苦参中黄酮类成分的高效液相指纹图谱及5种成分的含量测定

采用高效液相色谱法建立苦参中黄酮类成分的指纹图谱,并同时测定3种异戊烯基黄酮(苦参醇I、苦参酮、槐属二氢黄酮G)和2种紫檀素(三叶豆紫檀苷和高丽槐素)的含量。色谱条件采用ULTIMATE XB-C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm, 5 μm),乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,以295 nm为检测波长。共收集了12批苦参和4批同属近缘种山豆根进行测定,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004AB"进行评价,对黄酮类成分进行主成分分析,并对主要5种成分进行含量测定。建立了苦参黄酮类成分HPLC指纹图谱,标定了13个共有色谱峰,并采用对照品指认了5个主要色谱峰,4批同属近缘种山豆根与苦参黄酮对照图谱明显不同。主成分分析的结果表明,苦参酮、槐属二氢黄酮G等对其质量影响显著。含量测定条件通过方法学验证,平均加样回收率在96.3%~102.3%。该法所建立的苦参黄酮类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合主要成分含量测定可更好地控制其质量,对苦参的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

HPLC测定藏药“巴尔达尔”黄酮类成分含量及指纹图谱的研究

研究藏药巴尔达尔Hippophea gyantsensis黄酮类3种指标性成分进行含量测定,同时建立藏药巴尔达尔的HPLC指纹图谱,全面评价其内在质量。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长360 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析。建立了10个批次藏药巴尔达尔的共有图谱,提取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,成功测定藏药巴尔达尔中山柰素-3-O-β-D-槐二糖-7-O-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-槐二糖-7-O-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷的含量。该研究首次采用HPLC建立藏药巴尔达尔的指纹图谱和多成分含量测定,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为江孜沙棘质量控制和评价提供依据。     

基于高效液相色谱-二极管阵列光谱检测-电喷雾离子化质谱联用鉴定铁皮石斛叶中8种黄酮碳苷化合物及裂解规律研究

目的 采用高效液相色谱-二极管阵列光谱检测-电喷雾离子化质谱联用技术对铁皮石斛叶中黄酮碳苷类成分进行分析和鉴别。方法 用XB C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;0.4%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min;柱温30 ℃;DAD扫描范围190~400 nm;检测波长335 nm。Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;负离子检测模式;毛细管电压4 500 V;干燥气温度350 ℃,干燥气流量12.0 L·min,雾化气压力241 kPa;扫描范围m/z 50~600。结果 首次从铁皮石斛叶中快速发现和鉴定了苷元均为芹菜素的8种黄酮二碳糖苷类化合物,单糖均连接在C-6位和C-8位。并探讨了黄酮碳苷化合物电喷雾质谱（ESI-MS）特征碎裂规律。结论 该方法灵敏度高、分离度好,适用于铁皮石斛叶化学成分的快速鉴定。黄酮二碳糖苷ESI-MS特征碎裂规律为快速发现和鉴定黄酮碳苷类化合物有一定借鉴作用。     

铁皮石斛不同部位黄酮碳苷类成分及清除DPPH自由基能力比较研究

目的:对铁皮石斛根、茎、叶和花中黄酮碳苷类成分及抗氧化作用进行比较,为扩大铁皮石斛的药用部位提供实验依据。方法:采用TLC和HPLC及与对照品对照,对铁皮石斛不同部位黄酮类成分种类和含量进行分析;以清除DPPH自由基能力对抗氧化活性进行比较。结果:铁皮石斛茎、叶和花中含有种类相同的黄酮二糖碳苷类成分,并采用对照品指认了共有的8个色谱峰;但各黄酮碳苷的含量有显著差异,叶和花中黄酮碳苷的含量明显高于茎,叶和花HPLC色谱图相似度较高;根中黄酮类成分较少。茎中含有柚皮素,而根、叶和花均不含该成分。铁皮石斛茎和叶对DPPH自由基均有一定的清除作用,叶对DPPH自由基清除能力优于茎。结论:以黄酮碳苷含量及抗氧化活性为指标,铁皮石斛叶和花代替茎入药有一定可能性。该研究为铁皮石斛的综合开发利用提供了前期基础。     

菏泽牡丹花HPLC特征图谱研究及8种成分的测定

目的建立菏泽地区丹凤牡丹花瓣的HPLC指纹图谱,并将其应用于不同品种牡丹花的质量评价,同时测定不同品种牡丹花中8种成分的量,为科学评价牡丹花质量提供依据。方法采用纳微Nano-Micro C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果 6批次丹凤牡丹花瓣样品得到的指纹图谱相似度大于0.993,标定共有峰14个,并对其中8个色谱峰进行了归属。同时对6批不同品种牡丹样品与丹凤牡丹进行相似度分析比较,整体相似度较高。同时对牡丹花瓣中没食子酸、没食子酸甲酯、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(紫云英苷)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(大波斯菊苷)、野漆树苷、二氢山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芍药苷、氧化芍药苷8种主要代谢产物进行了定量测定,其质量分数分别在0.05~1.41、1.01~4.41、0.70~5.55、4.60~18.30、10.05~33.87、0.09~1.76、3.16~11.12、0.85~2.02 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合定量测定能全面反映内在质量,该方法简便可行、快速准确,为牡丹花质量评价提供参考。     

