吹扫捕集气相色谱-质谱联用法同时测定饮用水中16种硫醇类致嗅物

目的建立饮用水中16种硫醇类致嗅物的吹扫捕集气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。方法吸取25mL水样,加入氟苯和溴苯内标物,45℃吹扫捕集15min,经HP-VOC色谱柱(60m×0.32mm,1.8μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定。结果建立的方法在0.4~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.997,方法检出限为0.1~0.3μg/L,加标质量浓度0.8、2.0、3.2μg/L,平均回收率为76.2%~109.8%,相对标准偏差(RSD)为1.51%~13.33%。结论该方法操作简便、快速,重现性好,适用于水中16种硫醇类致嗅物的同时测定。     

水中硫醇和硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立水中硫醇、硫醚类致嗅物的气相色谱-质谱测定法。方法采用吹扫-捕集法对水中4种硫醇、硫醚进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪中用选择离子检测模式(SIM)同时进行测定。结果 4种硫醇和硫醚的线性相关系数为0.9965~0.9994,样品加标回收率为95.2%~98.2%,RSD3%,检出限≤3ng/L。结论该方法操作简便、快速,适合于检测水中硫醇、硫醚类致嗅物的含量。     

环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法采用吹扫-捕集法对水样进行富集,热解吸后导入HP-5MS毛细色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱分离,利用质谱全扫描及选择离子模式进行定性及定量分析。结果甲硫醚和二甲基三硫醚分别在0.1～10和0.4～10μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999);所得方法的检出限分别为0.02、0.1μg/L,定量下限分别为0.08、0.4μg/L;平均回收率为94.0%～96.4%,RSD为1.46%～2.63%。结论该方法具有操作简便、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于环境水体中微量甚至痕量致嗅物甲硫醚和二甲基三硫醚的一次性定性、定量分析。     

水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.5~100.0μg/L的线性范围内,所得8种亚硝胺类化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在85.1%~107.3%之间,RSD在2.4%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷、灵敏度和准确度均较高,可满足水中8种亚硝胺类化合物的检测。     

饮用水中苯甲醚和8种苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定生活饮用水中苯甲醚和8种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的苯甲醚和苯系物进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,质谱检测器检测测定。结果方法的线性范围分别为0.73~47.0μg/L(异丙苯)和0.78~50.0μg/L(其余8种化合物),检出限为0.16~0.23μg/L,回收率为84.0%~120%,RSD为0.6%~5.0%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于饮用水中苯甲醚和8种苯系物的同时测定。     

Determination of Odorant Component Dimethyl Sulfide and Dimethyl Trisulfide in Water by Purge and Trap Preconcentration-GC-MS

目的 建立环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定方法.方法 采用吹扫-捕集法对水样进行富集,热解吸后导入HP-5MS毛细色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行气相色谱分离,利用质谱全扫描及选择离子模式进行定性及定量分析.结果 甲硫醚和二甲基三硫醚分别在0.1～10和0.4～10 μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999);所得方法的检出限分别为0.02、0.1 μg/L,定量下限分别为0.08、0.4 μg/L;平均回收率为94.0％～96.4％,RSD为1.46％～2.63％.结论该方法具有操作简便、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于环境水体中微量甚至痕量致嗅物甲硫醚和二甲基三硫醚的一次性定性、定量分析.     

