基于UPLC-Q-TOF-MS/MS研究法半夏中甘草化学成分

目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究。方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.25 m L·min-1,柱温35℃。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对法半夏中所含甘草化学成分进行鉴定。结果:从法半夏中鉴定出15个甘草化学成分。其中三萜皂苷类成分6个,黄酮类成分9个。结论:该研究通过UPLC-QTOF-MS/MS分析技术,明确了法半夏中含有的15种甘草化学成分,可以为阐明半夏经甘草炮制成为法半夏后功效发生变化的物质基础及其临床合理应用提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析木蝴蝶中化学成分

目的:中药木蝴蝶中主要含有黄酮类化学成分,具有抗炎、抗菌、抗氧化等药理作用。该研究采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对木蝴蝶中种类繁多的黄酮和黄酮苷类成分进行了快速全面的分析。方法:采用Kinetex-XB C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),以乙腈-0. 1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速设定为0. 25 mL·min~(-1);进样量3μL。质谱使用ESI离子源,负离子模式扫描采集数据。通过Peakview 2. 2和Masterview 1. 0软件进行目标及非目标筛查化合物,根据精确质量数和同位素峰度比及二级谱图比对完成目标化合物识别,通过裂解规律分析,结合已有文献报道,确定非目标化合物结构式。结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献检索及质谱裂解规律,共鉴定出木蝴蝶中36个黄酮类化学成分,其中包括10个黄酮苷元和26个黄酮苷类成分。结论:采用UPLC-Q-TOFMS技术建立了快速分析木蝴蝶黄酮类化学成分的方法,该法快速、准确,为木蝴蝶的化学成分鉴定提供一种新的策略,并为木蝴蝶进一步质量控制和物质基础研究提供了技术支持。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的砂糖橘皮化学成分分析

目的:通过超高效液相色谱串联-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术对砂糖橘果皮化学成分进行快速分析和鉴定。方法:采用Aglient Zorbax Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱进行色谱分离,流速0.6 m L·min~(-1),柱温35℃,进样体积0.5μL。飞行时间质谱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,质量扫描范围设置为m/z 100~1 000,运行时间24 min,使用质谱分析软件Peak view中的目标化合物筛查法,结合保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定和推测成分。结果:在所设定的LC-MS条件下,结合对照品及文献报道的质谱数据对砂糖橘果皮的甲醇提取液分析,共分离鉴定了31个成分,包括5个黄酮碳苷,6个黄酮氧苷,17个多甲氧基黄酮,1个生物碱和2个多酚类化合物。结论:研究中建立的检测方法简便、准确,为快速鉴定分析化学成分提供一种有效的分析方法,并比较全面地阐明了砂糖橘果皮化学组成,这为砂糖橘果皮成为供开发利用的柑橘资源提供科学依据。     

采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析半夏药材中的化学成分

目的：采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对半夏的化学成分进行定性分析。方法：采用shim-pack xR-ODS Ⅲ色谱柱（2.1 mm×75 mm,1.6 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL·min^-1,采用电喷雾离子化源,正离子全扫描的一级和二级质谱信息。结果：通过一级精确荷质比和二级的碎片数据、参考文献或数据库,质谱裂解规律和标准品的保留时间,发现90个化学成分,初步定性80个化学成分,分别为7个生物碱类,8个醇醚类,12个脂肪酸甘油脂类,5个黄酮类,12个溶血磷脂酰胆碱类,10个醇氨类,11个氨基酸类,11个酰胺类,其他类型4个化合物。结论：通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对半夏化学成分时行分析,发现半夏中含有溶血磷脂酰胆碱类物质,其可引起炎症反应及神经元髓鞘脱失和不同程度变性。可推测其可能与半夏的刺激性毒性相关,同时对半夏化学成分全面分析也为半夏药效物质基础研究和质量控制奠定了一定的基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的皖贝母生物碱类化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对皖贝母醇提取物的生物碱类化学成分进行分析鉴定。方法：采用CORTECS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol·L–1甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL·min–1,进样体积为2μL。质谱使用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描采集数据。结果：通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出皖贝母醇提取物中14个化合物的结构,包括生物碱类成分12个、非生物碱类2个,其中8个成分为首次从皖贝母中鉴定出来。结论：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了快速分析皖贝母中生物碱类化学成分的方法,该法快速、准确,为皖贝母生物碱化学成分鉴定提供了新的策略,并为皖贝母质量控制和物质基础研究提供了参考。     

HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究

目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.999 0);回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分(獐牙菜苷、马钱苷)可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS研究胆木药材水提物的化学成分

目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对胆木药材水提物的化学成分进行定性分析。方法:采用AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),以0.2%甲酸铵缓冲盐溶液-0.2%甲酸铵缓冲盐甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃;采用电喷雾离子化源,正、负离子全扫描模式。结果:通过高分辨质谱数据分析结合对照品及相关文献,从胆木药材水提物中共鉴定出47个化学成分,包括26个吲哚类生物碱,15个有机酚酸及其苷类,2个喹啉酮类生物碱,2个三萜类,1个黄酮类和1个环烯醚萜苷类化合物,其中奎宁酸,3,4-二羟基肉桂酸,马尾柴酸,nauclefiline,香草酸,3,4,5-三甲氧基苯酚,3,4-二羟基苯甲酸甲酯,2,3-二羟基苯甲酸和乌檀酰胺A同分异构体为首次从胆木中报道。结论:该研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定胆木药材水提物的主要化学成分为吲哚类生物碱和有机酚酸及其苷类,其中9个化合物为首次从胆木中报道。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析多物料多流程炮制对半夏化学成分的影响

目的 应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析多物料多流程炮制半夏Pinellia ternata的化学成分,分阶段探究不同物料和流程对其成分的影响.比较成分差异性,为阐明多物料多流程炮制对化学成分的变化规律提供参考.方法 将通过不同物料和炮制流程得到的半夏阶段产物分为4组...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定降香中化学成分

目的:降香为我国传统名贵中药材,然目前市场上降香来源品种复杂,质量差异较大,为进一步明确其药效物质基础,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析降香甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子模式采集数据。结果:通过一级精确荷质比和二级碎片信息数据,结合文献资料,质谱裂解规律,Mass bank质谱数据库及对照品的保留时间等,从降香的甲醇提取物中初步鉴定83个化学成分,包括18个黄酮类,31个异黄酮类,10个新黄酮类,9个异黄烷类,7个其他类型黄酮和8个其他类成分。结论:UPLCQ-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定降香甲醇提取物中的化学成分,降香的主要化学成分为异黄酮、黄酮、新黄酮、异黄烷等黄酮类,为降香的药效物质基础研究奠定基础,也为降香药材的质量标准提升提供理论依据和技术支持。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的加参片提取物化学成分分析

目的通过建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法,对加参片提取物化学成分进行定性分析,确定加参片提取物的主要化学成分。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min,采用电喷雾离子化源(ESI),MSE扫描正负离子模式检测。结果通过与对照品比对、数据库匹配、质谱数据分析及参考相关文献,从加参片提取物中共鉴定出68个化学成分,并发现了4个未知化合物,其中包括13个酚酸类成分、6个丹参酮类成分、11个黄酮及其苷类成分、4个强心苷类成分、15个三萜皂苷类成分、7个C21甾体类成分、12个其他类成分及4个未知成分。结论对加参片提取物化学成分进行了较为全面的分析,为加参片的物质基础及质量控制研究打下了良好的基础。     

HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷

目的 建立玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、桔梗、甘草)中甘草酸和哈巴俄苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷.色谱柱:C18柱,流动相:乙睛-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(30:70:1)(甘草酸)、甲醇-1%醋酸水溶液(50:50)(哈巴俄苷);检测波长为252啪(甘草酸)、278 nm(哈巴俄苷).结果 甘草酸在0.021～4.298μg的范围内,线性关系良好(r=0.9998).平均回收率为102.8%,RSD为0.90%.哈巴俄苷在0.025～0.841μg的范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为98.2%,RSD为1.83%.结论 甘草酸与哈巴俄苷的定量测定方法 专属性强、重复性好.     

