不同生长方式防风色原酮物质含量测定及差异性分析

目的：以同时测定防风中的两种色原酮物质升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为目标,建立了上述两种物质的的含量测定方法。方法：色谱柱采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;梯度洗脱的流动相为水、甲醇,检测波长254 nm,流速1 mL/min,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果：不同生长方式的防风样品的5-O-甲基维斯阿米醇苷含量无统计学意义,野生和栽培防风的升麻素苷含量有差异,不同生长方式对防风样品的色原酮含量有差异。结论：野生防风质量较好,同时测定两种色原酮方法简便,结果准确,精密度、重现性、稳定性较好,可以此作为防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法。     

高温处理防风鲜根对其色原酮含量的影响

目的以防风鲜根为研究材料,研究放置在常温(20～25℃)、30℃、40℃、50℃环境中,防风主要色原酮成分含量的变化。方法以HPLC法测定经过不同温度处理后防风中升麻素、升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷三种色原酮含量的变化。结果 30℃高温胁迫环境6天防风色原酮含量提高最为明显,升麻苷含量由3.11mg/g提高到4.89mg/g,提高了57.23%;升麻素含量由0.04mg/g提高到0.07mg/g,提高了75.00%;5-O-甲基维斯阿米醇苷含量由1.93mg/g提高到3.57mg/g,提高了84.97%。结论高温处理防风鲜根可显著提高药材中色原酮含量。     

静脉给药防风色原酮单体药理活性对比研究

目的研究防风中升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷三种主要色原酮单体化合物的药理活性差异,为建立一种更为科学的防风药材质量评价方法提供理论依据。方法以对2,4-二硝基苯酚致热大鼠体温的抑制率考察药物解热作用,以对热板致痛小鼠痛阈值的变化考察药物的镇痛作用,以对二甲苯致小鼠耳廓炎症肿胀抑制程度考察药物的抗炎作用,以此三项指标研究升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷单体静脉给药后的药理活性差异。结果灌胃给药色原酮单体化合物后,升麻素组各浓度均表现出较强的解热、镇痛、抗炎作用,且作用迅速。升麻苷表现出一定药理活性,但作用迟缓,1h后药理作用逐渐增强,作用效果不及升麻素。5-O-甲基维斯阿米醇苷无明显药理作用。结论升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷药理活性存在较大差异,药典以升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷作为防风质量评价指标具有一定局限性。     

HPLC测定防风通圣丸中2个色原酮苷类成分含量

目的:建立防风通圣丸中2个色原酮苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,对防风通圣丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行定量分析.kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％磷酸(24:12:64);检测波长254 nm.结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0125 ～0.250,0.0108 ～0.216 μg(r ＞0.9999)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 1.65％.结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,可作为防风通圣丸的质量控制标准.     

防风配方颗粒的提取工艺优化以及含量测定

目的:优选防风配方颗粒的提取工艺,建立升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,为有效控制该制剂的质量提供参考。方法:以升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷提取量和出膏率为评价指标,采用正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对防风配方颗粒提取工艺的影响。采用HPLC测定升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。结果:最佳提取工艺为浸泡0.5h,加10、8、6倍量水提取3次,每次0.5h;升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在6.24~62.4μg、5.68~56.8μg与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.63%、99.75%,RSD分别为0.13%、1.04%。结论:该提取工艺和含量测定方法稳定可行,有效成分提取效率高,为防风配方颗粒的生产和质量控制提供参考。     

肠道菌群法研究黄芪对防风中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响

目的采用肠道菌群法研究黄芪对防风中主要活性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响,从而探讨防风-黄芪药对的配伍机制。方法采用肠道菌群法,比较不同时间点防风组和防风-黄芪组以及防风单体组和防风单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素的质量浓度。结果防风-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于防风组,升麻素的质量浓度均低于防风组。单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于单体组,升麻素的质量浓度均低于单体组。结论黄芪能抑制防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的水解反应,减缓其代谢。     

防风色原酮微波辅助提取及含量动态变化研究

目的:优选防风色原酮微波辅助提取工艺并确定防风的最佳采收期。方法:以升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量为指标,采用正交试验法优选防风色原酮微波提取的最佳工艺,并测定不同采收时期防风色原酮的含量。结果:防风微波提取的最佳工艺为料液比为1∶30,乙醇体积分数70%,提取温度90℃,提取时间3 min;不同时期防风色原酮含量具有明显的差异,5月10日防风中色原酮含量最高,5月20日抽薹后防风色原酮含量迅速下降,进入10月份以后,防风色原酮含量逐渐上升。结论:采用微波提取技术提取防风色原酮,提取时间短,提取效率高,防风最佳采收期为春季5月上旬或秋季10月中旬。     

