肿痛涂膜剂化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS分析

目的:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对肿痛涂膜剂的化学成分进行分析。方法:采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),并以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献及对照品数据,共鉴定出34个化合物,包含10个有机酸、鞣质类成分,9个萜类成分,8个黄酮类成分,3个蒽醌类成分,4个皂苷类成分。结论:建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的定性分析方法,为研究肿痛涂膜剂的化学成分,以及进一步研究其作用机制提供了依据。     

基于2种色谱-质谱联用技术的参芪降糖颗粒化学成分分析

目的基于UPLC-Q/TOF MS和GC-MS法分析参芪降糖颗粒的化学成分。方法参芪降糖颗粒甲醇提取液采用Zorbax RRHD SB C₁₈(100 mm32.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min。电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用Peakview软件,根据二级质谱信息及文献,对主要色谱峰进行鉴定分析。参芪降糖颗粒挥发性成分分析采用HP-5MS毛细管柱(60 m3250μm30.25μm),程序升温,EI离子源,质量扫描范围m/z 25~500。GC-MS分析通过NIST 2014标准谱库检索并结合文献对参芪降糖颗粒中挥发性成分进行快速鉴定。结果参芪降糖颗粒中共鉴定出132个非挥发性成分和86个挥发性成分。结论提供了一种快速、有效、全面系统地对参芪降糖颗粒的化学成分进行定性分析的方法,为参芪降糖颗粒药效物质基础研究、二次开发、质量控制、药理作用机制研究等奠定基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS研究法半夏中甘草化学成分

目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究。方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.25 m L·min-1,柱温35℃。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对法半夏中所含甘草化学成分进行鉴定。结果:从法半夏中鉴定出15个甘草化学成分。其中三萜皂苷类成分6个,黄酮类成分9个。结论:该研究通过UPLC-QTOF-MS/MS分析技术,明确了法半夏中含有的15种甘草化学成分,可以为阐明半夏经甘草炮制成为法半夏后功效发生变化的物质基础及其临床合理应用提供依据。     

白芍水溶性成分快速鉴定研究

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对白芍水提物中的化学成分进行分析和鉴定。方法:色谱条件:色谱柱:Waters ACQUITY~(TM) BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温30℃,进样量5μL。质谱条件:AB Sciex Triple TOF 5600质谱仪,ESI离子源,正、负离子模式扫描。结果:通过分析正、负离子质谱信息及元素组成,并结合相关文献,共鉴定出69个化学成分。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS技术,为鉴定白芍建立了一种快速、高效的分析方法。     

UPLC-Q-TOF-MS快速鉴定止动颗粒血浆及尿液中移行成分

目的采用UPLC-Q-TOF-MS对止动颗粒血浆及尿液中移行成分进行快速定性,为体内药效物质基础研究提供参考。方法 Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾电离化源(ESI),MSE扫描模式进行正、负离子检测。结果通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,初步鉴定出45个血浆及尿液中移行成分,包括28个原型成分和17个代谢产物。结论建立的UPLC-Q-TOF-MS分析方法可为止动颗粒在血浆及尿液中移行成分的定性分析提供一种快速、简便、可靠的分析手段,为该制剂的药效物质基础研究奠定基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的加参片提取物化学成分分析

目的通过建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法,对加参片提取物化学成分进行定性分析,确定加参片提取物的主要化学成分。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min,采用电喷雾离子化源(ESI),MSE扫描正负离子模式检测。结果通过与对照品比对、数据库匹配、质谱数据分析及参考相关文献,从加参片提取物中共鉴定出68个化学成分,并发现了4个未知化合物,其中包括13个酚酸类成分、6个丹参酮类成分、11个黄酮及其苷类成分、4个强心苷类成分、15个三萜皂苷类成分、7个C21甾体类成分、12个其他类成分及4个未知成分。结论对加参片提取物化学成分进行了较为全面的分析,为加参片的物质基础及质量控制研究打下了良好的基础。     

UPLC-Q-TOF-MS分析芍药汤水煎液化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)研究芍药汤水煎液主要化学成分。方法:采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温25℃,流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL·min^-1;飞行时间质谱采用正、负离子扫描模式。通过对比对照品和文献报道的质谱数据,分析保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对芍药汤水煎液主要化学成分进行定性分析。结果:从芍药汤水煎液中鉴定出33个成分,其中7个萜类化合物、3个蒽醌类化合物、10个黄酮类化合物、8个生物碱类化合物。结论:初步明确了芍药汤水煎液中的化学成分,为其药效物质基础研究提供参考。     

