工业污水中挥发性有机物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)同时测定工业污水中苯系物、氯苯类挥发性有机物的方法。方法移取10 ml水样于15 ml样品瓶中,加入2.0 g Na Cl,在40℃平衡30 min,用聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)的萃取头顶空萃取30 min后,于250℃解吸3 min。用配有HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)的7890A气相色谱仪进行分离测定。结果在4.24~8 800μg/L的线性范围内,所得12种苯系物和氯苯类挥发性有机物的回归方程均呈较好的线性关系(r0.995)。该方法的检出限为0.39~5.0μg/L,回收率在71.8%~89.6%之间,日内RSD在2.0%~5.8%之间,日间RSD在2.3%~5.9%之间。结论该方法快速、简单、检出限低、准确度高、精密度好,适合于污水中12种挥发性有机物的痕量分析检测。     

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

全血中12种挥发性有机物的固相微萃取-气相色谱-质谱-同位素内标测定法

目的建立全血中12种挥发性有机物(VOCs)的固相微萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)-同位素内标测定法。方法将血样倒入棕色进样瓶中,将85μm CAR/PDMS纤维插入振荡器中,350 r/min振荡,40℃萃取25 min,300℃解析进样0.5 min,采用GC-MS检测12种挥发性有机物的含量。结果在0.090~5.76 ng/ml的线性范围内,所得12种VOCs的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.996)。该方法的检出限0.03~0.076 ng/ml,定量下限0.053~0.251 ng/ml,平均回收率为84.4%~121.9%,RSD为1.7%~12.5%。结论该方法灵敏度高,操作步骤简单,适合人群血液中挥发性有机物的监测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定环境中挥发性有机物

目的 建立顶空固相微萃取-气相色谱法同时测定环境样品中苯系物、氯代甲烷类等挥发性有机物的方法.方法 采用未涂任何固定液的光纤作为萃取头,自行制作的固相微萃取SPME装置,通过顶空固相微萃取气相色谱法(HS-SPME-GC)测定氯代甲烷和苯系物,并对测定的萃取条件和色谱条件进行了优化.结果 方法的线性范围为二氯甲烷014～75.7μg/L、三氯甲烷0.24～84.5μg/L、四氯化碳0.45～137.1μg/L、苯0.03～12.6μg/L、甲苯0.10～24.8μg/L、乙苯0.06～24.7μg/L、二甲苯0.13～24.8μg/L,相关系数为0.9915～0.9979;检出限为二氯甲烷0.14μg/L、三氯甲烷0.24μg/L、四氯化碳0.45μg/L、苯0.03μg/L、甲苯0.10μg/L、乙苯0.06μg/L、二甲苯0.13μg/L;样品加标回收率为80.0%～111.6%,相对标准偏差为4.4%～8.1%.结论 该法简便、快速、灵敏度高、重现性好、分析成本低.     

尿中甲苯的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

为建立尿中甲苯的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法,将尿样中的甲苯经固相微萃取头,在萃取温度为50℃、硫酸铵加入量为1 g、搅拌速度为500 r/min的条件下萃取5 min; 80℃解吸3 min,采用气相色谱法进行测定.结果表明,在3.3～173.4 μg/L线性范围内,所得甲苯的回归方程为y=1.876 9x+0.262 9,r=0.998 7.该方法的检出限为1.0 ng/ml,定量下限为3.3 ng/ml,平均回收率为89.1％～98.4％,RSD为4.61％～8.74％.提示该方法具有操作简便快速、污染小、重现性好、线性范围宽等特点,适用于尿中甲苯的检测.     

尿中四氢呋喃的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的 建立测定尿中四氢呋喃的顶空固相微萃取-气相色谱法.方法 以顶空固相微萃取技术处理尿样,用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪测定尿中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.结果 在优化条件下,方法 的线性较好,样品的加标回收率为93.0%～100.8%,相对标准偏差为0.96%～3.85%,检出限可以达到0.5μg/L.结论 该方法 适用于尿中四氢呋喃的测定.

Abstract：

Objective Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) was used pre-concentration procedure for the determination of tetrahydrofuran in urine by gas chromatography with hydrogen flame detector. Methods Several parameters controlling SPME was studied and optimised: SPME fiber, extraction time and extraction temperature, desorption time and desorption temperature. Results Under optimal conditions, the correlation coefficient was 0.9998 and good recoveries (range from 93.0%～100.8%) were achieved,the detection limit was 0.5μg/L. Conclusion The method can be applied to the determination of trace amount of tetrahydrofuran in urine.     

