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相似文献
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1.
曹凤习 《中国药师》2011,14(2):203-205
目的:建立HPLC法测定盐酸地芬尼多片中杂质烯化合物含量的方法。方法:采用岛津SHIMADAZU VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44:56)为流动相;流速为0.8 ml·min-1;检测波长为210 nm,柱温:30℃。结果:盐酸地芬尼多与杂质烯化合物及其他杂质完全分离,烯化合物的浓度在0.310~6.195μg·ml-1范围内,与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=7);最低检出限为1.24 ng,最低定量限为3.96 ng;低、中、高3种浓度的回收率分别为99.3%(RSD=0.6%)、99.2%(RSD=0.3%)、99.7%(RSD=0.3%)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多片有关物质的检查中杂质烯化合物的含量测定。  相似文献   

2.
RP-HPLC法测定盐酸纳洛酮原料药含量及相关物质   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:改进盐酸纳洛酮原料药的含量测定和杂质检查方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:色谱柱为Dikma公司ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水(每580 mL含辛烷磺酸钠1.36 g、氯化钠1.0 g、磷酸1mL)∶甲醇∶乙腈(5.8∶4.2∶1.08);流速0.9 mL/min;柱温40℃;检测波长为229 nm。结果:盐酸纳洛酮在0.100 7~1.611 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),低、中、高3种浓度(15.0、20.0、25.0μg/mL)对照品溶液的日内RSD分别为0.84%、0.53%、0.67%(n=6),日间RSD分别为0.81%、0.67%、0.46%(n=6),最低检测浓度为50.0 ng/mL。相关杂质、中间体与盐酸纳洛酮分离良好。结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作盐酸纳洛酮含量测定和杂质控制的方法。  相似文献   

3.
目的建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法采用VP-ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44∶56)为流动相;流速为0.8mL·min^-1;检测波长为210nm,柱温:30℃。结果盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1ng。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。  相似文献   

4.
林文宏  饶智辉 《海峡药学》2009,21(12):93-94
目的建立盐酸地芬尼多片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);以0.4%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至4.0)-甲醇(40:60)作为流动相:检测波长221nm;流速为1.0mL.min^-1。结果盐酸地芬尼多质量浓度在5.08~50.82μg.mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.08%,RSD为0.74%(n=9)。结论HPLC法准确、可靠,可用于盐酸地芬尼多片的质量控制。  相似文献   

5.
郑露露  曾媛  刘辉  段婷 《中国药业》2014,(23):47-49
目的 建立测定盐酸苯环壬酯控释片含量的高效液相色谱法内标法。方法 选择盐酸地芬尼多为内标物,采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水-磷酸-三乙胺(270∶400∶1.3∶2)为流动相,检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果 盐酸苯环壬酯质量浓度线性范围是2.0~6.0μg/m L,r=0.999 2,平均回收率为101.3%,RSD为1.63%(n=9)。结论 该法结果准确可靠、专属性强,可用于盐酸苯环壬酯控释片的含量测定和质量控制。  相似文献   

6.
高效液相色谱法测定烯丙雌醇的含量及有关物质   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立烯丙雌醇含量测定及有关物质检查方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Alltima C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相:乙睛-水(95:5),检测波长:205 nm(含量测定),210 nm(有关物质),流速:1.0 mL·min~(-1)。结果:烯丙雌醇与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,烯丙雌醇浓度在107.2~964.8μg·mL~(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:A=11370C 40119,r=0.9998(n=7);精密度为0.34%(n=6);平均回收率为99.76%(RSD=0.64%,n=9),最低检出限为4.08 ng。结论:该法准确、灵敏、专属件强,可用于烯丙雌醇的含量测定利有关物质检查。  相似文献   

7.
目的建立杂质烯化合物的制备方法并对其进行结构确证。方法采用盐酸地芬尼多原料经酸化、提取得到结晶,并经红外光谱、紫外光谱、液相色谱、质谱等方法确证其结构。结果制备的结晶经结构确证为杂质烯化合物,峰纯度为99.99%。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,制备的烯化合物结晶可用于盐酸地芬尼多原料及制剂有关物质检查中杂质烯化合物的定量测定。  相似文献   

