不同产地大黄中游离蒽醌和结合蒽醌的含量测定

目的:用紫外-可见分光光度法测定不同产地大黄中游离蒽醌和结合蒽醌成分的含量。方法:以大黄素作为对照品,用0.5%醋酸镁甲醇溶液作为金属离子络合剂使其显色,在514 nm波长处测定蒽醌类成分的吸光度,计算其蒽醌类成分的含量。结果:标准曲线回归方程Y=0.0418X-0.0733,大黄素-醋酸镁络合物在1.92~22.4 mg/L范围内,吸光度与浓度有较好的线性关系(R 2=0.9964)。不同产地大黄中结合蒽醌成分含量范围为7.38%~6.15%,不同产地大黄中游离蒽醌类成分含量范围为0.668%~0.563%。结论:通过两种蒽醌类成分含量结果分析,甘肃宕昌和礼县大黄中蒽醌类成分含量最高。该方法简单方便易操作,而且所需要的成本比较低,可作为大黄药材中游离蒽醌和结合蒽醌含量测定的常用方法,以此对大黄质量进行控制。     

遗传和环境对唐古特大黄功效成分含量的影响研究

以采自青海省6个唐古特大黄种源为材料,采用随机区组设计,分别在四川若尔盖、甘肃宕昌和河北沽源3个试验点布置种源试验,采用HPLC测定功效成分含量。探讨遗传与环境及互作效应对唐古特大黄游离蒽醌类、结合蒽醌类、酚酸类和二蒽酮苷类4类功效组分(包含14种功效成分)含量的影响,为大黄人工栽培中优质产地和种源选择提供依据。多点种源试验结果表明遗传和环境对唐古特大黄各功效成分含量影响均达到显著水平(P0.05)。其中酚酸类成分含量主要受环境因素的影响,其他3类成分含量受环境和遗传共同影响,其中环境因素所占比重较大。提示优质唐古特大黄的栽培应优先考虑环境,再选择种源。四川产地环境可能有利于唐古特大黄结合蒽醌类成分含量的积累,甘肃产地种植环境可能有利于游离蒽醌类、酚酸类和二蒽酮苷类成分含量的积累。根据功效组分含量和比例初步推断,种源T4可作为潜在的清热解毒和逐瘀通经专用药材的种质,种源T3和T6可作为潜在的泻下攻积专用药材的种质,该研究结果对大黄精准药材生产具有一定的指导意义。     

河南产大黄类药材质量分析

目的:比较河南不同产地大黄的质量,为该药材的利用与开发提供参考。方法:检查土大黄苷,利用薄层色谱进行定性鉴别,采用HPLC测定游离蒽醌类成分的含量,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长254 nm。结果:9批药材中4批含有土大黄苷,鉴别为土大黄,来源为波叶组大黄的华北大黄;5批不含土大黄苷,大黄游离蒽醌类成分质量分数均>1.5%,符合《中国药典》2010年版的规定,平顶山鲁山县的大黄中游离蒽醌类成分的含量较高(4.65%),洛阳嵩县次之(4.38%),2种大黄来源分别为药用大黄、掌叶大黄。结论:河南不同产地分布的药用大黄、掌叶大黄药材符合《中国药典》2010年版的规定,具有开发利用前景;华北大黄不能作为大黄药材应用于临床。     

不同产地民族药材大黄中蒽醌类成分的含量对比研究

目的:比较不同产地大黄中的总蒽醌及游离蒽醌的含量差异。方法:参考《中华人民共和国药典》(2015年版)方法,色谱柱采用ZORABAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(80%-20%)及甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,对不同产地的3批大黄药材进行含量测定。结果:不同产地大黄均含有5种蒽醌类衍生物,山西质量最优。结论:本实验考察了不同产地大黄的质量差异,可为大黄的质量评价及规范化种植提供参考。     

药用大黄地上部位蒽醌类成分研究

目的:进行药用大黄地上部位叶与地下部分根中蒽醌类成分含量比较。方法:通过紫外分光光度计测定并比较药用大黄叶与根总蒽醌及游离蒽醌含量;通过HPLC法测定5种代表性蒽醌含量。结果:药用大黄根中总蒽醌、游离蒽醌总量以及5种代表性蒽醌总量均高于叶,其中药用大黄叶中大黄素、大黄酚含量相对较高,可分别达到0.05%和0.03%。结论:药用大黄地上部位蒽醌含量相对较小,但是可以作为药用替代资源。     