水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法

目的建立水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法。方法水中的六氯丁二烯经顶空进样系统提取,采用DB-5毛细管色谱柱以恒温方式进行分离,用带ECD检测器的气相色谱仪进行分析,根据保留时间定性,用外标法定量。结果在0.004~1.20μg/L的线性范围内,所得六氯丁二烯的回归方程为y=3 698.5x-68.25,r=0.999 6。方法的检出限为0.001μg/L,定量限为0.004μg/L,平均回收率为101.7%~104.2%,RSD为0.8%~2.5%。结论该法操作简便,准确,灵敏度高,不需使用有机溶剂,适用水中六氯丁二烯的测定。     

全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定生活饮用水中痕量臭味物质

目的建立全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定生活饮用水中痕量臭味物质2-甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)的检测方法。方法在选定的顶空固相微萃取条件下,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析。结果该方法的线性范围为5 ng/L~100 ng/L,相关系数在0.999以上,GSM和2-MIB的检出限(S/N=3)分别为0.05 ng/L和0.15 ng/L,定量限(S/N=10)分别为0.15 ng/L和0.49 ng/L。超纯水加标和水源水加标回收率为88.5%~120%,相对标准偏差RSD为1.2%~13.6%。结论相比2016年生活饮用水臭味物质检测的国家标准方法,本方法具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,检出限更低,更适用于蓝藻暴发时期水样中臭味物质的监测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定空气芳香剂中的挥发性成分

目的 应用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS),测定空气芳香剂中的挥发性成分,并定量的分析其中7种单萜醇类物质。方法 以国产的空气芳香剂为研究材料,使用固相微萃取技术,采用顶空方式,利用固定相涂层对芳香剂中的挥发性成分进行萃取和富集,随后以热解吸的方式解脱附,用气相色谱-质谱联用仪对其进行分离和检测,并根据结果定性、定量分析判断其成分问题。结果 研究结果显示通过定性分析共检测出芳香剂中多种挥发性成分,其中包括烃类、醇类、酯类、醚类、醛类、酚类、酮类、酸类等化合物。定量分析7种单萜醇在1～500μg/L范围内有良好线性关系,相关系数(r)>0.997 6,方法的检出限为0.256～1.050μg/L,所得平均加标回收率在83.2%～115.5%,测定值的相对标准偏差(RSD)为2.66%～7.60%。结论 试验表明本方法具有准确可靠、简单快速、重复性好和灵敏度高的优势,适用于空气芳香剂的挥发性成分的检测。     

水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容。DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离子扫描模式对水中16种半挥发性农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果该方法在一定浓度范围(五氯酚:0.1~10.0μg/ml;其余15种半挥发性农药:0.05~5.0μg/ml)内线性关系良好,r≥0.9990;检出限为0.07~0.25μg/L,定量下限为0.21~0.79μg/L,平均回收率为72.8%~126.0%,RSD为3.6%~13.8%。结论该方法有机溶剂用量少,检测种类多,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于饮用水中16种半挥发性农药的测定。     

自动固相萃取—气相色谱—质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取—气相色谱—质谱联用法。方法 1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果 60种半挥发性有机物在(0. 125~4. 00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0. 99,方法检出限为(0. 002~0. 06)μg/L,检测限为(0. 01~0. 26)μg/L,回收率范围70. 8%~129%,精密度(RSD)范围0. 2%~21. 5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

生活饮用水中14种农药残留的全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的探索并建立生活饮用水中14种农药残留的固相萃取-气相色谱质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过全自动固相萃取提取水中农药残留,对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积等进行优化。对比气相色谱-质谱-选择离子扫描模式(GC-MS-SIM)和气相色谱-质谱-多离子扫描模式(GC-MS-MRM)的检出限和灵敏度。结果采用C18固相萃取柱、水样pH调节在1～2之间进行萃取,用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷(V/V=1∶1)以0.5 m L/min的速度进行洗脱,所得的效果较佳。GC-MS-MRM检出限更低灵敏度更高。通过3个浓度水平的加标回收实验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率为70.9%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为2.16%～6.39%,方法的检出限范围为0.000 1～0.050 0μg/L,定量限为0.000 3～0.150 0μg/L。结论本方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于饮用水中多种农药检测。在优化条件下,GC-MS-MRM检测方法能有效满足水中痕量有机氯检测的要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中54种挥发性有机化合物

