高效液相色谱法测定人血浆中利奈唑胺浓度

目的建立高效液相色谱测定人血浆中利奈唑胺(唑烷酮类抗菌药)浓度的方法。方法用Zorbax SB-C18色谱柱,内标为头孢拉宗,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)(20∶80,v/v),流速为1.0 mL.min-1。结果利奈唑胺的线性范围为0.2～25.0μg.mL-1,定量下限为0.2μg.mL-1,日内、日间精密度均≤3.8%,提取回收率为82.2%～101.4%。结论本方法灵敏、准确、快速,可用于人血浆中利奈唑胺浓度的测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中利奈唑胺浓度及临床监测

目的 建立快速测定人血浆利奈唑胺浓度的高效液相色谱法,并用于重症感染者的治疗药物浓度监测.方法 色谱柱为ZORBAX-SB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(22∶78),流速为1.1 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm,内标为氯霉素.用该方法 检测6例重症感染者静脉滴注600 mg利奈唑胺注射液后的血浆药物浓度,测得结果 与最低抑菌浓度(MIC)比较,为临床应用利奈唑胺提供指导.结果 利奈唑胺在0.25~20 mg·L-1内线性良好(r=0.999 2),最低定量限为250 μg·L-1.所测6例危重患者中,有2例患者出现利奈唑胺谷浓度小于最低抑菌浓度(2 mg·L-1)的情况.结论 该方法 准确可靠,操作简便,灵敏度高,可用于临床利奈唑胺血药浓度的检测,并能为制定个性化给药方案提供参考.     

脑脊液中利奈唑胺质量浓度测定方法的建立及临床应用

目的建立人脑脊液中利奈唑胺质量浓度测定方法并开展临床检测。方法使用高效液相色谱仪(HPLC),采用外标法。色谱条件为:色谱柱:Agilent 5TC-C18(2),250mm×4.6mm;流动相:甲醇-水(40∶60);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;紫外检测波长:250nm。结果利奈唑胺质量浓度在0.31~40 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.31mg·L~(-1),方法回收率、提取回收率均大于85%,高、中、低3个质量浓度日内、日间精密度的RSD值均小于5%。药物干扰试验中美罗培南、头孢曲松及头孢他啶对利奈唑胺的测定无影响。对8例患者开展27例次脑脊液利奈唑胺质量浓度测定,平均质量浓度为2.67±1.11mg·L~(-1)。结论建立的利奈唑胺脑脊液质量浓度测定方法简单、方便、灵敏、准确,可用于临床检测;利奈唑胺在脑脊液中的质量浓度个体差异较大。     

HPLC法检测人胆汁中利奈唑胺浓度

目的建立检测人胆汁中利奈唑胺浓度的HPLC法。方法以氯霉素为内标,色谱柱为Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。结果利奈唑胺在质量浓度0.50~100 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 8),定量下限为0.50 mg·L-1;低、中、高浓度的日间、日内精密度RSD均<10%,相对回收率分别为98.62%、101.32%、100.64%,提取回收率>75%。结论本方法操作简便,结果准确,适用于胆汁中利奈唑胺的检测。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆和脑脊液中利奈唑胺的浓度

目的:建立U PLC-M S/M S法测定人血浆和脑脊液中的利奈唑胺浓度.方法:样品经乙腈沉淀蛋白质处理,以利奈唑胺-d3为内标,采用Waters XBridge BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1％ 甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为流动相,梯度洗脱(0～1.0 min,80％ ...     

中枢神经系统感染患儿脑脊液中利奈唑胺浓度测定方法的初步研究

目的：建立测定利奈唑胺在中枢神经系统感染患儿脑脊液中浓度的高效液相色谱法（HPLC）。方法：采用Syncronis C18柱（5 μm,4.6 mm×250 mm）;流动相为乙腈:水（含0.2%磷酸）=27∶73;流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30 ℃。结果：利奈唑胺在脑脊液浓度为0.2~40 μg/mL范围内浓度和峰面积线性关系良好,标准曲线为As=0.553 9C-0.019 3（r=0.999 9,n=5）。最低定量限、低浓度、中浓度、高浓度的日内和日间变异RSD均<9%,准确度范围为99%~112%,提取回收率在85%~107%。稳定性考察RSD<8%。结论：该方法准确性高、灵敏度好且操作简便,适用于监测利奈唑胺在中枢神经系统感染患儿脑脊液中的浓度,进而为利奈唑胺的个体化用药提供依据。     