吹扫捕集/气相色谱—质谱联用法同时测定饮水中10种挥发性卤代烃

目的建立吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定饮水中二溴乙烷等10种卤代烃方法。方法水样经吹扫捕集、脱附后进样,毛细柱分离,质谱检测器内标法测定。结果用吹扫捕集/气相色谱—质谱法测定饮水中10种卤代烃,质量浓度在0.01~0.6μg/L范围内,相关系数均大于0.999,检测限为0.008~0.02μg/L,平均回收率在95.3%~105.2%之间,RSD为1.5%~4.6%。结论水中10种挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱/质谱检测法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,可用于水中二溴乙烷等10种挥发性卤代烃的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中微量氰化物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中氰化物的方法。方法选择吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的微量氰化物,确定气相和吹扫捕集的理想条件,并测定生活饮用水中氰化物的含量、精密度及加标回收率,作方法学论证。结果氰化物的含量在2.5μg/L~50μg/L线性关系良好,线性方程为y=21 780x+33 610,相关系数r=0.999 1。氰化物的最低检出浓度为0.2μg/L。样品添加浓度为5.0μg/L、15.0μg/L、30.0μg/L时,方法的回收率为91.5%~99.5%。选择15.0μg/L的氰化物标准溶液,连续测定6次,相对标准偏差RSD为4.32%。结论以吹扫捕集-气相色谱-质谱法检测生活饮用水中微量氰化物的含量,该方法操作简便,定量准确可靠。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中27种挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法建立同时测定27种生活饮用水中挥发性有机物的方法,为制定相应的国家标准提供实验参考。方法利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用技术,全扫描方式(SCAN)进行质谱定性,选择离子(SIM)内标法定量,测定生活饮用水中27种挥发性有机物。通过色谱条件优化,并对吹扫、解吸和烘焙等样品前处理条件的考察,建立了饮用水中27种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定方法。结果各待测组分的线性范围在0~40μg/L之间,相关系数r0.996,相对标准偏差(RSD)在2.85%~13.5%之间,样品平均加标回收率为91.5%~117.3%,检出限为0.04μg/L~0.50μg/L,定量限为0.14μg/L~1.7μg/L。结论该方法简单快捷,灵敏度高,回收率好,各分析组分之间无干扰,且用于实际水样的检测结果令人满意,适用于27种生活饮用水中挥发性有机物的同时检测。     

饮用水中9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立了同时测定生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的卤代烃进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,以质谱检测器测定。结果方法的线性范围分别为0.01~0.93μg/L(1,2-二溴乙烯)和0.01~0.80μg/L(其它8种卤代烃),检出限为0.002~0.004μg/L,回收率为84.4%~106%,RSD为1.0%~8.9%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于水中二溴乙烷、二溴乙烯等9种卤代烃的测定。     

气相色谱-质谱法测定水中28种挥发性有机物

目的建立同时检测水中28种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱方法,并研究水样保存时间对测定结果的影响。方法经吹扫捕集对水中28种挥发性有机物进行富集,气相色谱分离后,采用选择离子模式质谱检测。结果 28种挥发性有机物,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限范围0.0429μg/L~0.333μg/L,加标回收率范围95.2%~114%,方法精密度范围1.38%~6.39%。结论本方法操作简便、快速、选择性好,准确度高,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气质联用技术测定饮用水中痕量环氧氯丙烷

目的建立测定饮用水中痕量环氧氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱联用检测方法。方法利用吹扫捕集技术,通过对吹扫温度、吹扫时间、解析温度、解析时间等参数进行优化,对水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(single ion monitoring,SIM)进行检测,提取特征离子定量分析。结果饮用水中环氧氯丙烷在0.122 5~12.25μg/L的浓度范围内线性好,线性相关系数r为0.999 7,本法检出限为0.02μg/L,添加水平为0.122 5~6.125 0μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在91.0%~105.4%,重复测定6次,RSDs为1.7%~5.7%。结论本方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中52种挥发性有机物

目的建立同时测定水中52种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法设定不同实验条件,优化吹扫温度、吹扫时间、吹扫气流速、脱附温度、脱附时间等吹扫捕集参数和色谱、质谱条件。在选定的实验条件下,样品中的被测物经吹扫、捕集、脱附后,再经色谱分离、质谱检测,以特征离子与内标离子峰面积比值定量。结果 52种挥发性有机物在0.4μg/L~40.0μg/L具有良好的线性关系,其相关系数均0.998,检出限为0.004μg/L~0.02μg/L,回收率为86.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。利用该方法对北京市范围内30件生活饮用水进行了检测,检出了三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷和二甲苯,检出的组分均符合卫生标准要求。结论该方法准确度和灵敏度高,具有较好的重现性,适用于水中52种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水源水中8种氯代烃