基于现代色度原理研究大黄蒽醌类成分含量与其颜色的相关性

目的:基于色度学分析原理研究大黄粉末蒽醌类成分含量与颜色值的相关性,为大黄品质评价提供参考。方法:基于传统感官色度评价,收集多种色泽的大黄药材。采用分光测色仪对大黄药材粉末进行颜色值测定,并用HPLC测定大黄中总蒽醌及游离蒽醌的含量,研究其与颜色值之间的相关性。结果:大黄的总蒽醌含量与a~*值呈极显著正相关(P0.01),与L~*、b~*、E~*ab值不存在显著相关性;游离蒽醌含量与L~*、E~*ab值呈显著负相关(P0.05),与a~*值呈显著正相关(P0.05)。结论:大黄药材蒽醌类成分含量与颜色值存在一定的相关性。     

基于主成分分析的决明子中蒽醌类成分含量研究

决明子是一种常用中药,蒽醌类成分为其主要有效成分,不同产地决明子中蒽醌类成分含量差别较大。《中国药典》2010年版采用橙黄决明素、大黄酚含量作为决明子的评价指标之一,化学成分种类较少。该实验以收集的10批不同产地的决明子药材为研究对象,采用紫外分光光度计测定决明子中总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌的含量;采用HPLC测定决明子中橙黄决明素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等6种游离蒽醌的含量;并运用主成分分析的方法对实验结果进行评价研究,以降维分析得到的数据确定决明子的最佳产地。结果表明,主成分分析法提取出3个主成分,建议考虑增加芦荟大黄素含量作为决明子的评价指标,并初步得到结论:河北产的决明子相比于其他几个产地来说质量较好,这在一定程度上为评价决明子资源提供了依据。     

蒽醌类成分在三承气汤复方配伍中变化规律

目的:研究复方配伍对三承气汤中君药大黄的有效成分蒽醌类溶出率的影响.方法:分别采用RP-HPLC法和比色法,测定大黄单味水煎液及三承气汤的不同煎煮方法、不同配伍的水煎液中游离大黄酸、大黄酚和结合型大黄酸、大黄酚的含量及游离总蒽醌和结合型总蒽醌的含量.结果:与大黄单味水煎液相比,多数水煎液中游离蒽醌与结合型蒽醌含量存在显著性差异.煎方中无论是结合性大黄酸,还是结合性蒽醌的含量均按如下顺序减少:大承气汤＞小承气汤＞调胃承气汤.结论:大黄与不同药材配伍、不同煎煮方法,是使三承气汤中的游离蒽醌、结合性蒽醌含量变化的重要原因.三承气汤中结合性大黄酸、结合性总蒽醌含量变化顺序与其泻下作用一致.     

不同采收期对唐古特大黄功效组分含量的影响

目的:对不同采收期唐古特大黄地下部分干质量及其含有的游离型蒽醌、结合型蒽醌、鞣质和二蒽酮4类功效组分的含量测定,分析采收时期对唐古特大黄药材产量及功效组分含量的影响,确定唐古特大黄药材的适宜采收期。方法:HPLC测定唐古特大黄中蒽醌、二蒽酮、鞣质等的14种化学成分的含量,样方法测定唐古特大黄的药材产量,SPSS、Sigma Plot等软件进行分析画图。结果:采收期对唐古特大黄中4类功效组分含量存在显著影响,5月采收的4年生唐古特大黄中游离型蒽醌含量较高;7月采收的6年生唐古特大黄中结合型蒽醌、二蒽酮含量较高;鞣质的含量则在9月采收的4～6年生唐古特大黄中含量较高;从产量看,考虑成本及经济效益,采收年限以11月采收的4～6年生的唐古特大黄较好。结论:本研究通过对不同生长年限和采收月份的唐古特大黄中主要功效组分含量及产量的分析,归纳采收期对唐古特大黄功效组分含量及产量的影响规律,为大黄定向培育技术的建立提供实验依据。     