高效液相色谱法测定利奈唑胺的血药浓度

目的 建立一种新的人血浆中利奈唑胺的HPLC测定方法.方法 采用奥卡西平为内标,甲醇沉淀蛋白,色谱柱（Waters C18柱,3.9×150 mm,4 μm）,流动相：甲醇-水（40：60,v/v）;检测波长：254 nm;流速0.5 ml/min;柱温30℃;进样量30 μl.结果 利奈唑胺在0.5～40 mg/L范围内线性关系良好,r=0.9995,最低定量限为0.5 mg/L,平均相对回收率为（104.6±0.5）%（n=15）.日内、日间精密度的RSD分别为＜3.8%,＜9.1%.结论 该法简单、灵敏、准确,适用于利奈唑胺临床血药浓度的监测.     

利奈唑胺谷浓度治疗药物监测的初步研究

目的初步研究利奈唑胺治疗革兰阳性球菌感染患者的谷浓度变化趋势及其相关影响因素。方法回顾性分析2015年1月-2017年6月间本院应用利奈唑胺治疗革兰阳性球菌感染的患者临床资料及治疗药物监测(TDM)结果。采用高效液相色谱法测定血浆利奈唑胺谷浓度。结果 102名患者共检测了216次利奈唑胺谷浓度,男性及女性患者间利奈唑胺谷浓度差异无统计学意义[男vs女:6.0mg·L-1(2.9~12.0 mg·L-1)vs 5.7 mg·L-1(3.1~10.9 mg·L-1);H=1.877,P=0.122];Logistic回归分析显示:与利奈唑胺谷浓度是否>8 mg·L-1独立相关的因素有年龄(OR=1.361,95%CI 1.117~1.529,P=0.039)及血清肌酐水平(OR=1.212,95%CI 1.015~1.407,P=0.007)。利奈唑胺第2次检测(第12日)时大于利奈唑胺谷浓度的治疗范围上限8 mg·L-1,之后随时间变化呈现逐渐升高趋势。结论老年人及肾功能受损患者易出现利奈唑胺过量,治疗药物监测可早期检测利奈唑胺过量,为减少不良反应的发生提供依据。     

利奈唑胺在脑膜炎患者脑脊液中的药动学及药效分析

目的分析利奈唑胺在脑膜炎患者脑脊液中的药动学及药效。方法选取2012年4月至2015年6月我院神经外科收治的15例脑外室引流(EVD)导致的革兰阳性球菌感染引起的脑膜炎重症患者作为研究对象,所有患者均采用利奈唑胺治疗,在药物达到稳定状态后对脑脊液中的药动力学参数进行测定,结合微生物学对其药效学指标进行评价。结果患者在用药2.5 h之后达到Cmax(峰浓度)(5.6±2.4)μg/m L,在用药0及12 h时到达的Cmm(谷浓度)分别为(3.2±1.2)μg/m L和(3.4±1.7)μg/m L;药物对脑脊液平均穿透率达到65%左右。结论利奈唑胺针对脑膜炎患者的脑脊液具有良好的穿透率,常规剂量即可达到高效的治疗浓度,值得临床选择和积极推广。     

