HPLC梯度洗脱法同时测定玉女煎多指标成分含量

[目的]建立同时测定玉女煎中芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min;检测波长:250 nm(芒果苷、β-蜕皮甾酮)和330 nm(毛蕊花糖苷)。[结果]芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷质量浓度在10.0~400.0μg/m L(r=0.999 9)、2.4~96μg/m L(r=0.999 9)、2.0~80μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、101.0%、98.1 8%,RSD分别为2.73%、1.95%、1.39%。[结论]该方法简便,重复性好,可为玉女煎的质量控制提供参考。     

采籽前后荒漠肉苁蓉不同部位中有效成分含量测定

目的:考察采籽前后荒漠肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量。方法:采用RP-HPLC法,Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱:0～37min,26.5%A;37～40min,26.5%～29.5%A;40～65min,29.5%A;检测波长:334nm;流速:1mL/min;柱温:35℃。结果:松果菊苷在0.0284～0.6320μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.56%,RSD为1.82%(n=6),毛蕊花糖苷在0.0320～0.7100μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.22%,RSD为0.97%(n=6)。采籽前随机抽取的7根药材,其头部及根部中松果菊苷、毛蕊花糖苷总量均大于0.30%,符合《中华人民共和国药典》规定,其中2根药材头部两成分总量大于根部;采籽后药材中只有1号根部两成分总量符合《中华人民共和国药典》规定,其余均不符合。结论:采籽后药材中有效成分松果菊苷、毛蕊花糖苷总量明显低于采籽前,药材的头部与根部存在较大差别,但其个体差异较大,未显示一致性。     

高效液相色谱法测定清热丸中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定清热丸中黄芩苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（51∶49）,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果：黄芩苷在0.086 5~0.770 4μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,该制剂中黄芩苷平均回收率为99.47%,RSD为1.08%（n=6）。结论：所建立的方法简便易行、结果可靠、重复性好,可用于清热丸中黄芩苷的含量测定。     

肉苁蓉枸杞咀嚼片质量标准研究

目的研究肉苁蓉枸杞咀嚼片的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对肉苁蓉枸杞咀嚼片中的肉苁蓉、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对肉苁蓉主要成分松果菊苷、毛蕊花糖苷进行定量分析,色谱柱为Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,流速1 mL/min,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果肉苁蓉和枸杞子的TLC特征斑点清晰、专属性强;松果菊苷和毛蕊花糖苷分别在41.8~418.0μg/mL(r=0.999 9)和40~400μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回收率分别为99.58%(RSD=0.85%)、99.31%(RSD=1.13%)。结论所建立的定性和定量分析方法能有效控制该咀嚼片的质量。     

多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量

目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,10%A;7～12 min,10%～20%A;12～13 min,20%～30%A;13～26 min,30%～65%A;26～35 min,60%～70%A;35～45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0～18.5 min,327nm;18.5～20 min,238n m;20～23 min,321nm;23～45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2～352.0μg、8.4～84.0μg、1.28～12.8μg、6.0～60.0μg、1.6～16.0μg、1.68～16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。     

多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量

目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,10%A;7～12 min,10%～20%A;12～13 min,20%～30%A;13～26 min,30%～65%A;26～35 min,60%～70%A;35～45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0～18.5 min,327nm;18.5～20 min,238n m;20～23 min,321nm;23～45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2～352.0μg、8.4～84.0μg、1.28～12.8μg、6.0～60.0μg、1.6～16.0μg、1.68～16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。     

高效液相色谱法测定固经丸中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定固经丸中黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。YWG-NH2分析色谱柱(4.6mmID×250mm,粒径5μm)。流动相乙腈-水(26∶74,含5ml三乙胺,磷酸调pH2.6),流速1.0ml/min,检测波长276nm。结果黄芩苷的理论板数为2950,黄芩苷回归方程y=796121.5x 621926.0,r=0.9999,线性范围20.20~202.0μg/ml。其回收率为100.5%(n=6),RSD2.1%。结论该方法操作简便,结果准确。     

