RP-HPLC测定唑来膦酸含量及有关物质

 目的 用反相离子对高效液相色谱法测定唑来膦酸的含量及有关物质。方法 采用Dikma C₁₈(250mm×4.6 mm,5,μm)色谱柱,乙腈-离子对缓冲盐(取10％的四丁基氢氧化铵溶液6.0 mL,加水稀释至1000 mL,并用50％的磷酸溶液调节pH至2.3)(25:75)为流动相,检测波长为210 nm。结果 唑来膦酸有关物质与主成分的分离度及检出灵敏度完全达到要求,最小检出量为2ng。浓度在32-480μg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率为100.2％,RSD为0.8％。结论本方法准确、简便、快速,能控制唑来膦酸及注射用唑来膦酸的质量。     

高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸

目的建立高效液相色谱法测定米诺麟酸片中米诺膦酸.方法采用安捷伦XDB-C_(18)色谱柱(250mmX4.6mm,5μm),流动相为0.03 mol/L焦磷酸钠水溶液(含四丁基溴化铵0.322g/L,以磷酸调节pH 7.5)-甲醇(85:20),体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nn,进样量20μL.结果米诺膦酸在0.02～0.18 mg/mL时,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9).结论该方法准确、可靠,可作为米诺膦酸片的测定方法.     

反相高效液相色谱法测定大黄及其制剂中大黄酸的含量

目的　建立一种大黄及其制剂中大黄酸含量测定方法—反相高效液相色谱法。方法　固定相为Spkerisorb C1 8柱 (4 .6 mm× 2 5 0 mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (6 8.5∶ 31∶ 0 5 )检测波长为 2 5 4 nm。结果　方法线性范围 0 .1～ 1.0μg (r=0 .9993) ,平均回收率为 96 .8 ,RSD=1.13 (n=5 )。结论　该法简便、准确、灵敏度高、重复性好 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定茯苓中茯苓酸的含量

目的建立茯苓中茯苓酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),HypersilODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,乙腈-0.5%磷酸(70∶30)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长242nm。结果茯苓酸在0.362～9.050μg范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率99.54%,RSD=1.01%。3个产地茯苓中茯苓酸的含量依次为:湖北>云南>安徽。结论该方法简便、专属、稳定,可用于茯苓药材的质量评价。     

反相高效液相色谱法测定来氟米特

 目的:建立反相高效液相色谱测定来氟米特的方法。方法:采用Hypersil ODS C₁₈柱,流动相为甲醇-水-磷酸,检测波长为260nm,流速为1.0ml·min^-1,进样量为20μl,以萘或联苯酚为内标。结果:两峰分离完全,以萘为内标:来氟米特线性范围0.0955～7.6400μg·ml^-1(r=0.9999),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.76%(n=5)和0.86%(n=5),平均回收率为99.66%(RSD=0.80%);以联苯酚为内标:来氟米特线性范围0.141～8.460μg·ml^-1(r=0.9997),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.86%(n=5)和1.06%(n=5),平均回收率为100.48%(RSD=1.60%)。结论:方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液含量

目的：探讨高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定有关物质,固定相采用聚合阴离子树脂（Waters IC PAK,5cm×4．6mm）,流动相为A液-B液-四己基硫酸氢铵甲醇（700：300：0．25：100）（pH4．4）（A液：冰醋酸3mL,硫酸钠3．22g,焦磷酸钠6ml,加水至1000ml;B液：醋酸钠6．8g,硫酸钠3．22g,焦磷酸钠6ml,加水至1000m1）。检测波长：230nm,流速：1．0ml／min．柱温为室温。结果：膦甲酸钠在25．3—803．4nm／ml与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997,n=9）,平均回收率100．06％．RSD=0．62％（n=9）结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为膦甲酸钠滴眼液的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定姜黄素含量