用二维液相色谱法测定人血清中利奈唑胺浓度及其临床应用北大核心CSCD

目的 建立利奈唑胺血药浓度的分析方法,以指导临床合理用药。方法 基于新型二维液相色谱仪建立利奈唑胺血药浓度的测定方法。一维色谱柱:Aston SNCB(50.0 mm×4.6 mm, 5μm),二维色谱柱:Aston SCB(250.0 mm×4.6 mm, 5μm),流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:40℃,紫外检测波长:254 nm,进样量:200μL。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应及稳定性,并将该方法应用于临床患者利奈唑胺的血药浓度监测。结果 血浆中利奈唑胺的标准曲线方程为y=-357.10+9.69×10^(4)x(R^(2)=0.999 8),在0.19~20.11μg·mL^(-1)内呈良好的线性关系,定量下限为0.19μg·mL^(-1);低、中、高3个质量浓度的相对回收率在96.60%~103.37%,日内和日间精密度均低于5%,说明本方法检测性能良好。采集20例使用利奈唑胺患者血清样本,检测结果显示不在治疗窗的患者占总数的60%。结论 本方法简便快捷,准确高效,实现了自动化分析,适用于临床血药浓度高通量分析监测;使用利奈唑胺的患者个体差异较大,个体化治疗时需要进行血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血清中甲磺酸阿帕替尼谷浓度

目的：建立灵敏、准确的高效液相色谱法用于检测人血清中甲磺酸阿帕替尼谷浓度。方法：选用凡德他尼作为内标,以乙酸乙酯作为提取剂,采用Shim-pack GIST C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动A相：0.2%三氟乙酸水溶液（1：499,V/V）,流动B相：乙腈,采用梯度洗脱法,总运行时间20 min;流速1.0 mL·min ^-1;柱温30℃;检测波长260 nm。结果：甲磺酸阿帕替尼在20~1 000 ng·mL^-1范围内血清中浓度与响应值之间呈现良好线性关系,线性方程为Y=0.017 9X+0.079 7（r=0.999 9）,最低定量限为20 ng·mL^-1,提取回收率为79.9%~85.2%,4个不同质控浓度水平（最低定量限、低、中、高浓度）的日内和日间准确度为88.6%~105.4%,日内和日间精密度为2.0%~9.2%。血样短期稳定性、长期稳定性、3次冻融循环及血样处理后室温放置12 h稳定性良好。结论：该检测方法灵敏、准确,可用于甲磺酸阿帕替尼治疗药物监测研究。     

高效液相色谱荧光法测定脑脊液中丙泊酚浓度

目的建立高效液相色谱荧光检测法测定脑脊液中丙泊酚(异丙酚)浓度的方法.方法采用Hypersil ODS-C18柱为分析柱;甲醇-水-β-环糊精(68:32:0.01)为流动相,流速为1.0mL/min;激发波长为276nm,发射波长为310nm.结果异丙酚与脑脊液中其它成分分离良好,平均回收率为104.98%,日内、日间RSD均小于15%;脑脊液中异丙酚浓度在10～320ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9992.结论该法操作简便、结果可靠,适用于脑脊液中异丙酚浓度的测定.     

二维液相色谱法测定脑脊液中替加环素浓度及其临床应用

目的 建立二维液相色谱法检测人脑脊液中替加环素浓度,用于颅内感染患者的药物浓度监测。方法 采用外标法定量,第一维色谱柱为Aston SNX5苯基色谱柱（50 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为磷酸铵（氨水调pH7.5）-甲醇（45:55,V/V）,流速1.0 ml/min。第二维色谱柱为Aston SC5 C₁₈色谱柱（275 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为磷酸铵（氨水调pH7.4）-磷酸铵（氨水调pH3.0）-乙腈（30:50:20,V/V/V）,流速1.2 ml/min。检测波长340 nm,色谱柱温40 ℃,进样量：200 μl。结果 脑脊液中替加环素64.5～1 290.0 ng/ml内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）;日内、日间精密度RSD<5%,准确度为98.80%～106.51%。结论 该方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于临床人脑脊液替加环素的浓度监测,可为颅内感染患者的个体化给药提供科学依据。     