基于化学分析的大黄药材商品规格划分的科学合理性研究

对比研究市售及主产区34批大黄药材5种蒽醌单体含量及指纹图谱差异,从化学角度探讨传统大黄药材商品规格等级划分的科学合理性,为其行业标准的制定提供实验依据.结果表明,大黄药材的商品规格、等级与蒽醌类药效成分的含量相关性不强,与销售价格相关性也不明确;指纹图谱能够在一定程度上区分不同产地来源商品大黄药材,但不能有效区分同一产地不同商品规格等级的大黄药材.综合来看,传统道地产区大黄药材的蒽醌含量相对较高,提示传统按照产地划分大黄药材规格有一定的合理性,并从活性成分含量的角度佐证了传统对大黄道地药材产地的记载具有一定的科学性.本文首次发现,可根据大黄药材酸水解后大黄酸或大黄酚的多少,将药材区分为大黄酸型和大黄酚型2种类型,其中大黄酸型药材大多产于青海、西藏、川西、甘肃等传统道地产区,且文献报道大黄酸在多种药理作用方面以及药代动力学性质都优于大黄酚,初步认为大黄酸型药材可能是优质大黄药材.该结果为从化学信息的角度修订大黄药材的商品规格标准提供了参考.     

主成分分析和聚类分析用于中药大黄药材和提取物的质量评价

目的建立客观评价大黄药材质量的分析方法,对不同产地不同品种种植和野生大黄药材的质量进行综合评价,为其质量控制提供参考。方法对27份来源于不同产地不同品种种植和野生大黄药材的7个蒽醌类成分进行主成分分析,进一步进行综合评价。采用HPLC-DAD法对商品化大黄提取物中蒽醌苷元和苷类成分进行含量分析;并利用PCA法建立的模型进行综合评价及聚类分析。结果筛选出分别代表游离蒽醌苷元和结合蒽醌苷类的2个主成分,特征根累积贡献率达89.911%,得到代表大黄质量的综合评价模型。采用主成分分析和Ward’s聚类分析表明6份商品化大黄提取物中醇提物比水提物质量更好,更接近野生大黄品质。结论通过主成分分析和聚类分析对不同产地和品种大黄药材质量进行综合评价,建立多指标综合质量评价模式,为大黄资源的开发和合理应用提供理论基础。     

大黄抗内毒素有效组分血清药物化学研究

目的：比较大黄抗内毒素有效组分体内外化学成分。方法：采用HPLC指纹图谱的方法,对大黄药材与大黄游离型、结合型蒽醌提取物体内外化学成分进行比较分析,对其中的主要色谱峰进行归属,表征大黄药材、大黄游离型蒽醌与结合型蒽醌提取物中所包含的化合物化学结构特征,结果：①大黄药材共有22个成分入血,其中大黄酸含量最高,其它蒽醌类成分量较低。大黄入血后约有5个代谢成分;②无论给大鼠的灌胃样品是大黄游离蒽醌提取物还是大黄结合蒽醌提取物,存在于大鼠血清中化学成分是相似的,以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚为主。上述结果为深入探讨中药大黄抗内毒素药效物质基础奠定基础。     

栽培掌叶大黄不同部位中蒽醌类衍生物的含量分析

目的测定栽培掌叶大黄药材不同部位中游离蒽醌、总蒽醌及结合蒽醌的含量,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据。方法采用Agela Venusil XBP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果栽培掌叶大黄不同部位均含有5种蒽醌类衍生物且含量差异较大,主要分布在根、根茎、须根、叶片、种子中,在须根和根中的含量远高于其他部位。须根中游离蒽醌总量高于其他部位,游离蒽醌总量地下部分远高于地上部分;结合蒽醌总量则叶片中最高,结合蒽醌总量地上部分高于地下部分;蒽醌总量地下部分与地上部分相差不大,地下部分略高于地上部分。结论在实际应用时根据不同需要选择不同的药用部位。     

大黄中蒽醌类成分配伍前后的量变规律

目的 :目的:研究大黄分别与甘草、黄芩、赤芍、当归、黄连、木香、栀子配伍前后蒽醌类成分的含量变化。 方法: 以大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标,采用HPLC法测定大黄配伍前后游离和结合蒽醌类成分的含量。 结果 :配伍后游离蒽醌和结合蒽醌的总量有不同程度的降低,其中以与黄连配伍降低幅度最大;且大黄经配伍用药后,各蒽醌类成分含量均发生规律性变化。 结论 :大黄经配伍用药后,蒽醌含量发生变化,推测对降低其毒副作用有一定的贡献,该研究为大黄临床合理运用提供一定的依据。     

