反相高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴正己酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴正己酯含量的高效液相色谱法。方法采用Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH至3.5)-乙腈(65∶35,V:V)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果盐酸左旋多巴正己酯进样量在0.360～7.200μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=10 364 X+11 444,r=0.999 9(n=6);平均加样回收率为99.33%,RSD=1.87%(n=6)。结论所建立的方法操作简便,准确度、灵敏度高,可用于盐酸左旋多巴正己酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸坦洛新中S异构体的含量

目的 建立测定盐酸坦洛新中S异构体含量的高效液相色谱法.方法 采用Daieel Chiralcel OD-RH柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-pH值为4.0的0.8 mol/L高氟酸钠溶液(25:75),流速0.5 mL/min,检测波长224 nm,柱温30℃.结果 盐酸坦洛新R异构体与S异构体的分离度达2.0,S异构体的线性范围为0.4995-7.992μg/mL(r=0.9998),平均回收率为98.7%(n=9).结论 高效液相色谱法操作简便,灵敏精确,可用于盐酸坦洛新中S异构体的含量测定.     

高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱含量

目的建立测定炎可宁片盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用ZorbaxlC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾(35∶65),检测波长265 nm,流速1.0 mL/min。结果盐酸小檗碱的回归方程为Y=865732.1X+9562113,r=0.999 9(n=6),质量浓度的线性范围为20.064～120.384μg/mL,平均回收率为99.70%,RSD=0.18%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属,可用于控制炎可宁片的质量。     

高效液相色谱法与紫外光谱法测定索拉非尼原料药含量的比较

目的 分别采用高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法对相同批号的索拉非尼原料药进行含量测定并进行比较.方法 高效液相色谱法中,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙酸铵缓冲液(50 mmol/L)-乙腈(28:72),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为50μL.紫外分光光度法中,索拉非尼原料药样品溶液用甲醇配制,在265 mm波长处进行测定.结果 高效液相色谱法测得索拉非尼进样质量浓度在0.5～40 μg/mL(r=0.99999)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为102.92%,RSD=1.30%(n=9).紫外分光光度法测得索拉非尼进样质量浓度线性范围是0.1～20 μg/mL(r=0.999 9).紫外分光光度法含量测定结果比高效液相色谱法平均高出1.067倍.结论 紫外分光光度法不适用于准确测定索拉非尼原料药的含量.高效液相色谱法的专属性好、稳定性、精密度以及加样回收率都较好,适用于索拉非尼原料药含量的准确测定.     

高效液相色谱法和非水电位滴定法测定注射用盐酸赖氨酸含量的比较

目的 分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法,用于测定注射用盐酸赖氨酸含量.方法 高效液相色谱法采用色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸钠和醋酸溶液(60:40),流速1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为40 ℃;非水电位滴定法以醋酸汞和冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸溶液进行滴定.结果 采用高效液相色谱法时,盐酸赖氨酸质量浓度在2.0～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,方法精密度RSD为0.41%(n=6),平均回收率为98.8%,RSD为0.62%(n=9);采用非水电位滴定法时,方法精密度RSD为0.33%(n=6),平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=9).结论 所采用的两种方法的测定结果无显著差异.高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样品量少,但该柱前衍生化高效液相色谱法操作繁杂,衍生化反应所需试剂难得;非水电位滴定法测定其电位突跃明显、易辨,操作简单、快速,测定结果精密,准确度高,成本低,能够满足其质量控制,更适合于常规检测,故采用非水电位滴定法测定该品含量,并订入其质量标准中.     

高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量.方法:采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01 moL/L庚烷磺酸钠溶液-甲醇(55:45)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长261 nm.结果:盐酸美西律在0.7～1.6 mg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8.平均回收率为98.97%,RSD为0.78%(n=6).结论:高效液相色谱法灵敏,准确,重现性好,可用于盐酸美西律片的含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸厄罗替尼片中主药含量

目的建立测定盐酸厄罗替尼片中主药含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,进样量为20μL。结果盐酸厄罗替尼检测质量浓度的线性范围为30.06～270.5μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.37%,RSD=0.50%(n=6)。结论该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于盐酸厄罗替尼的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔乳膏的含量

