出厂水中24种挥发性有机物的污染情况。方法样品经吹扫捕集仪富集浓缩,气相色谱/质谱联用仪进行检测。结果分离效果满足实验要求,其检测限在0.18~0.45μg/L之间。其加标回收率在95%~108%之间,相对标准偏差均小于10%。结论该方法准确度高,检出限低,精密度好,适用于水中挥发物的检验。出厂水中检出氯仿等4种挥发有机物,含量低于国家卫生学标准。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定饮用水中58种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用(P&T-GC/MS)同时测定饮用水中58种挥发性有机物(VOCs)的方法。方法应用吹扫捕集技术,水中58种VOCs经DB-624色谱柱分离,GC/MS选择离子扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果 58种VOCs标准曲线的线性关系均≥0.997(环氧氯丙烷为0.985除外),方法检出限0.00041～0.38000μg/L,定量限0.0014～1.2500μg/L,回收率75.5%～117.9%,精密度0.6%～12.1%。应用该方法测定20份不同水样,结果分别检出28种痕量VOCs。结论本方法简单,快速,灵敏、准确,适用于饮用水中多种VOCs的同时检测。     

吹扫捕集气相色谱(FID)内标法测定水中28种挥发性有机物

[目的]建立同时分析《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》[1]中多种挥发性有机物组分的分析方法。[方法]采用吹扫捕集方法富集待测组分,用气相色谱FID检测器内标方法定量分析。[结果]28种挥发性有机物可以同时进行测定,分析方法的线性范围:芳烃及其衍生物在4~40μg/L,卤代烷烃在20~200μg/L。各组分回收率均在95%~101%之间。各组分变异系数多数5%。[结论]该方法同时分析生活饮用水28种挥发性有机物,除四氯化碳(检测下限不能满足)外其余组分完全满足对《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》挥发性有机物评价的需求。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中27种挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法建立同时测定27种生活饮用水中挥发性有机物的方法,为制定相应的国家标准提供实验参考。方法利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用技术,全扫描方式(SCAN)进行质谱定性,选择离子(SIM)内标法定量,测定生活饮用水中27种挥发性有机物。通过色谱条件优化,并对吹扫、解吸和烘焙等样品前处理条件的考察,建立了饮用水中27种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定方法。结果各待测组分的线性范围在0~40μg/L之间,相关系数r0.996,相对标准偏差(RSD)在2.85%~13.5%之间,样品平均加标回收率为91.5%~117.3%,检出限为0.04μg/L~0.50μg/L,定量限为0.14μg/L~1.7μg/L。结论该方法简单快捷,灵敏度高,回收率好,各分析组分之间无干扰,且用于实际水样的检测结果令人满意,适用于27种生活饮用水中挥发性有机物的同时检测。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中的10种三卤甲烷

目的建立饮用水中10种三卤甲烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱检测方法。方法通过吹扫捕集,将目标化合物从水中吹脱,并用捕集阱同时吸附,热解吸后利用气相色谱分离,质谱检测,内标法定量。结果该方法三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷的线性范围为0.50μg/L~25μg/L,一氯一溴一碘甲烷、二氯一碘甲烷、二溴一碘甲烷、一氯二碘甲烷、一溴二碘甲烷、三碘甲烷的线性范围为0.050μg/L~2.5μg/L,线性相关系数均0.998,检出限为0.5 ng/L~9.2 ng/L,加标回收率为89%~113%,相对标准偏差5%。结论本文建立的方法简便、灵敏、准确,适合饮用水中常见三卤甲烷及含碘三卤甲烷的检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中52种挥发性有机物

目的建立同时测定水中52种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法设定不同实验条件,优化吹扫温度、吹扫时间、吹扫气流速、脱附温度、脱附时间等吹扫捕集参数和色谱、质谱条件。在选定的实验条件下,样品中的被测物经吹扫、捕集、脱附后,再经色谱分离、质谱检测,以特征离子与内标离子峰面积比值定量。结果 52种挥发性有机物在0.4μg/L~40.0μg/L具有良好的线性关系,其相关系数均0.998,检出限为0.004μg/L~0.02μg/L,回收率为86.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。利用该方法对北京市范围内30件生活饮用水进行了检测,检出了三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷和二甲苯,检出的组分均符合卫生标准要求。结论该方法准确度和灵敏度高,具有较好的重现性,适用于水中52种挥发性有机物的同时测定。     

水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.5~100.0μg/L的线性范围内,所得8种亚硝胺类化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在85.1%~107.3%之间,RSD在2.4%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷、灵敏度和准确度均较高,可满足水中8种亚硝胺类化合物的检测。     

水中挥发性卤代烃类有机物的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性卤代烃类有机物的方法。方法对吹扫捕集和气相色谱等条件进行优化,并对实际水样进行实测分析。结果该方法最低检出限为0．06—0．24μg／L,精密度RSD〈3％,加标回收率在92％～106％之间。结论方法灵敏精确,适用于生活饮用水中多组分微量卤代烃的分析。     

吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(PT-GC/MS),检测深圳市南山区12个饮用水监测点的生活饮用水中25种挥发性有机物(VOCs)的含量。方法水中低水溶性的挥发性有机物经吹扫捕集仪吹脱、捕集、加热解吸附后经DB-624色谱柱分离,再用质谱仪进行检测。结果对12份水样中25种挥发性有机物进行了检测,该法检出限(S/N=3)为0.001μg/L~0.020μg/L,加标回收率为89.8%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.0%。结论该方法快速、灵敏,可同时检出多种组分。南山区生活饮用水样中仅有含量较低的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯等挥发性有机物检出,测定结果表明南山区生活饮用水水质良好。     

饮用水中苯甲醚和8种苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定生活饮用水中苯甲醚和8种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的苯甲醚和苯系物进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,质谱检测器检测测定。结果方法的线性范围分别为0.73~47.0μg/L(异丙苯)和0.78~50.0μg/L(其余8种化合物),检出限为0.16~0.23μg/L,回收率为84.0%~120%,RSD为0.6%~5.0%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于饮用水中苯甲醚和8种苯系物的同时测定。