目的:探讨吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水源水中8种氯代烃的分析方法。方法:水源水中的被测物经吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱法测定。通过目标组分的质谱图和保留时间与标准物质对照定性,选择特征离子定量。结果:样品加标回收率为91%～118%,相对标准偏差为1.19%～4.69%,检出限为0.026μg/L～0.163μg/L。结论:实验结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可以满足水源水中8种氯代烃的测定。     

饮用水中7种挥发性卤代有机物的吹扫捕集-气相色谱测定法

目的建立吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定饮用水中7种挥发性卤代有机物的分析方法。方法针对二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷优化吹扫捕集和气相色谱的实验条件。结果在所建立的实验条件下测得7种挥发性卤代有机物回收率在92.6%~105.3%之间,相对标准偏差为1.29%~6.63%,检出限为0.05~0.10μg/L。结论该方法分析速度快、简单、准确,可同时测定饮用水中多种挥发性卤代有机物。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中7种典型嗅味物质

目的水中土臭素(GSM)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、2-异丙基-3甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、二甲基三硫醚(DMTS)和β-紫罗兰酮(β-lonone)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用检测方法。方法对7种典型嗅味物质的色谱分离条件、样品吹扫条件等进行优化。在40 ml水样中加入2 g氯化钠,吹扫捕集装置于20℃高纯氦气吹扫11 min,250℃下脱附2 min,吹扫流量为40 ml/min。以保留时间和质谱全扫描(Scan)方式进行定性分析,扫描质量为m/z 35~350;以质谱选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果7种嗅味物质浓度为2.5 ng/L~500 ng/L时,线性关系良好;除了TCA的最低检出限为2.50 ng/L之外,其他6种嗅味物质的检出限均为1.25 ng/L。在20 ng/L、100 ng/L 2种加标浓度水平下,回收率分别为77%~120%、91%~109%,相对标准偏差分别为3.9%~10.5%、2.0%~6.8%。结论该方法快速、准确,可用于水中7种异味有机物的检测。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中二甲氧基甲烷

[目的]建立吹扫捕集-气相色谱/质谱检测水中二甲氧基甲烷的方法. [方法]利用吹扫捕集富集水中二甲氧基甲烷,解吸后用气相色谱/质谱法测定,选用特征离子外标法定量. [结果]方法在试验浓度范围内线性良好(r=0.9995),检出限为0.03 μg/L,回收率为95.2％～99.3％,相对标准偏差为2.18％～3.87％. [结论]该方法准确性好、灵敏度高,适合于水中二甲氧基甲烷的检测.     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定松花江流域10个主要城市出厂水中24种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定水中24种挥发性有机物的分析方法 ,调查松花江流域10个主要城市出厂水中24种挥发性有机物的污染情况。方法样品经吹扫捕集仪富集浓缩,气相色谱/质谱联用仪进行检测。结果分离效果满足实验要求,其检测限在0.18~0.45μg/L之间。其加标回收率在95%~108%之间,相对标准偏差均小于10%。结论该方法准确度高,检出限低,精密度好,适用于水中挥发物的检验。出厂水中检出氯仿等4种挥发有机物,含量低于国家卫生学标准。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中乙醚

目的建立吹扫捕集-单四级杆气相色谱/质谱联用(GC-MS)法对水中乙醚进行定性定量分析的方法。方法采用吹扫捕集富集水中的乙醚,解析后用气相色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果在所建立的最佳实验条件下,水中乙醚能得到有效分离,在0.034μg/L～17.2μg/L线性良好,相关系数为0.999 3;回收率为91.8%～113.6%;最低检出浓度为0.003 5μg/L。结论该方法简单实用,重现性好,灵敏度高,结果准确,对于多种水样适应性好,适合水中乙醚的测定。