RP-HPLC法同时测定升麻药材阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量

目的:首次采用提取溶媒中加盐酸的方法测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水(15∶85)为流动相,测定波长为316nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸分别在0.312～2.808mg(r=0.9998,n=5)、0.270～2.430mg(r=0.9995,n=5)和0.234～2.106mg(r=0.9997,n=5)线性关系良好,精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验的RSD均小于3%,平均回收率分别为99.29%、99.73%和99.43%。结论:该方法准确、快速、重现性好,可用于同时测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。通过对升麻3个种不同产地中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量的测定,为合理评价升麻药材质量奠定了基础,也为升麻药材质量的控制方法提供了一种新的参考依据。     

LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究

[目的]建立LC-MS/MS测定升麻药材中3种苯丙酸类成分含量的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC誖BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为:0.3 m L/min;质谱检测器:采用ESI电离源,负离子检测,MRM监测模式,对升麻药材中苯丙酸类成分咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸进行含量测定。[结果]咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的线性范围分别为5~100 ng/m L,10~200 ng/m L,50~1 000 ng/m L,线性关系良好,最低定量限分别为5、10和50 ng/m L,加样回收率97.83%~98.40%。[结论]该方法简便,快速,精密度高,重复性好,可用于同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响

目的考察不同炮制方法对升麻中主要化学成分异阿魏酸含量的影响。方法对同一批次升麻进行炮制加工,采用反相高效液相色谱法对升麻生品、酒升麻、醋升麻和升麻炭的异阿魏酸进行含量测定。结果升麻生品及3种不同炮制品异阿魏酸含量分别为升麻炭(0.404 7%)醋升麻(0.302 3%)酒升麻(0.262 4%)生品(0.231 3%)。结论不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量有一定影响。     

近红外光谱法快速测定升麻中异阿魏酸含量

目的采用近红外光谱技术,建立快速测定升麻中异阿魏酸含量的方法。方法以高效液相色谱法测定异阿魏酸的含量,运用近红外技术采集54份升麻样品的光谱图,经过标准正态变换(SNV)和二阶导数的光谱预处理方法,采用偏最小二乘回归(PLS)方法建立升麻中异阿魏酸含量测定的近红外定量模型,并验证已建立的定量模型。结果模型的相关系数(R)为0.983 76,校正均方差(RMSEC)为0.004 67,预测误差均方根(RMSEP)为0.026 7。结论该方法简便高效,实验建立的模型性能较好,对升麻中异阿魏酸含量的预测准确可靠。     

当归中阿魏酸提取工艺的研究

目的:优选当归中阿魏酸的提取工艺。方法:以阿魏酸为测定指标,采用单因素试验设计与正交试验设计,优选出当归粉中阿魏酸的提取工艺。结果:阿魏酸的较优提取工艺为:以16倍量的40%乙醇回流提取3次,每次2.5小时。结论:提取液中阿魏酸采用高效液相含量测定方法,优选出的提取工艺稳定、合理、可行。     

不同提取方法测定当归芍药散中芍药苷和阿魏酸含量的比较研究

目的:对不同提取方法所得的当归芍药散中芍药苷和阿魏酸成分含量进行比较研究。方法:采用RP-HPLC法,比较了水提法、水提醇沉法、乙醇回流法3种处理方法对芍药苷和阿魏酸含量的影响。结果:乙醇回流法﹥水提法﹥水提醇沉法。结论:3种提取法中,乙醇回流法提取当归芍药散中芍药苷和阿魏酸的含量为最高。     

HPLC测定更年妥片中阿魏酸和异阿魏酸的含量

升麻为常用中药,具有发表透疹、清热解毒、升举阳气的功效,多用于中药复方制剂。目前一般以其主要成分阿魏酸和异阿魏酸作为主要质控指标。文献已有药材升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定报道[1,2],作者建立了制剂更年妥片中有效成分阿魏酸、异阿魏酸的含量测定方法,可有效地控制产品质量。1仪器、试剂与对照品HP1100高效液相色谱仪。乙腈为优级纯,磷酸为优级纯,其他试剂均为分析纯。阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号0....     

