HPLC法测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量

目的 :建立小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :Inertsil ODS- 3(5 μm,4 .6× 2 5 0 mm)柱 ;流动相 :甲醇 -水 -磷酸 (45∶ 5 5∶ 0 .2 ) ;检测波长 :315 nm。结果 :黄芩苷在 0 .2 4 2 9～ 1.2 14 4 μg/ml范围内呈现良好的线性关系 (r=0 .9999) ,回收率 10 0 .0 % ,RSD=0 .96 %。结论 :本法可用于测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量。     

HPLC法测定芩夏止哮颗粒中黄芩苷含量

建立了用HPLC测定芩夏止哮颗粒中黄芩苷含量的方法 :色谱柱为YWG C1 8( 4 6mm× 2 50mm ;1 0 μm) ;流动相 :MeOH∶H2 O∶THF∶H3PO4( 2 0 0∶30 0∶50∶0 1 65) ;黄芩苷保留时间约 9min ;黄芩苷平均回收率为 1 0 0 65% ;RSD :2 0 3%。     

RP-HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量

目的 :以RP HPLC测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。方法 :黄芩苷以超声法直接用甲醇提取。色谱条件为 :AlltimaC18色谱柱 ( 2 50mm× 4 .6mm ,5μm ) ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 60∶4 0∶0 .2 ) ;柱温室温 ;检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷在 0 .0 6～ 0 .60 μg线性关系良好 ,平均加样回收率为 10 0 .2 3% ,RSD =1.70 % (n =5)。结论 :本法快速、准确、重现性好 ,可用于本制剂质量控制。     

高效液相色谱法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷的含量

目的 :应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷的含量。方法 :色谱柱为Alltech色谱柱 (4 6mm× 1 50mm ,5μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (50∶50∶0 2 ) ,检测波长为 2 74nm ,流速为 1 0ml/min ,柱温 :30℃。结果 :黄芩苷在 0 0 94～0 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系 (r=0 9996) ;平均加样回收率为 97 63 % ,RSD =0 45 % (n =5)。结论 :本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

HPCE法测定生黄芩、酒黄芩中黄芩苷含量

目的 :建立中药饮片生黄芩、酒黄芩中黄芩苷含量测定的毛细管电泳法。方法 :毛细管电泳法紫外检测生黄芩和酒黄芩中黄芩苷的含量 ,以 4 0mmol/L硼砂缓冲液 (pH 8.5 )为电泳介质 ,未涂层融硅毛细管 (5 0 μm× 4 7cm) ,有效分离长度 4 0cm ,压力进样 17kPa·s ,2 5kV恒压电泳 ,检测波长为 2 80nm。结果 :黄芩苷的线性范围在 0 .0 5～ 0 .80mg/ml,回归方程Y =2 .1335X - 0 .0 5 77,r=0 .9991,平均回收率 98.96 % ,n =5 ,RSD =1.0 2 %。结论 :本方法快速、简便、结果准确 ,重现性好 ,可用于生黄芩、酒黄芩中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定祛痒洗剂中黄芩苷的含量(摘要)

祛痒洗剂由黄芩、蛇床子、地肤子、白鲜皮等中药组成 ,具有解毒祛痒等作用 ,用于治疗阴部瘙痒。本文采用高压液相色谱 (HPLC)法对其黄芩苷进行含量测定 ,现报告如下。方法和结果　①仪器与试药 :高效液相色谱仪 ,日本岛津LC 2 0 10A型 ;甲醇、磷酸为色谱纯 ;其他试剂为分析纯 ;黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所 ) ;祛痒洗剂 (青岛海慈医疗集团 )。②试品溶液的制备 :精密量取本品 1mL ,置 2 5mL量瓶中 ,加甲醇适量 ,溶解 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取滤液即得。③对照品溶液的制备 :精密称取 60℃减压干燥 4h的黄芩苷对照品 12mg …     

RP-HPLC测定葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的含量

目的　建立葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的RP HPLC含量测定方法。方法　采用YWG C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm) ,黄芩苷含量测定流动相为甲醇 -水 -磷酸 (47∶ 5 3∶0 2 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 80nm ;葛根素含量测定流动相为甲醇 -水 (2 5∶ 75 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 5 0nm。结果　黄芩苷平均回收率为 98 61% ,RSD =2 77% (n =5 ) ;葛根素平均回收率为 10 2 4 % ,RSD =2 70 % (n =5 )。结论　所建立的方法简便、准确 ,可作为葛根芩连汤有效部位的质量控制方法     