甘肃不同产区大黄药材的综合质量考察

目的:对甘肃不同产区的大黄药材进行综合质量考察。方法:按照《中国药典》2005年版一部采用HPLC法测定甘肃不同产区的大黄药材中5种蒽醌类化合物含量,并进行浸出物测定,水分、总灰分、酸不溶性灰分检查;参照有关资料对甘肃各区大黄药材进行农残、重金属和人体必需微量元素测定。结果:甘肃各区大黄药材质量较高。结论:不同产地间大黄药材含量有较大差异。     

不同炮制方法对大黄有效成分的影响研究

目的:研究不同炮制方法对大黄有效成分的影响。方法:采用HPLC法测定同一批大黄药材3种饮片中的有效成分含量变化。结果:经不同方法炮制的大黄药材,其总含量无明显变化,结合蒽醌含量:酒大黄>生大黄>熟大黄1>熟大黄2,游离蒽醌含量:熟大黄2>熟大黄1>酒大黄>生大黄。结论:不同方法炮制的大黄饮片有效成分含量有差异,要根据需要选择不同的饮片入药。     

基于HPLC的大黄居群蒽醌类成分含量测定及品质评价研究

目的以采自11个省共27个居群的大黄Rhei Radix et Rhizoma药材的根为研究对象,测定其总蒽醌及5个游离蒽醌成分的含量,为大黄的道地性形成研究提供参考。方法采用赛分RP-C18液相色谱柱(Amethyst C_(18)-H,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水(85︰15)溶液为流动相,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm。利用主成分分析(principal components analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)及聚类分析等方法对含量测定结果进行分析。结果所选取的大黄药材均达到了《中国药典》2020年版规定的总蒽醌及5个游离蒽醌的含量标准,根据蒽醌成分含量差异可将不同居群的大黄划分为2大类,并与大黄传统的道地产区和非道地产区相吻合。芦荟大黄素、大黄素及大黄酸的含量在2组之间具有显著性差异,表现为道地产区的含量显著高于非道地产区。结论不同产地的大黄蒽醌含量存在明显差异,蒽醌含量可作为评价大黄的道地性指标。     

大黄甘草配伍对大黄内蒽醌类成分溶出含量的影响研究

目的:探讨大黄甘草配伍对大黄内蒽醌类成分溶出含量的影响,旨在为临床研究大黄甘草汤的作用机理提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄及大黄甘草汤中总蒽醌与结合型蒽醌含量,应用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)型色谱柱,以甲醇为流动相A相,1%冰醋酸溶剂系统为流动相B相,在1.0ml/min下进行线性梯度洗脱,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:HPLC法测定大黄及大黄甘草汤中蒽醌类成分含量,精密度、重复性、稳定性RSD均小于3%,加样回收率97.36%~104.53%;大黄单煎及大黄甘草汤中蒽醌总量为(10.472±0.023)mg/g,结合型蒽醌总量(7.387±0.054)mg/g;大黄甘草汤中蒽醌总量为(12.583±0.034)mg/g,结合型蒽醌总量(8.292±0.036)mg/g,大黄单药及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异。结论:大黄配伍甘草后药材中蒽醌类成分溶出量较单味大黄提高,大黄甘草配伍可促进大黄中蒽醌类成分溶出。     

大黄加工炮制前后蒽醌含量的变化

目的:考察大黄酒制前后的蒽醌含量变化,为制定大黄合理的炮制工艺提供科学依据。方法:采用紫外分光光度法对酒制前后的游离蒽醌、总蒽醌的含量进行测定。结果:显示酒制后大黄中游离蒽醌的含量增大,总蒽醌的含量基本保持不变。酒制后大黄中结合型蒽醌转化成了游离型蒽醌。     

槐耳大黄双向发酵体系研究

目的：建立槐耳大黄双向发酵体系。方法：采用硫酸—苯酚比色法、醋酸镁—甲醇比色法、高效液相色谱法分别测定多糖含量、总蒽醌含量、4种游离型蒽醌含量,并结合折干率、消耗率等指标对药材用量、温度、加水量等工艺条件进行优化。结果：采用500 mL 锥形瓶进行槐耳大黄双向发酵时,最佳工艺为：药材用量10 g,温度34℃,加水量120%。结论：双向发酵使大黄游离型蒽醌含量增加,其中具有抗氧化作用的大黄酚含量有所增加,结合型蒽醌减少,可缓和大黄峻烈的泻下作用。