不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响

目的探析不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响。方法选取同批次购进的升麻为试药,采用不同炮制方法对其进行加工,采用反相高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定升麻生品和升麻炭、醋升麻、酒升麻等三种升麻炮制品中异阿魏酸含量。结果升麻生品中异阿魏酸含量酒升麻醋升麻升麻炭。结论不同炮制方法会对升麻中异阿魏酸含量产生影响。     

川芎中阿魏酸的提取方法研究

目的：建立提取川芎中阿魏酸的方法。方法：以阿魏酸为指标，用高效液相色谱法对川芎中阿魏酸提取所用的溶剂种类，极性和提取方式进行系统研究。结果：用8倍量40％乙醇回流提取3h的方法提取川芎中的阿魏酸可以获得较高提取效率，结论：溶剂种类和提取方式对川芎中阿魏酸的提取效率有较大影响。     

RP-HPLC法同时测定复方升麻颗粒中异阿魏酸、葛根素和芍药苷

目的建立一种同时测定复方升麻颗粒(升麻、葛根、白芍、荆芥、防风等)中葛根素、芍药苷和异阿魏酸的反相-高效液相色谱法。方法 Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相。采用等度洗脱,同时变体积流量和变波长:1～11 min,体积流量为1.0 mL/mi,波长为230 nm;11.01～20.0 min体积流量为1.5 mL/min,波长为317 nm。结果葛根素、芍药苷和异阿魏酸在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和异阿魏酸的线性范围分别为10～160μg/mL、20～320μg/mL和5～80μg/mL;平均回收率分别为100.6%,102.4%和96.5%;RSD分别≤1.9%、≤1.2%和≤1.8%。测得3份样品中葛根素为2.79～2.85 mg/g,芍药苷为15.5～15.7 mg/g,异阿魏酸为1.61～1.64 mg/g。结论该方法操作简便,可同时测定复方升麻颗粒中芍药苷、葛根素、异阿魏酸,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

川参胶囊醇提工艺研究

采用 L9( 34 )正交实验以阿魏酸得率作为考察指标 ,对川参胶囊中川芎、山楂、菊花三味药进行醇提研究。结果最佳工艺为 :75 %的乙醇 ,8倍量 ,回流提取 3次 ,每次 1 .5 h。     

阿魏酸和异阿魏酸对HepG2细胞增殖及其细胞色素P450酶的影响

目的观察阿魏酸和异阿魏酸对HepG2细胞中细胞色素P450同工酶1A1、3A4(CYP1A1、CYP3A4)的作用特点。方法采用MTT比色法测定不同质量浓度阿魏酸和异阿魏酸对体外培养人肝癌HepG2细胞增殖的影响;采用流式细胞术测定阿魏酸和异阿魏酸对HepG2细胞周期的影响;实时定量PCR技术检测阿魏酸和异阿魏酸处理后CYP1A1、CYP3A4 mRNA的表达;Western blotting检测CYP3A4蛋白表达。结果作用48 h后,阿魏酸和异阿魏酸对HepG2细胞均有抑制作用,且有明显的剂量依赖关系;阿魏酸和异阿魏酸(50μg/mL)均阻滞HepG2细胞周期于G2/M期;阿魏酸和异阿魏酸在不同作用质量浓度下均是CYP1A1、CYP3A4 mRNA的抑制剂;50μg/mL阿魏酸和异阿魏酸处理细胞48 h后,CYP3A4蛋白表达均明显低于对照组,相比于对照组,阿魏酸和异阿魏酸的表达量分别为0.57、0.39。结论阿魏酸和异阿魏酸均能抑制HepG2细胞的增殖,其机制之一是影响细胞周期使其阻滞于G2/M期,能够抑制药物代谢酶CYP1A1、CYP3A4 mRNA的表达,同时抑制CYP3A4的蛋白表达,但作用程度差别较大,可能与其羟基和甲氧基异构有关。     