UPLC-Q-TOF-MS分析补肾强身片中化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对补肾强身片中的化学成分进行研究。方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1),柱温40℃,电喷雾离子源,正、负离子模式下采集数据。首先对有对照品的成分进行定性分析,对于多数没有对照品的成分,主要根据UPLC-Q-TOF-MS提供的准确相对分子质量和离子碎片信息并结合文献数据比对进行化学成分结构推测鉴定。结果:共鉴定了补肾强身片中50个化学成分,包括酚酸类19个、黄酮类25个、裂环环烯醚萜类4个、苯乙醇苷类1个、生物碱类1个,其中12个成分(原儿茶酸,红景天苷,原儿茶醛,绿原酸,金丝桃苷,异槲皮苷,特女贞苷,朝藿定C,淫羊藿苷,山柰酚,宝霍苷I,紫云英苷)通过与对照品比对进行定性分析。结论:UPLC-Q-TOF-MS可以简便、快速地对补肾强身片中化学成分定性分析,该研究丰富了补肾强身片中化学成分的信息,为补肾强身片药效物质基础研究、质量控制及其临床用药提供了参考。     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。     

UPLC-Q-TOF/MS法坤怡宁颗粒化学成分分析

目的采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)分析坤怡宁颗粒的化学成分。方法坤怡宁颗粒50%甲醇提取物的分析采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温40℃。采用电喷雾离子化源(ESI);MSE扫描正负离子模式检测。结果通过与对照品比对、数据库匹配、质谱数据分析及参考相关文献,从中发现115种成分,并鉴定出109种,主要包括酚类、黄酮类、单萜苷类等。结论该方法稳定可靠,可用于坤怡宁颗粒的药效物质基础研究和质量控制。     

人参及其伪品栌兰、紫茉莉的鉴别

目的：鉴别人参及其伪品,避免临床误用。方法：从基原鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定四个方面鉴别人参和伪品栌兰、紫茉莉。结果：人参和栌兰、紫茉莉在四个鉴别方面有差异。结论：可以上述方法区分人参和栌兰、紫茉莉。     

西洋参与人参的简易鉴别方法

目的 防止以人参(生晒参、白参)伪充西洋参使用,避免发生副反应.方法 利用性状鉴别和荧光鉴别区分人参与西洋参.结果 在遮光条件下用紫外光灯(254 nm)观察荧光色泽,西洋参的断面木质部显蓝紫色荧光,生晒参的断面木质部显蓝色荧光,白参的断面木质部显亮蓝色荧光.结论 利用性状鉴别法和荧光法鉴别人参与西洋参,操作方法简便,易于推广.     

Systematic evaluation of organochlorine pesticide residues in Chinese materia medica

A systematic evaluation on the levels of organochlorine pesticide residues (OCP) was conducted on four selected, authentic Chinese materia medica, namely: Radix Angelicae Sinensis, Radix Notoginseng, Radix Salviae Miltiorrhizae and Radix Ginseng. Altogether ten representative batches of samples were analysed for each herb. Six batches were collected in the major cultivation areas of the Mainland whilst the remaining four batches were procured in the Hong Kong herbal market. All except Radix Angelicae Sinensis have been identified as containing quintozene and hexachlorocyclohexane in various levels. Hexachlorobenzene and lindane were also reported in samples of Radix Ginseng. The banned pesticide, DDT and its derivatives, was also observed in one of the Radix Notoginseng samples. The investigation will be continued for a target list of common used herbs in Hong Kong. All the results will be gathered and analysed for setting up regulatory permissible limits of OCP residues in Chinese materia medica used in Hong Kong.     

附子甘草配伍研究进展

附子和甘草均为常用中药,临床上配伍应用非常广泛.将从"减毒"和"增效"2个方面综述近年来附子、甘草配伍研究所取得的进展.对近年研究成果的综合和分析提示,甘草所含的三萜皂苷和黄酮类化合物是其对附子发挥"减毒增效"作用的主要物质基础.附子配伍甘草减毒的机制可概括为煎煮过程、用药过程两个环节;而二者配伍的增效作用则主要表现为各自有效成分之间的协同作用.然而,二者配伍的具体物质基础和机制仍不完全清楚,甚至有相左的研究结果出现,因此还需要进一步深入研究.     