防风饮片炮制工艺研究

目的:优化防风饮片炮制工艺参数,为防风饮片炮制工业化生产奠定基础。方法:HPLC测定升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量并以浸出物含量及升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量总量为评价指标,考察鼓风干燥温度、饮片厚度、铺层厚度、翻动次数四个主要因素。结果:首先将防风药材除杂质泥沙,淋洗11min,沥干。防风最佳切制炮制工艺为:60℃鼓风干燥,切2～3mm厚片,铺层(堆放)3cm厚,翻动1次。结论:防风饮片与原药材比较,其浸出物、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量的量值传递率均较高,表明优选、量化的防风饮片炮制工艺科学、合理、可行,可重复,适合工业化生产。     

HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法,以控制制剂的质量。方法:采用HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃,进样量为10μL。结果:升麻苷在0.030 1～1.504 5μg,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.040 8～2.040 0μg,与升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为升麻苷99.46%,RSD 2.64%,5-O-甲基维斯阿米醇苷100.45%,RSD 2.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

野生与栽培防风中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定及指纹图谱分析

目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPLC指纹图谱测定采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:升麻苷加样回收率为99.6%,RSD 0.72%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率为102.6%,RSD 0.88%。野生与栽培品种升麻苷质量分数分别为(4.96±2.59),(3.61±1.82)mg.g-1;5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数分别为(3.91±2.09),(4.37±2.02)mg.g-1。野生与栽培品种升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数无显著性差异。在此条件下所建立的指纹图谱中防风各成分得到有效分离。结论:升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法简便,结果准确,HPLC指纹图谱分析可作为防风药材质量控制及分类评价的依据。     

多指标综合评价结合层次分析法探讨防风不同炮制工艺

目的：考察防风传统加工中润药工艺及产地趁鲜加工干燥工艺,为提高防风饮片质量提供依据。方法：考察不同产地防风的传统加工及产地趁鲜加工工艺,采用HPLC法测定各防风饮片中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量,通过多指标综合评价结合层次分析法综合加权评分比较防风的不同炮制工艺。结果：防风中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.999 6;平均加样回收率为98.13%～99.16%,RSD为0.97%～1.33%。传统加工中不同润药方式和鲜药材趁鲜加工后经不同干燥方式所得防风饮片各项指标具有一定差异,防风鲜药材趁鲜加工后冷冻干燥或防风药材经10℃冷水闷润1 h后加工,再经60℃鼓风干燥的炮制工艺较好,其中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷成分能最大程度被保留。结论：该工艺条件可为防风的传统生产及产地趁鲜加工提供参考。     

防风提取工艺的研究

目的:优化防风的提取与纯化工艺。方法:以升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷为考察指标,考察不同提取溶媒、不同提取方法对防风有效成分的影响,并优选提取工艺参数。结果:提取方法以超声波法提取为好;用6倍量75%乙醇,提取2次,每次超声提取30分钟,其中的主要有效成分升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的总提取率可达95%以上。结论:防风可以用75%乙醇为提取溶媒、超声波法提取其中的主要活性成分。     

防风质量标准的研究

目的 :对防风药材及市售饮片进行质控标准研究。方法 :TLC法检定防风药材及饮片中 4个色原酮类成分 ,HPLC法测定防风中 2个主要有效成分的含量。结果和结论 :防风药材和饮片中必须同时检定出升麻素 ,亥茅酚苷 ,5 O 甲基维斯阿米醇苷及升麻苷 ;防风药材和饮片中有效成分升麻苷及 5 O 甲基维斯阿米醇苷的含量均不得低于 0 .12 %。     

不同产地防风饮片有效成分含量对比分析

目的:对不同产地防风饮片有效成分含量进行对比分析,为今后的防风质量分析与药材采购提供参考依据。方法:建立高效液相色谱法,色谱柱:Lichrospher C_(18)(150 mm×4. 6 mm,10μm);流动相:甲醇-水(35∶65);检测波长:254 nm;柱温:40℃;流速:1. 0 mL/min。对不同产地防风饮片有效成分进行检测分析。结果:不同产地防风饮片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量差异具有统计学意义(P 0. 05),内蒙古黑龙江辽宁安徽,并且各地区防风饮片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量均高于《中国药典》标准。结论:不同地区防风饮片中有效成分含量差异显著,产于内蒙古防风饮片质量最佳,在药物采购与研究分析中,应对其给予足够的重视。     