升麻炮制前后有效成分的比较研究

目的:建立HPLC测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和27-脱氧升麻亭的含量差异。方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(15∶85∶0.25)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,紫外检测波长320 nm;27-脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(40∶60∶1)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,示差检测器。结果:阿魏酸线性范围为0.424~3.392μg(r=0.999 7),加样回收率为97.4%(RSD=2.33%);异阿魏酸线性范围为0.832~4.16μg(r=0.999 8),加样回收率为96.8%(RSD=2.15%)。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制。     

响应面分析法优化加速溶剂萃取当归中阿魏酸的工艺参数

目的:优化加速溶剂萃取(ASE)当归中阿魏酸的最佳工艺参数。方法:选取当归阿魏酸的加速溶剂萃取条件:萃取温度、静态萃取时间和静态循环次数3个因素进行Box-Benhnken中心组合设计,利用响应面分析法对其提取工艺参数进行优化,并与回流提取法和超声提取法进行比较。结果:通过优化并经实验验证,得出加速溶剂提取法提取当归中阿魏酸的最佳试验参数为:加热温度94℃、静态萃取时间13min和静态循环次数为2次。结论:与传统方法相比,ASE提取法具有方便、省时、提取效率高等优点。     

防风提取工艺的研究

目的:优化防风的提取与纯化工艺。方法:以升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷为考察指标,考察不同提取溶媒、不同提取方法对防风有效成分的影响,并优选提取工艺参数。结果:提取方法以超声波法提取为好;用6倍量75%乙醇,提取2次,每次超声提取30分钟,其中的主要有效成分升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的总提取率可达95%以上。结论:防风可以用75%乙醇为提取溶媒、超声波法提取其中的主要活性成分。     

三罐组动态逆流提取当归中阿魏酸的工艺研究

目的采用三罐组动态逆流的方法对当归中阿魏酸的提取工艺进行优化。方法采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量,以阿魏酸为指标成分,采用全面试验考察提取时间和加水倍量对提取效率的影响。结果当归水溶性成分阿魏酸的优化提取工艺为:加10倍量水,单次提取时间为20 min。结论三罐组动态逆流的方法提取当归中阿魏酸的工艺可靠,提取效率高,节省能源。     

益母草中阿魏酸的色谱鉴别

目的：鉴别益母草中是否含阿魏酸,方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别不同提取溶煤制备的样品,结果：从益母草中能检出阿魏酸。结论：益母草中可能含游离的阿魏酸,以5％Na2CO3溶液替代药典中的甲醇提取,方法简化,稳定性高,重现性好。     

正交试验法优选人参泽泻混合提取工艺

目的：优选人参泽泻混合提取的工艺。方法：以人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总含量为指标，采用正交设计法进行优选。结果：乙醇浓度、乙醇用量和回流时间对提取有显著影响。结论：合理的提取工艺条件为：用10倍量70％乙醇提取3次，提取时间为每次1．5小时。     

抗小叶增生合剂中阿魏酸的提取工艺条件研究

目的:确立阿魏酸的最佳提取工艺条件。方法:采用正交试验法,以阿魏酸的含量为评价指标,选择加水量、提取时间、提取次数、浸泡时间为考察因素,每因素选取三水平进行实验。结果:阿魏酸提取的最佳工艺条件为:加8倍量水、浸泡40min、每次提取2h、共提取3次。结论:阿魏酸的提取可参照此工艺条件进行。     

升麻配方颗粒的制备工艺和质量控制研究

升麻为毛茛科植物大三叶升麻Cimicifuga hera-cleifoliaKom.、兴安升麻C.dahurica(Turcz.)Max-im或升麻C.foetidaL.的干燥根茎[1]。升麻配方颗粒是升麻饮片经水提、浓缩、干燥、制粒等工序制成的单味中药配方颗粒剂。文献报道升麻中含有异阿魏酸、阿魏酸及其他三萜化合物、香豆素等成分[2]。异阿魏酸具有抗炎、镇痛等作用,为本品主要成分之一[3],《中国药典》2005年版将测定异阿魏酸作为评价升麻质量优劣的指标。本实验采用符合....