2021年岷县主产中药材生产统计数据挖掘分析

目的:明确2021年岷县各乡镇主要中药材种植面积及其产量,分析岷县耕地海拔特征,统计其各乡镇合作社数量,为岷县中药材产业调控及发展提供参考。方法:利用空间自相关的方法分析岷县主产中药材当归、党参、黄芪的种植面积、产量在空间上的分布特征,同时分析岷县各乡镇土地利用类型、海拔、生产单位等的地理空间分布格局及不同类型变量间的相互影响规律。结果:据统计2021年岷县主产中药材(当归、党参、黄芪)共栽培36.8万亩(1亩≈666.67 m^(2)),栽培面积及产量最大的乡镇是梅川镇,最小的是马坞镇。经空间自相关分析各乡镇主产中药材除当归种植面积呈现离散分布,其余均为随机分布。岷县18个乡镇耕地面积(旱地)蒲麻镇>西江镇>闾井镇>清水镇>维新镇>禾驮镇>梅川镇>申都乡>中寨镇>锁龙乡>寺沟镇>十里镇>秦许乡>茶埠镇>麻子川镇>西寨镇>岷阳镇>马坞镇。岷县18个乡镇中梅川镇的合作社数量最多,达到185家。结论:有利于了解岷县各乡镇主产中药材种植面积及产量差异,为岷县主产中药材生产统计数据的分析模式构建、中药生产布局的优化提供参考。     

青木香与其替代药材土木香对大鼠肾脏毒性的研究

目的：评价青木香和土木香的毒性,为临床土木香替代青木香提供实验数据。方法：灌胃给予大鼠2.5 g·kg^-1的青木香或2.5 g·kg^-1的土木香,共6个月,停药恢复1个月。分别于药后第3,6个月和停药后1个月,测定大鼠的血液学、血生化等指标,并对肾脏、肝脏、胃和膀胱进行病理学检查。结果：青木香组大鼠肾脏出现严重的肾小管萎缩、坏死,尿素氮在3,6个月以及恢复期时分别达到9.17,12.69, 14.71 mmol·L^-1,尿N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)值在恢复期时高达31.85 U·L^-1,病理检查发现肝、肾均有坏死现象,胃和膀胱均发生癌变。而同剂量土木香组大鼠的血液生化没有出现明显的改变,组织器官也未发现明显病理改变。结论：青木香具有强烈的毒性,能损害大鼠的肾脏和肝脏,并引起胃和膀胱的肿瘤,不能在临床上继续使用；土木香在本试验中末显示有明显的肝、肾毒性。     

桔梗冬花片的薄层色谱鉴别

目的：鉴别桔梗冬花片中桔梗、远志、甘草。方法：采用薄层色谱(TLC)鉴别。结果：建立简便、灵敏、可靠的TLC。结论：可用于桔梗冬花片的质量控制。     

当归、黄芪和党参国家科技成果的研究分析

目的了解国内当归、黄芪和党参3种中药国家科技成果研究的基本现状,揭示其文献和研究内容等方面的特征,为今后相关研究提供借鉴。方法采用内容分析法,借助计算机的分类、统计功能,按成果的基本情况、成果的研究内容、成果的评价与应用等项目进行分类、统计分析。结果3种中药国家科技成果,甘肃、河北、山东等地排在前列,成果主要由高校、医院、科研院所等部门承担,成果课题的来源主要为地方计划和自选课题,成果研究内容主要分布在药物疗效、药物制剂、栽培、贮藏加工等领域。结论国家科技成果数据库（知网版）中,3种中药国家科技成果增幅缓慢,成果以应用技术研究为主,成果转化率低,数据库中一些成果项目的数据缺失较严重。     

粉防己及其替代广防己的安全性质疑

国家食品药品监督管理局决定，以粉防己替代广防己，但有三点值得注意：1)粉防己中硝基菲类物质的分布特征；2)马兜铃酸Ⅰ以外的其他马兜铃酸类及其衍生物的毒性特性；3)粉防己急性毒性大而快，是否与粉防己与硝基菲类物质叠加的毒性有关。为科学评价粉防己及其替代广防己的安全性提供实验依据。     

甘肃一年生、二年生红芪和黄芪HPLC-ELSD指纹图谱比较

目的:建立甘肃一年生、二年生红芪和黄芪指纹图谱,对比研究红芪和黄芪指纹图谱相似度。方法:采用HPLCELSD,选用Agilent ZROBAX-SBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,进样体积15μL,Alltech ELSD 2000蒸发光检测器,漂移管温度110℃,载气流速3.0 L·min-1,分别建立一年生和二年生红芪各24批以及一年生和二年生黄芪各24批药材指纹图谱。结果:一年生、二年生红芪药材共有峰分别为8,7个,相似度分别为0.923,0.825,相同色谱峰6个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,大豆皂苷Ⅰ,芒柄花素,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生、二年生黄芪药材共有峰分别为25,17个,相似度分别为0.980,0.997,相同色谱峰7个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,毛蕊异黄酮,黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅲ,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生红芪与黄芪相似度为0.032,二年生红芪与黄芪相似度为0.023,共有色谱峰均为4个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ。结论:在所确定的色谱条件下,一年生和二年生红芪和黄芪药材指纹图谱差异明显,可有效区分两种药材,二者共有成分少,相似度低,故红芪和黄芪不宜替代使用。