目的 建立测定盐酸普萘洛尔乳膏含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾(含0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol/L)-甲醇(50∶50),流速为1.0 m L/min,检测波长为290 nm。结果 盐酸普萘洛尔质量浓度在97.08~485.4μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.76%,RSD=2.30%(n=9)。结论 该方法测定盐酸普萘洛尔乳膏的含量简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08～81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。     

克霉唑栓含量和有关物质的测定

目的建立测定克霉唑栓含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用稀磷酸调pH至5.75的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(3:7),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm。结果克霉唑质量浓度在10.62～106.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD=0.85%(n=9);有关物质二苯基-(2-氯苯基)甲醇质量浓度在0.2548～10.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.8%,RSD=0.7%(n=9);有关物质含量限度为克霉唑标示量的1.0%。结论高效液相色谱法准确、简便、快速,适用于克霉唑栓的含量测定和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴异戊酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴异戊酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用UltimateTMC18柱（250mm×4．6mm5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH=3．5）-乙腈（70：30）,流速为1．0mL／rain,检测波长为280mm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果盐酸左旋多巴异戊酯质量浓度在16．1—322．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．41％,RSD为1．85％（n=6）。结论该方法准确、简便,精密度高、专属性强,可用于盐酸左旋多巴异戊酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定麻氟滴鼻液中两组分的含量

目的建立测定麻氟滴鼻液中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0.025mol／L磷酸二氢钾（加入0．5％三乙胺，用磷酸调节pH值至3．5）-甲醇-乙腈（52：38．4：9．6），流速为0．9mL／min，检测波长为257nm，柱温为40℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在100～600μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．54％，RSD=1．0％（n=6）；地塞米松磷酸钠质量浓度在10～60μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．20％，RSD=1．2％（n=6）。结论HPLC法专属性好，操作简便、快速，结果准确，可用于麻氟滴鼻液的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱质量浓度

目的建立高效液相色谱法,用于测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的质量浓度。方法采用内标法,以ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相、60 mmol/L十二烷基硫酸钠、60 mol/L磷酸二氢钠水溶液（磷酸调pH=3.5）-乙腈（40∶60）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为213 nm。结果血浆中伪麻黄碱质量浓度在70～4 000μg/L范围内与峰面积比值线性关系良好（r=0.999 7）,最低检测浓度为0.012 5 mg/mL,方法提取率为69.01%。结论该方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏,专一性好,操作简便,适用于盐酸伪麻黄碱血药浓度的测定及临床药代动力学研究。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱含量

目的建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersil ODS C18柱为色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（1：1的0．05mol／L磷酸二氢钾和0．05mol／L庚烷磺酸钠,含0．2％三乙胺,并用磷酸调pH至3．0）-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为345nm,流速为0．8mL／min,柱温为35℃。结果盐酸小檗碱质量浓度在10．7～171．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）,平均加样回收率为99．49％,RSD=1．92％（n=6）。结论HPLC法简便可行、重复性好,可用于双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定大鼠血清中盐酸柔红霉素浓度

目的 建立测定大鼠血清中柔红霉素血药浓度的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.01 ml/L磷酸二氢铵溶液(pH=4.65)-冰醋酸(30:20:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长233 nm,柱温35 ℃,内标为盐酸多柔比星,进样量20 μL.结果 盐酸柔红霉素质量浓度在0.147 8～14.77 8 mg/L(r=0.998 4)范围内与待测物和内标峰高比值线性关系良好,低、中、高3种质量浓度(0.738 9,3.694 5,14.778 0 mg/L)的平均相对回收率分剐为102.5%,98.7%,99.3%,日内、日间RSD均小于10%.结论 该方法样品处理简便,可用于血清中盐酸柔红霉素的血药浓度测定和药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料中杂质烯化合物的含量

目的建立测定盐酸地芬尼多原料中杂质烯化合物含量的高效液相色谱法。方法采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44:56)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃。结果盐酸地芬尼多与杂质烯化合物及其他杂质完全分离,烯化合物质量浓度在0.3098～6.195μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=7);最低检出限为1.24ng,最低定量限为3.96 ng;回收率为99.94%,RSD=0.09%(n=6)。结论所用方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可测定盐酸地芬尼多原料及制剂中杂质烯化合物的含量。