RP-HPLC法测定孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的RP-HPLC含量测定方法。方法:高效液相色谱法:色谱柱为Inertsil ODS-SP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(51:49);检测波长:277nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷在1.02×10-3~3.57×10-3μg范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩素在0.537~5.37μg范围内线性关系良好,r=0.9992;平均回收率:黄芩苷为102.78%,RSD=1.33%(n=5),黄芩素为103.27%,RSD=1.03%(n=5)。结论:本方法准确,结果可靠,重现性好,可作为孕妇清火丸质量控制的方法。     

HPLC-DAD法同时测定龙胆泻肝丸中3种主要活性成分的含量

目的 确立HPLC-DAD法同时测定龙胆泻肝丸中3种活性成分的含量. 方法 PLATSILTM ODS柱(250 mm × 4. 6 mm,5 μm);流动相为甲醇( A)-0. 1%磷酸,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长分别为280 nm(龙胆苦苷、黄芩苷)和240 nm(栀子苷);柱温30 ℃. 结果 龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷线性范围分别为0. 112~2. 016μg(r=1. 000 0)、0. 007 6~0. 136 8μg(r=0. 999 8)、0. 294~5. 292μg(r=0. 999 7). 范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100 . 5%、99 . 9%和104 . 5%. 结论 该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适用于龙胆泻肝丸这种药品的质量控制,提高药品的质量.     

RP-HPLC法同时测定明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷含量

目的:采用反相高效液相色谱法同时测定明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-1.2%冰乙酸(B)为流动相进行梯度洗脱。梯度洗脱程序为:0~10 min,8%~15%A;10~15 min,15%~25%A;15~25 min,25%~30%A;25 min~50 min,30%A。检测波长为283 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min,进样量:10μL。结果:淫羊藿苷在进样量为0.02~0.18μg范围内线性关系良好,Y=0.595X+1.17,r=0.999 5;仙茅苷在进样量为0.04~0.36μg范围内线性关系良好,Y=0.614X+2.737,r=0.999 5。淫羊藿苷和仙茅苷平均加样回收率符合含量测定的要求。结论:该方法准确、简单、灵敏,可用于明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定仙灵乙肝丸中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定仙灵乙肝丸中黄芩苷的含量.方法 采用AgilengtEclipse Plus -C18色谱柱,流动相:乙腈-0.2%磷酸(47:53);流速:0.6ml.min-1;检测波长280nm.结果 黄芩苷在0.0831～1.5012μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.69%,RSD=0.42%(n=6).结论 本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于测定仙灵乙肝丸中黄芩苷的含量.     

HPLC法测定通便灵胶囊中毛蕊花糖苷的含量

目的探究通过建立HPLC法测定通便灵胶囊中毛蕊花糖苷的含量的方法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(27:73)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),测定波长为330nm。结果通便灵胶囊中毛蕊花糖苷进样量在0.1001~1.001μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)为99.5%。结论该方法操作简便,准确可靠,重复性好,为通便灵胶囊的质量控制奠定了基础。     

HPLC法测定灯盏花素微乳凝胶剂中野黄芩苷的含量

目的建立灯盏花素微乳凝胶剂中野黄芩苷含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsiL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶0.1%磷酸水(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长为334 nm。结果野黄芩苷在0.5~2.5μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.92%(RSD=1.56%)。结论该方法简便、准确、灵敏、专属性强,可作为控制灯盏花素微乳凝胶剂质量的方法。     

基于HPLC波长切换法同时测定复方肉苁蓉合剂中3种成分含量

目的:建立同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.1%磷酸水溶液=19∶81);流速1.0 m L/min;柱温35℃;毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B检测波长分别为330、286、268 nm。结果:毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B分别在11.2～112、5.06～50.6、15.6～156μg/m L范围内与色谱峰峰面积线性关系较好,相关系数分别为0.9998、0. 9997、0.9998,加样回收率的平均值分别为99.11%、97.81%、98.30%,RSD分别为1.94%、2.03%、1.35%(n=6)。结论:所建立的HPLC含量测定方法快速、准确,可同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、丹酚酸B和党参炔苷的含量,为复方肉苁蓉合剂的质量分析与控制提供一定的参考。     