HPLC法测定黄芩苷自微乳中黄芩苷的含量

目的 建立黄芩苷自微乳中黄芩苷的质量分数测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇-H2O-H3PO4(体积比55∶45∶0.04)为流动相,紫外检测波长为277 nm,流速为1.0 mL/min.结果 黄芩苷在1.0 ～ 20.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,以峰面积(A)为纵坐标,黄芩苷质量浓度(ρ)为横坐标进行线性回归,得回归方程A=4.846 9×104ρ-5.126 2×104,r=0.999 5,高、中、低质量浓度平均加样回收率分别为100.4％、98.60％、98.97％,RSD值分别为1.8％、2.4％、3.3％(n=3),3批黄芩苷自微乳中黄芩苷质量浓度分别为34.25、33.95、35.60 μg/mL.结论 本方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于黄芩苷制剂中黄芩苷的质量控制.     

HPLC测定半枝莲中野黄芩苷的含量

半枝莲为清热解毒药 ,其主要有效成分为野黄芩苷。为了控制该药材的内在质量 ,我们建立了HPLC测定该药材中野黄芩苷的含量测定方法。1　仪器与试药1 .1　仪器 :日本岛津 LC- 1 0 ATvp高效液相色谱仪 ;Mettler AG- 2 4 5分析天平。1 .2　试药 :野黄芩苷对照品 ,纯度 98.2 % ,由本所植化研究室提供 ;甲醇 ( GR)北京化工厂 ,乙酸 ( AR) ;半枝莲 :由九江森林植物标本馆帮助在全国各地采集及采购 ,并经该馆谭策铭教授鉴定为唇形科植物半枝莲 Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱 :Shim- pack CLC…     

HPLC法测定银叶抗毒颗粒中黄芩苷的含量

银叶抗毒颗粒由黄芩、金银花、大青叶、鱼腥草、青蒿等 9味中药组成。黄芩为方中主药之一 ,黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一 ,是黄芩及其制剂的主要质量控制指标。目前 ,中药复方制剂中黄芩苷的含量测定方法已有报道 ,主要有紫外分光光度法[1] 、薄层色谱 -紫外分光光度法[2 ] 、聚酰胺薄膜紫外检测法 [3 ]、薄层扫描法 [4]、HPLC法 [5]等。本实验建立了用高效液相色谱法测定该制剂中黄芩苷的含量方法 ,该法准确、灵敏、简便、快速、重现性好 ,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。1　仪器和试药岛津 LC- 1 0 A高效液相色谱仪…     

HPLC法测定咳喘口服液中黄芩苷的含量

目的 :建立咳喘口服液中黄芩苷的含量测定方法。方法 :用高效液相色谱法测定 ,DiamonsilC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm) ,流动相 :ψ(甲醇 ∶水∶磷酸 ) =4 5 ∶ 5 5∶0 .2 ,检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷对照品在 0 .10 12～ 1.0 12mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系 ;精密度、重复性试验结果RSD分别为 0 .4 2 %和 0 .76 % ;平均回收率为 10 0 .4 7% ,RSD 0 .95 %。结论 :本法简便、灵敏、准确、重现性好 ,建立的定量方法可用于咳喘口服液质量控制     

HPLC测定复方黄芩颗粒剂中黄芩甙的含量

目的 :建立测定颗粒剂中黄芩甙的反相高效液相色谱法。方法 :以ShimpackC18为色谱柱 ;甲醇 - 0 2mol/L磷酸二氢钠 (pH =3.0 ) (40∶6 0 )为流动相 ;流速为 1 0ml·min-1;检测波长为 2 74nm。结果 :黄芩甙在 0 0 6～ 0 6 μg范围内线性关系良好 ,r=0 9999;平均回收率为 10 0 3% ,RSD为 0 6 %。结论 :该方法为一种灵敏、准确的分析法。     

辐射灭菌对黄芩中化学成分影响

目的:用高效液相色谱法对经辐照灭菌的黄芩药材、黄芩药材粉末及未经灭菌黄芩药材中黄芩苷的含量进行测定,比较灭菌前后黄芩苷含量变化情况。方法:采用Accurasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶水∶磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,检测波长280 nm,流速:1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL,在该色谱条件下,进行线性梯度洗脱。结果:黄芩苷在0.163 2~0.816 0μg范围内线性关系良好,平均回收率99.53%,其RSD为0.81%。灭菌前后药材中黄芩苷含量有显著性变化。结论:黄芩药材不适宜应用辐照灭菌法进行灭菌。     

