七叶皂苷钠中大孔吸附树脂残留物限量检查研究

目的：测定七叶皂苷钠中的大孔吸附树脂残留物是否符合限量要求。方法：采用顶空气相色谱法测定七叶皂苷钠中大孔吸附树脂残留物正己烷、苯、甲苯、苯乙烯、二甲苯、二乙烯苯的含量。结果：正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯分别在4.208～12.624,0.776～2.328,4.816～14.450,4.544～13.630,3.664～10.990,5.088～15.260μg/ml浓度范围内有良好的线性关系;其最低检测限分别为3.3,31.0,48.1,181.7,73.2,101.7ng。本品大孔吸附树脂残留物正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯甚微或未检出。结论：该方法简便可行,重现性好,结果可靠,能使6种溶剂在同一个色谱条件下得到很好的分离,从而达到快速检测的目的。     

顶空气相色谱法检测脑安泰中树脂残留物

目的:建立使用气相色谱仪检测脑安泰中大孔吸附树脂残留物的方法。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果:方法的精密度RSD均<5.0%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,回收率均符合要求。结论:该方法操作简便,准确可靠,可控制脑安泰中树脂的有机溶剂残留量。     

气相色谱法测定积雪草提取物中大孔树脂残留物

目的 研究测定积雪革提取物中大孔树脂残留物的质量标准.方法 采用气相色谱法.结果 以毛细管柱PFG-20M,FID检测器,程序升温的方法测定样品中的二甲苯、苯乙烯、对二乙苯、邻二乙苯、二乙烯苯,蔡;采用毛细管柱DB-5,FII检测器,四氢呋喃为内标,柱温40℃,顶空温度为60℃平衡45min,测定样品中的正己烷、苯、甲苯、结论所采用的方法简便、可靠.可用于本品的大孔树脂残留物测定.     

顶空气相色谱法测定灯盏细辛酚中大孔吸附树脂有机残留物

目的采用顶空气相色谱法测定灯盏细辛酚中的大孔树脂有机残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯的残留量.方法采用HP INNOWAX弹性毛细管（30m×0.25mm×0.5μm）色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）,程序升温,进行顶空气相色谱测定.结果7种有机残留物完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0.99以上;回收率为96.01%～98.79%;检出限为0.04～0.4μg/mL;精密度RSD为3.95%～6.57%.结论该方法简便易行,测定结果准确可靠,可用于灯盏细辛酚中的大孔吸附树脂有机残留物的测定.     

气相色谱法检测AB-8大孔吸附树脂残留物及醋酸纤维素膜截留残留物的研究

目的 研究以GC法检测AB－8大孔吸附树脂残留物的可行性，并考察CA膜截留残留物的效果。方法 取AB－8树脂分别经乙醇、丙酮处理前后的浸出液及经树脂吸附后的栀子洗脱液，以气相色谱法检测其中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯残留物的含量。结果 未经前处理的树脂乙醇、丙酮浸出液均可检出微量苯乙烯等有机残留物，处理后则未检出。结论 本法简便、灵敏，可用于检测AB－8大孔吸附树脂残留物。     

毛细管顶空气相色谱法测定肌萎灵冻干粉中有机溶剂的残留量

目的 建立肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)残留量的检测方法。方法 采用顶空气相色谱程序升温方法,以AT-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 8种大孔吸附树脂残留溶剂分离良好;在各自线性范围内峰面积和浓度均有良好的线性关系,r为0.999 1~0.999 8;方法精密度良好,RSD均小于3%;样品在8 h内稳定;正己烷检测限为0.08 μg·mL^-1、苯为0.025 μg·mL^-1、甲苯为0.04 μg·mL^-1、(对、间、邻)二甲苯均为0.2 μg·mL^-1、苯乙烯为0.4 μg·mL^-1、二乙烯苯为0.1 μg·mL^-1。结论 本法操作简便、准确可靠,可用于控制肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂残留量。     