高效液相色谱法同时测定仙人菇口服液中10种有效成分的含量

目的 建立快速、准确的HPLC测定方法,同时测定仙人菇口服液中10种有效成分腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷Ⅰ的含量。方法 使用Dikma Diamonsil Plus C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%冰醋酸水溶液（B）梯度洗脱（0～3 min,2%～5%A;4～7 min,5%A;8～17 min,5%～20%A;18～21 min,20%～30%A;22～38 min,30%A;39～48 min,30%～90%A）;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果 腺苷在0.250～16.0μg/m L、虫草素和淫羊藿苷在6.25～400μg/m L、芦丁在1.25～80.0μg/m L、芒柄花苷在0.500～32.0μg/m L、朝藿定B在0.375～24.0μg/m L、朝藿定C在3.12～200μg/m L、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625～40.0μg/m L、宝藿苷Ⅰ在0.125～8.00μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系（r均>...     

双波长HPLC测定栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量

目的 建立适用于栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和大黄素含量分析的高效液相色谱方法。方法 Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长分别为240和275 nm。结果 栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.056~0.3360(r=0.9998),0.208~0.624(r=0.9990),0.116~0.696(r=0.9994)和0.040~0.240μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为91.18%、91.55%、91.19%和92.29%,RSD分别为1.60%、0.75%、1.08%和1.98%。结论 该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好,结果准确,适合栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量分析。     

同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量

目的建立同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷含量的方法。方法 HPLC等度洗脱法。C18色谱柱;流动相为甲醇∶水∶磷酸(53∶47∶0.1);流速1.0mL/min;检测波长328nm;柱温30℃。结果绿原酸在2.200~44.00μg/mL范围内(r2=0.999 9)、木犀草苷在0.080~22.00μg/mL范围内(r2=0.999 5)、黄芩苷在24.20~242.0μg/mL范围内(r2=0.999 2)线性关系均良好;其平均回收率分别为99.6%、99.3%和99.7%。结论该方法操作简便,成本低,工作效率高,可作为银黄胶囊质量的控制方法。     

HPLC法测定二母宁嗽丸中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC测定二母宁嗽丸中黄芩苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(52:48:0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为室温.结果:黄芩苷在0.472 0-4.792 0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为98.192%,RSD为0.52%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可用于黄芩苷的质量控制.     

清热安胎颗粒中黄芩苷的含量测定

目的：建立清热安胎颗粒的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法对黄芩苷进行定量分析。采用AlltimaC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-磷酸-水（47∶53∶0.2）,检测波长为280nm,流速为1.0ml/min。结果：黄芩苷进样量在0.2084～4.1680μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.94%,RSD=2.5%。结论：本方法既先进又简便,结果准确可靠,为该制剂的质量标准提供可靠依据。     

HPLC同时测定小儿豉翘清热颗粒中两种苷含量

目的:建立小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、黄芩苷含量的测定方法。方法:采用甲醇为溶剂,超声波提取,高效液相色谱法测定。色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长栀子苷为237 nm,黄芩苷为278 nm。结果:在该色谱条件下,样品中栀子苷浓度在10~100μg·m L-1(r=0.9998)及黄芩苷浓度在10~100μg·m L-1(r=0.9970)范围内二者色谱峰面积与浓度均呈良好线性关系。加样回收实验栀子苷和黄芩苷的回收率分别为97.13%和100.91%,RSD分别为2.68%和2.98%(n=6)。对3批样品的检测显示,栀子苷和黄芩苷的含量分别为6.33 mg·g-1和7.25 mg·g-1(n=3)。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于该制剂中栀子苷、黄芩苷的质量控制。