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)同时测定水中54种挥发性有机化合物的方法。方法采用HS-SPME-GC-MS法同时测定水中54种挥发性有机化合物,对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取温度、萃取时间、样品的离子强度、解吸温度和解吸时间进行了优化。结果用75μm CAR/PDMS(Carboxen/聚二甲基硅氧烷)作为萃取头,样品在(50±2)℃下萃取30 min,在气相色谱仪进样口温度为220℃下解吸3 min后进行GC-MS测定。方法的线性范围为1.0μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.999,检测限为0.45μg/L~1.46μg/L。回收率为83.1%~117%,相对标准偏差为0.69%~17.6%。此法用于测定污水、自来水、净化水样品,检出7种卤代烷烃化合物,如三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等。结论该法前处理步骤简单、快速、准确,可用于水中挥发性有机化合物测定。     

大体积固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中18种半挥发性有机物的实验研究

目的建立生活饮用水中18种半挥发性有机物(SVOCs)的大体积固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)联用的测定方法。方法 2018年1月,采用大体积固相萃取仪对水样进行吸附、富集、洗脱,用GC-MS对18种SVOCs进行分离、检测,内标法定量。结果本法线性范围为0～4.0μg/ml,线性相关系数均在0.990 6以上,回收率为79.32%～113.57%,相对标准偏差8.63%。结论该方法自动化程度高,灵敏度高,精密度、准确度较高,操作简便、快速,适合生活应用水种18种SVOCs的同时快速检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中甲基叔丁基醚

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中甲基叔丁基醚,并将建立的方法应用到来自不同地区的83份被污染土壤样品的检测中。方法采用顶空固相微萃取富集土壤中的甲基叔丁基醚,后经气相色谱-质谱联用仪进行检测,选择离子监测模式检测碎片离子(m/z=73、57),对萃取时间、萃取温度、盐溶液、分流比以及是否添加搅拌子等条件进行了优化。结果在萃取时间为30 min、萃取温度为35℃、添加5 ml饱和Na Cl溶液、分流比为5∶1的条件下,本方法的线性范围为0.007 5μg/kg~5.000 0μg/kg,最低检出限为0.007 5μg/kg,相关系数(r)为0.999 6,基质加标回收率为84.5%~120.0%,相对标准偏差(RSD)10%,83份土壤样品中MTBE的含量为0.025μg/kg~0.072μg/kg。结论顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法灵敏度高、准确度好、操作简便,对土壤样品的检测取得了满意的结果,该方法适用于土壤中痕量MTBE的分析。     

水中15种半挥发性有机物的气相色谱质谱测定法

目的探讨气相色谱质谱联用法检测水中15种半挥发性有机物的方法。方法配置15种半挥发性有机物的混合标准溶液系列进样测定,采用全扫描模式以外标法定量。结果标准曲线相关系数在0.987以上,回收率在88.6%～127.7%之间,相对标准偏差在2.69%～13.64%之间,检出限为0.006～0.012μg/ml。结论该方法具有分析时间短、分离效率高的优点,适合检测水中的半挥发性有机物。     

饮用水中11种挥发性有机物的顶空-气相色谱测定法

目的 建立饮用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷等11种挥发性有机物的顶空-气相色谱法.方法 10 ml样品添加0.30 g NaCl后,在65℃平衡30 min,经顶空进样后,采用Hp-Wax毛细管色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、苯、甲苯、1,2二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯的线性范围分别为17.4～ 324、5.5～97、4.1 ～80、24.5～ 288、3.6～ 99、7.2 ～80、6.2 ～81、4.1～94、4.2 ～80、6.4～ 103和6.2～97 μg/L,最低检出浓度为1.1 ～7.4 μg/L,加标回收率为85.8％～107.0％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～5.6％(n=6).结论 该分析方法操作简单,基体干扰少,分析效率高,可对饮用水中11种挥发性有机物进行同时监测,便于在各基层单位开展相关的水质监测.     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定水中116种半挥发性有机物

目的:建立固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定水中116种半挥发性有机物的方法。方法:采用C18固相萃取柱富集吸附水样中的目标组分,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,采用气相色谱-质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的116种半挥发性有机物,方法的线性范围宽,相关系数大于0.9961,响应因子的相对标准偏差小于4.92%,样品加标回收率在81.6%～119.8%之间。结论:本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,对多种水样适应性好,适合水中116种半挥发性有机物的同时检测分析。     

水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0．13μg／L;五氯酚线性范围0～12μg／L,r=0．999;对水加标五氯酚1、6、10μg／L回收率分别为88．9％～105．0％、88．9％～102．8％和98．0％～99．5％,相对标准偏差分别为4．9％～8．4％、3．1％～8．5％和4．0％～5．4％(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。