玄麦甘桔颗粒不同厂家质量比较

目的:比较不同厂家玄麦甘桔颗粒质量差异。方法:依照2015年版《中国药典》一部玄麦甘桔颗粒质量标准对本院以及9个不同市售厂家18批次的样品进行含量、性状、溶化性以及粒度检查,考察其质量。结果:18批次样品性状、溶化性以及粒度检查均符合规定,但是不同厂家、不同批次之间含量差异较大。结论:不同厂家、不同批次玄麦甘桔颗粒质量均存在显著差异,各厂家需进一步做好质量控制。     

UPLC-Q-TOF-MS分析芍药汤水煎液化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)研究芍药汤水煎液主要化学成分。方法:采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温25℃,流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL·min^-1;飞行时间质谱采用正、负离子扫描模式。通过对比对照品和文献报道的质谱数据,分析保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对芍药汤水煎液主要化学成分进行定性分析。结果:从芍药汤水煎液中鉴定出33个成分,其中7个萜类化合物、3个蒽醌类化合物、10个黄酮类化合物、8个生物碱类化合物。结论:初步明确了芍药汤水煎液中的化学成分,为其药效物质基础研究提供参考。     

UPLC-MS/MS法同时测定玄麦甘桔颗粒中8种有效成分

目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中8种有效成分(哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B)的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析。方法采用超高效液色谱相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈和含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描,进样量5μL。结果玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B分别在9~2 250、8~2 000、3.4~850、96~24 000、12.4~3 100、3.6~1 900、1.7~425、1.5~375 ng/m L内线性关系良好,加样回收率为97.2%~102.8%,RSD小于2.7%。8种成分在8批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8~107.6μg/g,甘草苷54.8~178.0μg/g,哈巴俄苷14.6~70.7μg/g,桔梗皂苷D 31.2~280.0μg/g,甘草酸铵106.4~287.9μg/g,麦冬皂苷D 0.1~0.6μg/g,麦冬黄烷酮A 0.01~0.07μg/g和麦冬黄烷酮B 0.03~0.17μg/g。结论建立的方法简单、高效、准确可靠,可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8种成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。     

UPLC-Q-TOF-MS分析茜草炒炭前后的化学成分变化

为了探究茜草炒炭对化学成分的影响,利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析茜草和茜草炭的成分,比较炒炭前后化学成分的变化,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找茜草炒炭前后的主要差异成分,同时依据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息进行结构解析。结果表明:茜草炒炭前后有6种差异较大的成分,根据其在生品和炭品中的峰面积值,选择其中的3种成分作为主要差异成分,并鉴定为光泽汀、异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌,且炒炭后异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量显著增加,光泽汀含量明显减少,可作为化学标记物区分生品和炭品。该实验的研究成果对于揭示茜草炒炭的炮制机制具有重要意义,也为茜草炭药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

液质联用技术鉴定甘草提取物中的主要化学成分

目的建立HPLC/ESI-MS分析鉴定甘草中的主要化学成分的方法。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长195～400 nm;采用正负离子同时检测模式。结果甘草中的14个黄酮类、8个皂苷类成分和1个香豆素类成分获得了良好的分离与鉴定。结论本方法准确、快速,适合甘草中主要化学成分的鉴定,可用于甘草原药材的质量控制。     

基于网络药理学的“桔梗-甘草”药对作用机制分析

目的:探讨桔梗-甘草药对的功效物质基础和配伍机制。方法:从中药系统药理学分析平台(TCMSP)中寻找与这两味中药相关的所有化学成分。选择口服利用度(OB)≥50%,类药性(DL)≥0.18作为化合物分子的筛选条件。通过中药系统药理学分析平台(TCMSP)寻找与候选化合物相关的潜在靶点,进而构建药物靶点相互作用的网络图和靶点疾病相互作用网络图。结果:通过OB,DL条件筛选,得出43个候选活性分子,相应靶点有98个,相关疾病有224种。其度值前三的候选化合物分子分别是柚皮素(48),芒柄花黄素(41),shinpterocarpin(36);度值前三的靶点蛋白为PTGS2(32),PPAR-γ(21),ERS1(18);度值较高的相关疾病依次是非特异性癌症、炎症、痛症、乳癌、阿尔茨海默症等。结论:研究结果初步验证了该药对的基本药理学作用和相关机制,并为进一步深入探讨作用机制奠定了良好基础。