流动注射分析测定牛奶中尿素的方法研究

目的：寻找一种快速测定牛奶中尿素含量的分析方法。方法：样品中加入三氯乙酸溶液,高速离心后取5mL清液,过0.22μm水相滤膜（聚醚砜）后通过AA3流动注射分析仪在线测定尿素含量。结果：尿素浓度在0-300mg/kg范围内,可获得良好线性,相关系数r为0.9996,检出限为5.3mg/kg,在添加水平50和100mg/kg条件下,回收率范围98.2-101%,日内和日间精密度范围2.7-3.6%。结论：该方法具有较高的稳定性,耐用性,精密度和准确度,操作简单,适用于牛奶中尿素含量的快速测定。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定面粉中的尿素

目的建立面粉中尿素的高效液相色谱-荧光检测器法。方法样品用75%乙醇超声提取尿素,经过高速离心后,提取液在酸性条件下,与9-羟基吨反应产生具有荧光特性的吨基脲,采用Alltima C18HP高纯度硅胶基质的色谱柱进行液相分离后,在激发波长为213 nm、发射波长为308 nm的条件下,用荧光检测器进行定量检测。结果尿素浓度为0.05 mg/L~10.0 mg/L时,线性关系良好,回归方程为y=61 384x-44 839,相关系数(r)为0.999 9,方法的相对标准偏差(RSD)为4.4%~15.0%,回收率为75.4%~98.6%,检出限和定量限分别为0.98 mg/kg和2.94 mg/kg。结论该方法操作简便快速,结果准确稳定,可以适用于面粉中尿素含量的定量检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解处理,用ICP-MS进行测定。结果硝酸浓度在1%~5%时对测定结果的影响较小,可以忽略。浓度低于20 mg/L的K、Na、Ca、Mg对各元素的测定结果无显著影响。在测定条件下,5种重金属在各自的线性范围内相关系数均0.999,铬和铜的检出限为0.02 mg/kg,铅的检出限为0.009 mg/kg,镍的检出限为0.005 mg/kg,镉的检出限为0.002 mg/kg;加标回收率为92.0%~112.2%;相对标准偏差为0.96%~5.6%。结论该方法样品处理简单、快速、检测准确、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的测定。     

气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量

目的:建立气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量的分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05~2 mg/kg的范围内线性良好(r0.99),在0.1~0.5 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%~104%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~9.2%,检出限(LOD)为0.02 mg/kg,测定低限(LOQ)为0.05 mg/kg。结论:结果表明:该方法快速、灵敏、准确、耐用,适合番茄酱中啶虫脒残留量的测定。     

连续流动注射法测定游泳池水中尿素

目的探讨一种方便、准确测定游泳池水中尿素的方法。方法用连续流动注射分析方法测定游泳池水中尿素。结果方法线性范围0.10~4.0 mg/L,相关系数r值0.9997,相对标准偏差为0.51%~2.9%,最低方法检出限为0.021 mg/L,回收率90.0%~110.0%。结论使用流动注射仪测定游泳池水中的尿素,简便、快捷、稳定、准确、灵敏度高,符合尿素的检测要求。     

连续流动注射法测定游泳池水中尿素

目的探讨一种方便、准确测定游泳池水中尿素的方法。方法用连续流动注射分析方法测定游泳池水中尿素。结果方法线性范围0.10~4.0 mg/L,相关系数r值0.9997,相对标准偏差为0.51%~2.9%,最低方法检出限为0.021 mg/L,回收率90.0%~110.0%。结论使用流动注射仪测定游泳池水中的尿素,简便、快捷、稳定、准确、灵敏度高,符合尿素的检测要求。     

游泳池水中尿素含量的双乙酰分光光度测定法

目的建立游泳池水中尿素含量的双乙酰分光光度测定法。方法向1 ml待测游泳池水样中分别加入2 g/L氨基硫脲溶液0.2 ml、10 g/L双乙酰溶液0.8 ml和混酸(V硫酸∶V磷酸=2∶3)1 ml,在70℃水浴中显色45 min后在526 nm处测定其吸光度,以内标法定量。结果在0.025~2.5mg/L的线性范围内,所得尿素的回归方程为y=0.3027x+0.0071(r=0.9997)。方法的检出限为0.025mg/L,平均回收率为98.33%~102.91%,RSD为1.83%~4.92%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于游泳池水中尿素含量的测定。     