应用反相高效液相色谱法对市售姜黄素试剂中所含姜黄素（ｃｕｒｃｕｍｉｎ）进行了比较该法简单，迅速，分离度好，结果可靠。     

反相高效液相色谱法测定赤芝中灵芝酸的含量

 目的 研究不同地区栽培赤芝及好生赤芝灵芝酸类成分的含量差异。方法 应用反相高效液相色讲法分离测定了赤芝中4种化学成分[灵芝酸A(Ⅰ),灵芝酸C(Ⅱ),灵芝酸D(Ⅲ),灵芝酸E(Ⅳ)],对不同地区2种好生赤芝和不同地区4种栽培赤芝子实体中该4种成分定量分析。色谱柱YWG-C〈sub〉18〈/sub〉(250 mm×4.6 mm,10 μm),甲醇水-乙酸(49.5:49.5:1)为流动相,流速1.0 ml·min〈sup〉-1〈/sup〉,柱温为室温,检侧波长250 nm;4种成分的线性范围分别为(0.098～3.138)μg,(0.091～2.913)μg,(0.089～2.850)μg和(0.089～2.850)μg,回收率分别为93.93%,96.83%,93.0l%,90.40%。结果 栽培赤芝和野生赤芝子实体中4种灵芝酸成分的总含1分别为0.799～3.555 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉和1.619～2.360 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉。结论不同地区栽培赤芝之间和不同地区野生赤芝之间灵芝酸含量差异较大;裁培赤芝中灵芝酸含1不低于野生赤芝中灵芝酸含量。本法可作为控制灵芝生药质量的一种很好方法。     

反相高效液相色谱法测定半枝莲中原儿茶酸的含量

目的建立半枝莲药材中原儿茶酸的含量测定方法。方法样品用30%的乙醇回流提取,提取液滤过,以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定。用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为258 nm。结果原儿茶酸的保留时间约为7 min,且与其它峰的分离度大于1.5。原儿茶酸的线性范围为0.018~0.184μg(r=0.999 8),最低检测限为3 ng,平均回收率和RSD分别为99.7%和0.27%。结论该方法简便快速,结果准确可靠,可为半枝莲药材的质量评价提供有效手段。     

RP—HPLC测定骨炎灵颗粒中阿魏酸的含量

目的建立骨炎灵颗粒中阿魏酸的含量测定方法。方法采用RH—HPLC法,十八烷基硅烷键合相色谱柱;流动相为甲醇-乙腈-1．0％冰醋酸溶液（24：4：72）;检测波长322nm。结果阿魏酸在0．073～2．92μg范围内与峰面积呈很好的线性关系,平均回收率为98．06％,RSD=1．23％（n=6）。结论所建方法结果准确、操作简便,能用于控制骨炎灵颗粒的质量。     

冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量

目的:建立马兜铃酸的含量测定方法,并测定不同厂家冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量,用于指导临床用药。方法:用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为Alltech C₁₈,流动相甲醇-水-醋酸(68∶32∶1),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,检测波长390 nm。成药用甲醇-10%甲酸水提取。结果:马兜铃酸A在0.119～1.89μg,有良好的线性关系;平均加样回收率为99.0%,RSD 0.63%。不同厂家冠心苏合丸(胶囊、滴丸)中,以北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(滴丸)中马兜铃酸A的含量最低(0.148 mg.g^-1);以三九企业集团(胶囊)中马兜铃酸A的含量最高(0.516 mg.g^-1)。结论:本方法简便,准确,可用来测定冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸的含量

目的建立接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1％冰乙酸（33：67）,检测波长为320nm,流速为1．0mL／min。结果阿魏酸在0．12～1．2μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．6％,RSD=1．8％。结论该方法简便、准确,可用于控制接骨胶囊制剂的质量。     

RP-HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的 建立HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的方法。方法 采用RP-HPLC法测定。用MsphereC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(59:40:1)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。结果 马兜铃酸A的保留时间约为15 min,与其他峰的分离度大于1.5。马兜铃酸A的线性范围为1.33～26.6μg/mL,r=0.999 9,最低检测限为1.33 ng/mL,平均回收率为98.6％(n=5)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,可用于朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的测定。     