8.
陈华  钟雅妮  刘俊华  李小婵 《今日药学》2013,(7):424-426,435
目的建立HPLC法测定盐酸曲普利啶中顺式异构体及其他杂质含量的方法。方法采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以甲醇-醋酸铵溶液(取0.4%的醋酸铵溶液300 mL,加1 mL三乙胺,用冰醋酸调节pH值至5.5)(65∶35)为流动相;检测波长为254 nm。结果盐酸曲普利啶顺式异构体线性范围为0.000 1~0.039 0 mg/mL(r=0.999 9),定量限和检测限分别为4、0.8 ng,回收率为99.5%(n=9);测定结果重复性良好,盐酸曲普利啶顺式异构体、其他单个杂质、总杂的RSD(n=6)分别为1.95%、3.60%、1.92%。结论该方法灵敏、准确,专属性好,可用于测定盐酸曲普利啶中顺式异构体及其他杂质的含量。  相似文献   

9.
盐酸丙酰左卡尼汀注射剂中有关物质及含量的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立高效液相色谱法测定盐酸丙酰左卡尼汀有关物质和含量。方法色谱柱为Angilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.006 mol/L辛烷磺酸钠溶液(每1 000 mL加三乙胺10 mL,磷酸调pH至2.9)-甲醇(95∶5),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果主峰与相邻杂质峰能完全分离,质量浓度为1.003 6~20.072 g/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5);平均回收率为99.71%,RSD为1.26%(n=9);最低检测限为0.038 88 g/L。结论方法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀的有关物质和含量。  相似文献   

10.
目的建立盐酸卡替洛尔骨架缓释微丸的含量及有关物质测定方法。方法采用VP-ODSC18柱(4.6mm×150mm,4.6μm),以0.067%的Na2HPO4溶液(用H3PO4调节pH至3.0)-乙腈(87∶13)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为251nm,柱温30℃。结果盐酸卡替洛尔与有关物质及破坏后的降解成分能够完全分离;盐酸卡替洛尔浓度在2~40μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997;平均加样回收率为101.2%,RSD=0.36(n=9);最低检出限为0.4ng,最小定量限为1.6ng。结论该方法操作简便、准确、快速、灵敏度高,可用于盐酸卡替洛尔骨架缓释丸的含量及有关物质测定。  相似文献   

11.
吴阳  郭伟英 《中国药房》2010,(36):3442-3444
目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)~,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为~9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。  相似文献   

12.
目的建立测定盐酸左旋多巴正丁酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用WondailTM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(用4.3%氢氧化钠溶液调pH至5.0)-甲醇(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果盐酸左旋多巴正丁酯质量浓度在25.1~251.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为0.83%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属性好,可用于盐酸左旋多巴正丁酯的含量测定。  相似文献   

13.
目的建立测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法色谱柱:Kromasil C18(5μm,4.6mm×250 mm);柱温:35℃;流动相:0.6%磷酸溶液(用50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.10±0.05)-乙腈(83:17);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL min-1,进样量:10μL。结果盐酸雷尼替丁在0.010 85~0.54241 mg mL-1线性良好(r^2=0.999 7),最小检出量为1.182 63 ng,平均回收率为99.8%(n=6),RSD为1.0%。结论建立的方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的测定。  相似文献   

14.
目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为DiamondC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8~102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%(n=6)。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。  相似文献   

15.
目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08~81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。  相似文献   

16.
目的建立测定紫杉醇亚微乳含量的高效液相色谱法。方法以ZorbaxXDBC-18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-乙腈(23:41:36)为流动相,流速为1.5mL/min,柱温为40℃,检测波长为227nm,进样量为10μL。样品经无水乙醇稀释后进样。结果紫杉醇峰与三杉尖宁碱(紫杉醇杂质I)、7-表-10-去乙酰基紫杉醇(紫杉醇杂质Ⅱ)峰的分离度分别为2.40,1.67。紫杉醇质量浓度在9.6—96μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为3ng,紫杉醇亚微乳含量测定的平均回收率为99.99%,RSD为0.49%(n=9)。结论该方法简便、准确、专属性好,适用于紫杉醇亚微乳的含量测定。  相似文献   

17.
李沁璇  杨芳 《中南药学》2011,9(1):38-41
目的建立高效液相色谱同时测定三拗片中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法。方法采用Hypersil BDSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(20∶80),检测波长为217 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果盐酸麻黄碱在0.019 9~0.398μg与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.6%,RSD为1.2%(n=9);苦杏仁苷在0.104 2~2.084μg与峰面积有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为1.0%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定三拗片中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量。  相似文献   

18.
目的建立一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇:0.2%磷酸溶液:三乙胺(42∶58∶0.1)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长为265nm,柱温:35℃。结果盐酸小檗碱在32.4~324.0ng范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.1%,RSD=0.1%(n=6);黄芩苷在63.0~630.5ng范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为96.8%,RSD=0.2%(n=6)。结论方法准确可靠,可作为一清颗粒的质量控制方法。  相似文献   

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