冷冻干燥技术-气相色谱法同时检测蔬菜中20种有机磷农药

目的建立冷冻干燥技术-气相色谱法同时测定蔬菜中20种有机磷农药的方法。方法采用冷冻干燥机对样品进行脱水干燥处理,干燥处理过的样品经二氯甲烷提取,浓缩仪浓缩后,进入气相色谱—火焰光度检测器(FPD)进行定性定量检测。结果该方法在0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50 mg/L范围内20种有机磷农药线性良好,相关系数r在0.999 0~0.999 5之间,方法检出限在0.002~0.030 mg/kg;在低浓度样品(农药加标浓度为0.5 mg/kg)中相对标准偏差在2.31%~8.41%之间,加标平均回收率在72.8%~92.5%之间;在高浓度样品(农药加标浓度为2.0 mg/kg)中相对标准偏差在2.25%~6.09%之间,加标平均回收率在76.1%~101.0%之间。采用前述实验方法检测的114份蔬菜样品中,共检出农药13份,检出率为11.4%。结论该方法准确可靠、简便,适用于蔬菜中多种有机磷农药的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法研究

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法。方法土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-盐酸混合消解液微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的铅和镉。结果铅浓度在5.0~40.0μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.008 51x+0.017 3,相关系数r=0.999 6;镉浓度在0.50~4.00μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.105 51x+0.006 9,相关系数r=0.999 1。铅的定量限为0.600 mg/kg,检出限为0.200 mg/kg;镉的定量限为0.060 mg/kg,检出限为0.020 mg/kg。铅加标回收率为91.0%~102.0%,相对标准偏差为3.7%~5.2%;镉加标回收率为90.0%~101.0%,相对标准偏差为3.4%~5.4%。结论该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

气相色谱法测定贝类中扑草净的残留量

目的建立贝类中扑草净残留量的气相色谱检测方法。方法样品由乙酸乙酯提取,经石墨化碳黑和中性氧化铝双柱串联固相萃取净化,利用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),气相色谱-火焰光度检测器测定。结果该方法在0.10~0.96μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.0037 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。样品加标回收率为83.7%~102.0%,相对标准偏差为0.54%~8.14%。结论该方法简便、快速、可靠,可用于贝类中扑草净的测定。     

高效液相色谱法测定粮谷中13种农药残留

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中13种农药残留的检测方法。方法样品用乙腈提取,利用CARB/NH2固相萃取柱净化,在C18色谱柱上,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱分离,二极管阵列(PDA)检测器多波长检测,外标法定量。结果在0.50 mg/L~10.0 mg/L范围内,13种农药的线性关系良好,方法的检出限为0.010 mg/kg~0.075 mg/kg,定量限为0.035 mg/kg~0.25 mg/kg。在高、中、低3个浓度水平的加标回收率为84.1%~115%,相对标准偏差(n=6)为1.4%~10.7%。结论该方法净化效果好,结果准确,适合于粮谷中13种农药残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中伊维菌素残留

目的建立一种Qu ECHERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),测定草莓中伊维菌素的残留。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,Qu ECHERS方法净化后,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,采用MRM模式测定,外标法定量。结果样品经Qu ECHERS净化后,基质效应小,伊维菌素质量浓度为0.01 mg/L~2.0 mg/L时,线性关系良好,r=0.999 9,最低检出限为0.000 3 mg/kg,定量限为0.001 mg/kg。草莓中3种添加水平(0.02 mg/kg、0.10 mg/kg、1.00 mg/kg)的回收率为73.6%~105.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~5.8%。结论将该法用于实际样品检测,结果表明,该方法操作简单,提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于草莓中伊维菌素残留的分析测定。     

气相色谱法测定大米中氰戊菊酯残留量的方法研究

目的:建立气相色谱法测定大米中氰戊菊酯残留量的分析方法。方法:样品经水+乙腈溶液超声振荡提取、离心过滤后、盐析分层、取上清液经弗罗里硅柱净化,气相色谱法测定,外标法定量。结果:该方法氰戊菊酯的线性范围在0.01μg/ml~2.00μg/ml范围内,相关系数为0.999,在0.05 mg/kg~0.50 mg/kg样品添加水平范围内,平均回收率为94%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.55%~9.96%,方法检出限(LOD)为0.002 mg/kg,测量审核及能力验证结果实验室间│Z│≤2。结论:实验结果表明,该方法可操作性强、稳定可靠、定量准确,适用于大米中氰戊菊酯残留量的测定。     