防风质量标准的研究

目的 :对防风药材及市售饮片进行质控标准研究。方法 :TLC法检定防风药材及饮片中 4个色原酮类成分 ,HPLC法测定防风中2个主要有效成分的含量。结果和结论 :防风药材和饮片中必须同时检定出升麻素 ,亥茅酚苷 ,5-O-甲基维斯阿米醇苷及升麻苷 ;防风药材和饮片中有效成分升麻苷及-5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均不得低于0.12%。     

规范化种植防风最适加工方法的研究

目的 :确定防风药材的最适加工方法。方法 :以 4种色原酮含量为考察指标 ,以HPLC法测定不同加工方法产品中 4种色原酮含量的变化。结果 :升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷在 45℃烘干条件下含量最高 ,升麻素有相反趋势 ,但总量上仍以 45℃烘干条件含量为最高 ,总量达到 1.304 % ,呈显著差异。结论 :防风药材的最适加工方法为 45℃烘干。     

防风趁鲜切制的含水率及不同干燥方式对饮片质量的影响

目的 对防风趁鲜切制工艺中最佳切制含水率及后续饮片干燥方式等关键指标进行考察,为提高防风鲜切饮片质量提供依据。方法 通过评价饮片翘片率、碎片率、药材质地、是否连刀等指标的优劣制定评分标准,选出最优切制区间。用HPLC法同时测定升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷4种色原酮含量,用UV法测量饮片总多糖含量,以4种色原酮、总多糖、醇浸出物、饮片出膏率含量为指标考察13种干燥方式所得饮片的质量。运用熵权-TOPSIS法和聚类分析法评价不同干燥方式所得饮片的质量。结果 最佳切制含水率区间为（40±3）%～(50±3)%。不同干燥方式所得饮片的各项指标均具有显著差异,方差及熵权-TOPSIS分析结果显示,70℃真空干燥、80℃鼓风干燥、40℃鼓风干燥饮片质量较好。聚类分析结果显示,冻干、晒干、阴干、真空干燥60℃、40～80℃鼓风干燥等方法聚为一类,表明其干燥方式之间没有显著性差异,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷对聚类贡献较大。结论 建立的防风最佳趁鲜切制含水率区间评分标准科学合理,结果准确可靠,具有可操作性。趁鲜切制后不同干燥方式及温度对饮片综合质量影响较大,采用熵...     

HPLC测定消痔坐浴剂中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立消痔坐浴剂剂中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:Shimadzu VP2ODS(250 mm ×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL/分;检测波长:254 nm;柱温:30℃,对制剂中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量进行测定.结果:5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围为2.56-25.62 μg/mL (r=0.9993);平均加样回收率为99.69％(RSD=1.02％).结论:本法简便准确,重现性好,可作为该产品的质量控制方法.     

生长方式及年限对防风品质影响研究

为研究不同生长方式及年限对防风品质的影响,通过色差仪量化防风样品粉末表观颜色,计算总色值(E^*ab),采用HPLC同时测定样品中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量,利用多元统计方法对样品粉末色度值与5种成分含量进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法判别分析及Pearson相关性分析。结果表明防风样品粉末总色值(E^*ab)野生防风<多年生防风<一年生防风;野生防风的升麻素、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量显著高于多年生防风及一年生防风;多元统计分析结果显示,多年生防风质量差异大,其品质虽不及野生防风,但接近野生防风,优于一年生防风;3′-O-当归酰亥茅酚含量、E^*ab、b^*、L^*和升麻素含量的变量投影重要性(VIP)均>1,升麻素含量的VIP亦接近于1;升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量与E^*ab呈显著负相关,而5-O-甲基维斯阿米醇苷含量与E^*ab...     

防风配方颗粒成分HPLC测定研究

目的:建立防风配方颗粒的HPLC含量测定方法,为防风配方颗粒的质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定配方颗粒中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷的含量,色谱柱为X-Bridge C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果:升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷,升麻苷检测进样量线性范围为分别为0.21~4.12μg/mL(R=0.998 5),0.83~16.52μg/mL(R=0.998 3),0.31~6.20μg/mL(R=0.998 7),0.24~4.76μg/mL(R=0.998 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD5%;加样回收率分别为97.82%(RSD=2.44%),95.18%(RSD=1.88%),99.33%(RSD=3.70%),95.45%(RSD=4.30%)。结论:HPLC法操作简便、稳定、重复性好,可用于防风配方颗粒中有效成分含量的测定。