超高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度

目的建立超高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度。方法建立色谱条件,色谱柱为Waters Acquity C₁₈柱（50mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为O.2mL·mill^-1,内标为咖啡因,柱温为室温,检测波长为273nm。结果多索茶碱血药浓度在0.18～23.20 mg·L^-1内,与A多索茶碱/A咖啡因之间的线性关系良好,回归方程为Υ=O.181 8χ+0.005 1（r=O.999 9,n=10）;日内、日问精密度好（RSD均≤15%）,方法回收率为94.70%～106.16%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于多索茶碱血药浓度的测定和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度.方法 采用Dima kromasil C18柱;以地西泮为内标;以蛋白沉淀法提取血浆中的紫杉醇;以乙腈-水(53:47 )为流动相;流速为1.0 ml·min-1 ;检测波长为227 nm ;进样量为20 μl.结果 血浆中紫杉醇线性范围为0.078～5.0 mg·L-1,相关系数r=0.999 9 (n=8);平均提取回收率82.97%;平均加样回收率93.29%,日内、日间精密度RSD 均小于10%.结论 该法取样量少,操作简单,分离完全,结果可靠,回收率高,适用于临床紫杉醇的血浆中药物浓度监测和药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定交沙霉素血药浓度

目的建立测定人体内血清中交沙霉素(Jos)浓度的方法.方法采用改进的HPLC法,色谱柱为SUPELCODiscovery     

High performance liquid chromatographic determination of moxalactam in human plasma and cerebrospinal fluid

Summary A sensitive and reproducible method for the measurement of moxalactam in plasma and cerebrospinal fluid is described. Plasma proteins were removed by precipitation with ice-cold methanol at pH 5.6 and centrifugation. The supernatant was analysed by HPLC on a µ-Bondapack/phenyl column, with a mobile phase of acetonitrile/water/PIC Reagent A (20/80/1), and detection at 280 nm. The calibration curve was linear for plasma concentrations from 10 µg/ml to 60 µg/ml. Reproducibility was 4.7% (coefficient of variation) for within-day analysis and 13.8% for day-to-day analysis. Plasma concentrations in 9 moxalactam-treated patients with severe infections ranged from 0.9 µg/ml to 409 µg/ml. Individual pharmacokinetic parameters were calculated using a personal computer. In selected cases moxalactam concentrations were also determined in cerebrospinal fluid and tracheal aspirates.     

高效液相色谱法测定抗肿瘤药物HDZ126016的含量

目的:建立用于测定抗肿瘤药物HDZ126016含量的高效液相色谱方法.方法:采用Xtimate C18柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,以乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾(三乙胺调节pH至7.5,60:40)为流动相,检测波长为250 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40 ℃,进样量20 μl.结果:在上述色谱条件下,HDZ126016主峰与相邻杂质分离良好,溶剂不干扰测定,在0.05～10 μg/ml浓度范围内,HDZ126016峰面积与浓度线性良好,r＝0.999 9(n=3),方法的回收率为99.89%～100.10%,RSD为0.36%～0.87%(n=3).结论:该法准确可靠、专属性强,可用于抗肿瘤药物HDZ126016的含量测定.     

高效液相色谱法测定犬血清中盐酸伪麻黄碱

目的建立测定犬血清中盐酸伪麻黄碱的方法.方法采用高效液相色谱法,血清样品用乙醚提取,以ODS C18为固定相,甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH 3.5)=30:10:60为流动相,UV 210 nm紫外检测.结果在0.031252.0 mg·L-1浓度范围线性良好,最小检测浓度为0.03125 mg·L-1,最低检测限为0.625 ng.其日内差(n=5)及日间差(n=5)RSD分别小于7.5%和7.6%,相对回收率(n=5)大于91.0%.结论方法简便灵敏,为盐酸伪麻黄碱的药代动力学研究提供了检测方法.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中紫杉醇的浓度。方法色谱柱为InertS ustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(30∶30∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;紫外检测波长为230 nm,柱温为35℃。以地西泮为内标,以甲基叔丁基醚为提取剂,用液液萃取法处理血浆样品,考察该方法的专属性、精密度与回收率、稳定性和重复性。结果紫杉醇线性范围为2.75×10^-1~11.00μg·mL^-1,回收率为96.28%~97.85%,萃取回收率为85.36%~90.83%,日内和日间的精密度均小于2.84%,血浆样品在-20℃下放置15天和反复冻融3次的稳定性良好。结论本方法处理样品的过程简捷、取样量少、重复性好且回收率高,可用于临床肿瘤患者血浆紫杉醇含量的测定。