荆条化学成分研究

目的研究荆条Vitex negundo var.heterophylla枝条的化学成分。方法使用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及制备高效液相色谱法等手段进行分离纯化,通过光谱数据结合参考文献鉴定化合物结构。结果从荆条枝条95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分分离得到8个黄酮苷类化合物,分别鉴定为芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(1)、异荭草苷(2)、木犀草素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、木犀草素-6,8-2-C-α-L-阿拉伯糖苷(4)、芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、木犀草素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-L-阿拉伯糖苷(6)、木犀草素-6-C-β-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)。结论化合物1、3~7为首次从牡荆属植物中分离得到。     

注射用银杏叶提取物中黄酮苷类化学成分研究

目的 研究注射用银杏叶提取物中黄酮苷类化学成分.方法 利用硅胶、大孔树脂、MCI、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及反相制备液相色谱等技术对银杏叶提取物中黄酮苷类成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到16个化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-4’-甲氧基黄酮醇-3-O-芸香糖苷(1)、槲皮素-3-O-(2”,6”-α也-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-2”-(6"-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、异鼠李素-3-O-(2”,6”-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖苷(4)、芦丁(5)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2”-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷(8)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(9)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(10)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(11)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、丁香亭-3-O-芸香糖苷(13)、山柰酚-3-O-(2”-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷(14)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-2”-(6"-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷(15)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-2”-(6”-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷(16).结论 经UPLC-PDA分析检测,所有化合物均为黄酮苷类成分,且在银杏叶提取物及注射液样品中全部标定定位,其中化合物1为新化合物,命名为黄酮醇苷K.     

布渣叶HPLC指纹图谱的建立和5种成分含量的同时测定

目的:建立布渣叶HPLC指纹图谱,并同时测定布渣叶中阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷和水仙苷的含量。方法:采用phenomenex Kinetex~XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为332 nm;柱温为30℃;流速为0.8 m L/min。结果:建立了分离度和重现性较好的布渣叶HPLC指纹色谱图,相似度均在0.900以上;标定37个共有色谱峰;5种指标成分中阿魏酸在2.048~20.480μg/m L、牡荆苷在4.494~44.940μg/m L、异牡荆苷在16.020~80.100μg/m L、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷在12.816~89.712μg/m L、水仙苷在117.800~265.050μg/m L范围内线性关系良好,r均>0.9990,平均加样回收率分别为99.32%、98.76%、96.94%、97.47%、99.53%。14批布渣叶样品中阿魏酸含量为0.178~0.250 mg/g、牡荆苷含量为0.173~0.617 mg/g、异牡荆苷含量为0.446~1.247 mg/g、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷含量为0.967~2.727 mg/g、水仙苷含量为2.803~5.872 mg/g。结论:所建立的布渣叶HPLC指纹图谱和5种指标成分定量测定分析方法简单、准确、专属性强、重复性好,可以有效地综合评价布渣叶的质量。     

止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80μg/mL、6.52～209.00μg/mL、8.38～268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98%(3.04%)、100.49%(0.60%)、100.55%(2.73%)。11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。     

车前子指纹图谱研究及其2种指标成分的测定

目的 建立不同产地车前子药材的高效液相色谱指纹图谱并测定京尼平苷酸和毛蕊花糖苷2种指标成分的量。方法 Zorbax sbaq-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.5%的醋酸水溶液,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,采用梯度洗脱,建立车前子HPLC指纹图谱。结果 建立了车前子的指纹图谱,确立13个共有峰,京尼平苷酸和毛蕊花糖苷质量分数均值为0.794 3%和0.664 2%。结论 本研究建立的指纹图谱与指标成分测定相结合分析方法快速,可用于评价车前子的质量,并为下一步建立车前子配方颗粒的质量控制方法提供依据。     

滇重楼地上部分总皂苷HPLC指纹图谱

目的:建立滇重楼地上部分总皂苷高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为滇重楼地上部分总皂苷的质量控制提供参考。方法:采用Ecosil HPLC C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm,柱温为31℃。建立6批滇重楼地上部分总皂苷HPLC特征图谱,并进行相似度评价;采用硅胶、反向硅胶RP-C₁₈柱色谱等方法对特征图谱中的3个未知共有峰化合物进行分离,应用质谱法(MS)、核磁共振(NMR)等方法进行结构鉴定;参照各对照品的色谱行为及其二极管阵列检测器(DAD)紫外光谱图,对共有峰进行归属和指认。结果:指纹图谱中的3个未知共有峰化合物为偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld01)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld02)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld03)。cld02为首次从该植物中分离得到,cld03为首次从该植物地上部分分离得到;6批样品特征图谱与对照图谱的相似度均大于0.99,共归属指认了7个共有峰。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,可为滇重楼地上部分总皂苷质量控制提供参考。     

三桠苦叶的HPLC指纹图谱研究

目的 建立三桠苦叶的HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别.方法 采用HPLC法对19批三桠苦叶进行指纹图谱构建,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析.结果 建立了三桠苦叶的HPLC指纹图谱,得到了12个共有峰,相似度在0.69～0.98,19批药材聚成3类.结论 三桠苦叶的HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为更全面地控制该药材的质量提供方法.     