人参茎叶总皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定

目的 采用顶空气相色谱法测定人参茎叶皂苷中大孔树脂残留物的质量浓度。方法 色谱柱初始温度60 ℃,保持22 min,以50 ℃/min升至200 ℃,保持6 min,氢火焰离子检测器温度为260 ℃,进样口温度220 ℃;用质量分数为40%的N, N-二甲基甲酰胺作溶剂,载气为氮气。结果 正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、对二乙基苯6种大孔树脂残留物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,且回收率符合要求。结论 该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为人参茎叶总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

采用GC法测定苯乙烯骨架型大孔吸附树脂中三种有机残留物的含量

[目的 ]测定苯乙烯骨架型大孔吸附树脂中二乙苯、乙基苯乙烯、二乙烯苯的残留。 [方法 ]吸附树脂通过丙酮乙醇(2∶8)热回流 ,利用弹性石英毛细管柱 /气相色谱法进行检测。 [结果 ]3种残留物的检出限为 16、5 3、4 4 μg/kg。 [结论 ]本法简便、灵敏 ,可用于检测苯乙烯骨架型大孔吸附树脂的有机残留物。     

气相色谱法测定咳喘宁胶囊中正己烷的含量

咳喘宁胶囊是由中草药野罂粟经提取、加工而制成的口服制剂 ,具有止咳、平喘之功效 [1] ,其在提取过程中应用了 AB- 8型大孔吸附树脂 ,由于大孔吸附树脂是一种高分子聚合物 ,其成品中可能含有正己烷、丙烯酸甲酯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等有毒物质 ,为了防止制剂中混入这些有毒物质 ,本文按照国家药审中心的要求 ,正己烷的含量不得高于2 0 ppm,采用顶空气相色谱法测定了正己烷的限量。1　仪器与试药Shimadzu 14 B型气相色谱仪 (日本岛津 ) ,ClassGC10色谱工作站 ,不锈钢柱 (2 mm× 2 m ) ,固定相为3.5 %有机皂土 + …     

顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的 建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂 （正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱 (30 m×1.0 mm,0.53 μm), 载气为高纯氮气;顶空温度为70 ℃,顶空时间30 min;柱温自30 ℃恒定5 min,以10 ℃/min升温速率升至200 ℃,恒定5 min;氢火焰离子检测器（FID）,温度为250 ℃。结果 7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好（r = 0.999 4 ～ 0.999 8）,精密度RSD均小于5.0%,被测组分的平均回收率在99.16% ～ 102.0%之间。结论 该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物。     

工作场所空气中多种有机毒物同时测定研究

目的建立溶剂解吸气相色谱同时快速测定工作场所空气中共存的正己烷、苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、丙酮和三氯乙烯多种有机毒物的分析方法。方法采用气相色谱法,活性炭管吸附空气中有机毒物,二硫化碳解吸,经HP-FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果分离效果理想,相关系数r均0.999;相对标准偏差范围在1.1%~6.8%之间;最低检出限范围0.10~0.79μg/mL;空气中最低检出浓度范围0.1~0.5mg/m3;解吸效率范围90.9~97.8%。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有机物毒物的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立马来酸桂哌齐特中4种有机残留溶剂的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法对马来酸桂哌齐特中环己烷、二氯甲烷、乙醇和甲苯的残留量进行测定.色谱柱:PEG-20M毛细管(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)柱;进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,初始柱温为40℃,保持6 min,以10℃/mi...     

Effect of benzene, toluene, xylene on the semen quality of exposed workers

Ｉｔｗａｓｒｅｐｏｒｔｅｄｔｈａｔｉｎａｎｉｍａｌｔｅｓｔｓ,ｅｘｐｏｓｕｒｅｔｏｎｈｅｘａｎｅａｎｄｔｈｉｎｎｅｒｓ,ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙｔｈｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅａｎｄｘｙｌｅｎｅ,ｃａｎｃａｕｓｅｔｅｓｔｉｃｕｌａｒｄａｍａｇｅ１Ｅｘｐｏｓｕｒｅｔｏｃａｒｂｏｎｄｉｓｕｌｐｈｉｄｅａｎｄｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌｅｔｈｅｒｓｈａｓｂｅｅｎｌｉｎｋｅｄｗｉｔｈｉｎｆｅｒｔｉｌｉｔｙ２　Ｓｏｍｅｓｔｕｄｉｅｓｓｕｇｇｅｓｔｔｈａｔｔｈｅｒｅｉｓａｎａｓｓｏｃ…     