微波消解ICP-OES法同时测定鱼胶中八种金属元素

目的 建立微波消解—电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定鱼胶中8种金属元素的方法。方法 将风干鱼胶样品粉碎混匀,微波消解后,用电感耦合等离子体光谱仪对钙、镁、钾、钠、铁、锰、铜、锌8种元素同时测定。结果 钙、镁、钾、钠元素标准曲线浓度范围为0 mg/L~40.0 mg/L,相关系数r在0.9994~0.9999之间,检测限分别为0.49 mg/kg、0.48 mg/kg、5.00 mg/kg和2.67 mg/kg;铁、锰、铜、锌元素标准曲线浓度范围为0 mg/L~2.0 mg/L,相关系数r在0.9998~0.9999之间,检测限分别为0.58 mg/kg、0.63 mg/kg、0.46 mg/kg和0.43 mg/kg;各元素样品加标回收率在92%~105%间,RSD在1.5%~6.6%间。结论 该方法能满足鱼胶样品多种金属元素的同时测定,样品消解彻底,操作简单快速,谱线干扰少,灵敏度准确度高,线性范围宽。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中的甜蜜素

目的建立超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中甜蜜素的分析方法。方法黄酒样品经0.1%甲酸-水溶解,超声提取,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,经Zobax C18色谱柱分离,采用MRM正负模式同时采集,外标法定量。结果该方法检出限为0.030 mg/kg;线性范围为10 ng/ml^1000 ng/ml,相关系数为0.999,在添加水平为0.1μg/kg、0.5μg/kg、2.5μg/kg时,回收率为95%~102%,RSD值为1.0%~4.5%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、稳定性好,可用于黄酒中甜蜜素的测定。     

高效液相色谱法测定动物血制品中的甲醛含量

目的建立高效液相色谱法测定动物血制品中甲醛含量的方法。方法样品用水提取,提取液以2,4-二硝基苯肼(DNPH)为衍生液进行反应后注入高效液相色谱仪,以二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果甲醛在1.7mg/kg~13.3mg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999 8。样品检出限0.5mg/kg,定量限1.7mg/kg;样品加标回收率为96.4%~102.0%,相对标准偏差为2.1%~4.9%。结论本方法简便快捷、灵敏准确,能够满足动物血制品中甲醛测定的要求。     

流动注射在线测定游泳池水中尿素的方法研究

目的:建立流动注射分光光度法在线测定游泳池水中尿素含量的方法。方法:采用美国LACHATQC8500型全自动流动注射分析仪,在最佳的测试条件下,对游泳池水样中尿素进行方法学试验。结果:在0.01~1.00 mg/L范围内,该方法可获得较好的线性,其相关系数可达0.99992;方法的最低检测浓度为2.9μg/L;精密度RSD为1.5%~2.9%;回收率为88.2%~106%。结论:方法操作简便,灵敏度高、线性范围、精密度和准确度均符合检测要求。     

HPLC法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜

目的:建立HPLC法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的方法。方法:样品经前处理后,以0.02 mol/L硫酸铵∶甲醇∶乙腈∶10%硫酸(800∶150∶49∶1)为流动相,经VP-ODS柱分离,于214 nm检测。结果:安赛蜜、阿斯巴甜分别在在0.004 mg/ml~0.020 mg/ml时相关系数均0.999,糖精钠在0.004 mg/ml~0.025 mg/ml相关系数大于0.999,安赛蜜,糖精钠,阿斯巴甜最低检出浓度分别为0.4 mg/kg,0.6 mg/kg,0.5 mg/kg,实际样品的方法回收率分别为98.0%~101.2%,93.2%~96.8%,98.8%~102.2%;相对标准偏差小于1%。结论:此法简便、准确、灵敏,可用于饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的同时测定。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留

目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%~102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%~99.6%;相对标准偏差分别为1.4%~5.5%和1.8%~6.2%。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

砷铈催化分光光度法测定蛋中碘含量

目的探讨蛋中碘含量的测定方法。方法用高氯酸消解后砷铈催化分光光度法。结果标准曲线线性范围在-0.9998~-0.9990之间,测定样品含量的变异系数<10%,样品加碘标准回收率为95.0%~101.6%,日常鸡蛋和高碘鸡蛋的碘含量分别约为4mg/kg和16mg/kg。结论该方法的标准曲线相关系数及精密度、准确度均达到测定方法的标准,可以作为测定蛋中碘含量的参考方法。