高效液相色谱法测定氨甲环酸注射液的含量和有关物质

 目的 建立反相高效液相色谱法,测定氨甲环酸注射液的含量,并考察其有关物质。方法 以C₁₈柱为固定相;以0.23% 十二烷基硫酸钠溶液（取磷酸二氢钠18.3 g,加水800 mL溶解,加三乙胺8.3 mL混匀后,再加入2.3 g十二烷基硫酸钠,溶解混匀,用磷酸调节pH至2.5,加水至1 000 mL）-甲醇（60∶40）为流动相;检测波长为220 nm。结果 氨甲环酸在0.54～5.38 g·L-1内线性关系良好,相关系数0.999 9,最低检测限75 ng,低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.8%,100.4%,100.1%。结论 本方法准确、简便,专属性强,可用于氨甲环酸注射液的含量测定和有关物质的考察。     

RP-HPLC测定紫锥菊提取物中2种咖啡酸衍生物的含量

目的:建立RP-HPLC测定紫锥菊提取物中2种咖啡酸衍生物含量的方法,同时测定5种样品。方法:采用RP-HPLC同时测定紫锥菊提取物中2种主要咖啡酸衍生物:单咖啡酰酒石酸、菊苣酸的含量。色谱条件为Agilent ZORBAXStab leBond C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:A(乙腈)—B(0.1%磷酸溶液)梯度洗脱,流速:1.2 mL/m in;检测波长:330 nm。结果:2种主要咖啡酸衍生物在色谱条件下有良好的分离度,浓度与峰面积之间线性关系良好,线性范围:单咖啡酰酒石酸在0.064~0.416μg,菊苣酸0.1~0.7μg。平均回收率:单咖啡酰酒石酸为99.37%,RSD为1.50%;菊苣酸为100.44%,RSD为1.71%。结论:方法简便、精确、专属性强,可作为提取物和研发新药的质量控制。     

RP—HPLC测定蒙药材铁杆蒿（哈日-沙布嘎）中绿原酸的含量

目的：对蒙药材铁杆蒿中绿原酸进行含量测定。方法：采用反相高效液相色谱法,Alltima—C18柱,流动相为乙腈-0．05％磷酸（7：93）,检测波长：327nm。结果：绿原酸线性范围20．27—1013．5ng,r=0．9999,平均回收率99．98％,RSD=1．99％。结论：本测定方法简便、准确,为铁杆蒿质量评价提供了可靠的依据。     

RP-HPLC法测定尿感宁颗粒中秦皮乙素、咖啡酸和迷迭香酸

目的建立同时测定尿感宁颗粒中秦皮乙素、咖啡酸和迷迭香酸的反相液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%甲酸梯度洗脱,检测波长329 nm。结果秦皮乙素、咖啡酸和迷迭香酸质量浓度的线性范围分别为0.400～200、0.100～500、0.100～500 mg/L;质量检测下限分别为0.984、0.462、0.268 ng;秦皮乙素、咖啡酸和迷迭香酸的平均回收率分别为97.3%、99.6%、96.8%,RSD分别为1.6%、2.6%、1.5%。结论该方法同时测定尿感宁颗粒中秦皮乙素、咖啡酸和迷迭香酸具有简便、快速、准确等优点。     

RP—HPLC法测定蒙药材通经草（吉斯一额布新）中绿原酸的含量

目的：建立以RP—HOLC法检测蒙药材通经草中绿原酸的含量测定。方法：色谱柱：Alltima-C18流动相为乙腈-O．2％甲酸溶液（6：94）,检测波长：325nm。结果：绿原酸线性范围118．28～1892．48／μg,r=0．9999,平均回收率97．9l％,RSD：1．56％．结论：本测定方法简便、准确、重现性好,为通经草质量评价提供了可靠的依据。