大孔吸附树脂纯化复方川芎方乙醇提取液的研究

目的选择适用于纯化复方川芎方乙醇提取液的大孔吸附树脂和其最佳纯化条件。方法通过静态吸附与解吸实验对3种大孔树脂进行筛选。通过单因素实验对最佳上样量、洗脱溶剂浓度、体积等进行考察。结果最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔吸附树脂,上样量为5.4∶7-5.5∶7（树脂∶原药材质量比）,依次用2 BV蒸馏水、7 BV体积分数50%乙醇进行洗脱。结论使用该工艺可有效地纯化复方川芎方乙醇提取液,重现性好。     

苯系混合物对仔代行为发育影响的研究

本文进行了苯系混合物对仔代行为发育影响的研究,结果表明,Wistar大鼠于妊娠6～15天吸入不同浓度的苯系混合物(高浓度组苯86.39mg/m~3,甲苯1069.97mg/m~3,二甲苯985.57mg/m~3及低浓度组苯43.82mg/m~3,甲苯111.65mg=/m~3,二甲苯92.76mg/m~3和对照组)每天4小时,可致F_1代仔鼠生长发育迟缓、行为异常;且致仔代情动性出现变化,探究行为和活动度的增加。     

应用大孔吸附树脂吸附分离技术制备蒲黄总黄酮的研究

考察13种大孔吸附树脂对蒲黄总黄酮的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离蒲黄总黄酮的工艺条件.以总黄酮吸附量、总黄酮含量和总黄酮回收率为考察指标,测定总黄酮含量采用紫外-可见分光光度法,考察泄露曲线采用薄层扫描法.结果表明AB-8型树脂对蒲黄总黄酮有良好吸附分离性能,其吸附分离蒲黄总黄酮的工艺条件为:蒲黄提取物上样浓度为20 mg/mL,蒲黄总黄酮最大吸附量为9.36 mg/mL,吸附流速为2 mL/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7倍量树脂体积,洗脱速度为2 mL/min,树脂可重复使用3次.AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,可较好地吸附分离蒲黄总黄酮.其乙醇洗脱物中蒲黄总黄酮含量达45%以上,总黄酮回收率达85%以上.     

气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物

目的建立气相色谱法测定工作场所中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检测方法。方法确立本检测方法的条件试验,如色谱条件等;进行气相色谱法程序升温测定工作场所中苯系物的方法学试验。结果7种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果;在（0．4～700．0）μg／L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数（r）为0．9990—0．9999;最低检出限分别为：苯0．2μg/L、甲苯2．5μg／L、乙苯3．6μg／L、对二甲苯3．6μg／L、间二甲苯0．9μg／L、邻二甲苯3．4μg/L、苯乙烯1．3μg／L。精密度RSD为1．1％～3．7％,回收率为90．0％-108．1％。结论此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测工作场所中苯系物的含量。     

大孔吸附树脂分离肿节风中总黄酮的研究

目的考察11种大孔吸附树脂对肿节风总黄酮的吸附分离性能。方法采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;采用动态吸附分离法确定分离条件。以总黄酮吸附量、总黄酮质量分数和回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。结果HPD 400大孔吸附树脂对肿节风总黄酮有良好的吸附分离性能,其分离肿节风总黄酮的工艺条件为:肿节风总黄酮上样质量浓度为10 m g/mL,肿节风总黄酮最大吸附量为9.5 m g/mL,吸附体积流量为2.5 mL/m in,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为3倍柱体积,树脂可重复使用3次。结论采用HPD 400大孔吸附树脂吸附分离肿节风总黄酮简便有效,总黄酮回收率为85%左右。