基于指纹图谱结合多模式化学计量学方法评价补骨脂药材质量

目的采用指纹图谱并结合多种化学计量方法,筛选特征化学成分,区分不同来源的药材,综合评价中药的质量。方法采用HPLC法建立补骨脂药材指纹图谱,相似性分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)化学计量方法进行分析。色谱柱为Waters X Select HSS T3 xp(150mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0～10 min,5%～10%A;10～15 min,10%～35%A;15～25 min,35%～60%A;25～35 min,60%～85%A;35～50 min,85%～95%A;体积流量0.3 mL/min,检测波长为246nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以补骨脂素为参照,绘制11批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)》进行相似性评价分析,确定共有峰,并采用SIMCA 13.0、SPSS 22.0软件进行HCA和PCA。结果 1...     

凤尾草中黄酮类化学成分研究

目的研究凤尾草的化学成分。方法应用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱对凤尾草化学成分进行分离、纯化,根据理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从凤尾草乙酸乙酯及水部位分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为芹菜素(1),芹菜素7-O-β-D-葡萄糖苷(2),野漆树苷(3),芹菜素7-O-β-D-葡萄糖-4’-O-α-L-鼠李糖(4),新西兰牡荆苷(5),木犀草素(6),木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(7),忍冬苷(8),木犀草素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-木糖苷(9)。结论化合物3及8为首次从该植物中分离得到,化合物5及9为首次从凤尾蕨科中分离得到。     

白花蛇舌草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱,结合化学计量学手段,对多批次药材进行质量控制。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(各含0.1‰乙酸)为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长238 nm,柱温30℃;建立白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱,通过比对化学分离对照品的保留时间,对主要特征峰进行化学指认;对22批药材进行相似度评价,并进行主成分分析和聚类分析。结果:建立了专属性、精密度、重现性和稳定性均较好的白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱;11个特征峰得到明确化学指认;17批白花蛇舌草指纹图谱相似度值明显高于5批伪品;主成分分析结果显示,17批白花蛇舌草密集分布在一个区域,而5批伪品离散分布在此区域外;对22批药材进行聚类分析,17批白花蛇舌草聚为一类,5批伪品均未与其聚为一类;进一步运用聚类分析对17批白花蛇舌草进行质量评价,总共可聚为4类。结论:将HPLC指纹图谱与化学计量学手段相结合,可对白花蛇舌草进行真伪鉴别和质量评价,可为提高其整体质量控制方法提供参考。     

珠子参的HPLC指纹图谱及模式识别

目的:研究珠子参药材HPLC指纹图谱的模式识别方法。方法:利用HPLC方法,以全国7个省份珠子参药材为研究对象,对12批药材进行了指纹图谱分析,同时运用聚类分析及主成分分析对其进行模式识别研究。结果:12批珠子参药材的指纹图谱有8个特征共有峰,并指认了2个色谱峰。通过聚类分析和主成分分析将12批药材分为2类。结论:不同的地域环境和气候差异导致珠子参品质之间的差异,珠子参指纹图谱的模式识别直观、可行,为珠子参的生产和质量控制提供了依据。     

儿宝颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立儿宝颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。以指纹图谱相似度评价软件结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)评价儿宝颗粒的指纹图谱。结果 HPLC指纹图谱共确定14个共有峰,指纹图谱相似度均在0.900以上,并指认出3个共有成分(芍药苷、柚皮苷、橙皮苷)。模式识别中,11批样品主要按生产年份分为3组,橙皮苷对分组贡献最大。结论所建的方法简便、快速、重复性好,可为儿宝颗粒的整体质量评价提供基础数据。     

贵州黔北凹叶厚朴HPLC指纹图谱研究

目的建立黔北凹叶厚朴的HPLC指纹图谱分析方法,为控制和评价黔北凹叶厚朴的质量提供依据。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×200mm)柱;流动相:乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为294nm;以厚朴酚为参照物,对黔北10批不同产地厚朴进行指纹图谱分析。结果建立黔北厚朴的HPLC指纹图谱共有模式,标定了8个共有峰,10批厚朴的相似度在0.921～0.983。结论该方法简便、准确、重复性好。可专属性地研究厚朴的指纹图谱,为有效地控制黔北凹叶厚朴的内在质量提供科学依据。