双波长薄层扫描法测定痹通宁冲剂中黄芪甲苷的含量

痹通宁冲剂是由黄芪、丹参、当归等 8味中药材精制而成。具有益气、活血、化瘀之功效。为保证该产品质量 ,以君药黄芪中主要有效成分黄芪甲苷为质控指标 ,采用双波长薄层扫描法测定该方中黄芪甲苷的含量 ,结果满意。1　仪器与试药岛津 CS- 930薄层扫描仪 (日本 ) ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;黄芪甲苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;痹通宁冲剂 (本厂研究室提供 ) ;其它试剂均为 AR级。2　实验条件2 .1　薄层层析条件 :硅胶 G板 ,展开剂 :醋酸乙酯 -丁酮 -甲酸 -水 (6∶ 1∶ 1∶ 1 ) ;显色剂 :1 0 %硫酸乙醇液 (1 0 5℃烘约 1 0 min)…     

同时测定黄芩提取液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱方法的建立

目的 建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法 采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果 同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75);流速1.00 mL/min;紫外检测波长275 nm;进样量10 μL;柱温30℃。不同溶剂对黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的溶出有很大影响。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷质量浓度在0.97～19.45,1.71～34.10,0.61～12.25 μg/mL内线性关系良好,仪器的精密度,方法的重复性、稳定性良好,RSD均在2.0%以内。结论 HPLC-紫外检测法灵敏度高,精密度好,专属性强,可用于黄芩不同提取液中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的测定。     

HPLC法测定清滞合剂中黄芩苷的含量

清滞合剂是由黄芩、木香、青皮、火炭母、木棉花、白花茶等中药制成 ,具有消食导滞、和胃止痛的功效 ,用于治疗湿温病之脘腹胀满、伤食致滞、消化不良、嗳腐吞酸、腹痛等症。经实验及临床研究显示 ,黄芩具有苦寒泻火、清热燥湿作用 ,其有效成分黄芩苷的含量测定已有报道[1 ] 。以黄芩苷作为定量指标 ,用高效液相色谱法测定黄芩苷含量 ,以控制清滞合剂的质量。1　仪器与试药1 1　仪器　高效液相色谱仪LC 1 0A ,SPD 1 0AVP紫外检测器 (日本岛津 ) ;CKchromdataacquieitionsystem(美国TSP)。1 2　试药　黄芩苷 (中国药品生物制品检定所…     

HPLC法测定抗病毒合剂中黄芩苷的含量

抗病毒合剂由黄芩、金银花、板蓝根、大青叶等中药组成 ,具有清热解毒、凉血利咽的功能 ,临床上主要用于外感风热引起的咽干、喉痛、咳嗽、急性病毒性感冒、扁桃体炎、腮腺炎等。该药为本单位自制制剂 ,疗效确切 ,服用方便。为了控制产品质量 ,保证药物疗效 ,本研究采用 HPLC法对抗病毒合剂中黄芩苷的含量进行测定。1　仪器与试药岛津 LC— 1 0 AT高效液相色谱仪 ,SPD— 1 0 A紫外检测器 ,LC— 1 0 A泵 ,C—R6A分析仪。黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,抗病毒合剂由我院制剂室生产 (批号 :2 0 0 2 0 80 9,2 0 0 2 0 91 3…     

黄芩苷提取工艺研究

黄芩是常用中药[1],在生产中,黄芩苷的提取多采用水提酸沉法[2]或碱提酸沉法[3,4],但转移率低。为此我们进行了提取工艺研究,探索出了有效的醇提酸沉法,提高了黄芩苷的转移率,适用于大批量生产。1　实验材料与仪器1.1　仪器与药品:高效液相色谱仪Waters510泵,岛津Catalog7125型进样器,SPD-6AV紫外检测仪,CR-6A数据处理机;对照品:黄芩苷(含量测定用,中国药品生物制品检定所);除药用乙醇外,所用化学试剂均为分析纯。1.2　实验材料:黄芩饮片购自成都中药材站,经鉴定为正品黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi。2　实验方法与结果2.1　色谱条…     

黄芩愈伤组织培养及黄芩苷合成调控的研究

目的研究黄芩愈伤组织培养和黄芩苷合成调控的规律。方法采用植物细胞培养技术诱导愈伤组织;HPLC法测定黄芩苷的量。结果黄芩愈伤组织生长和黄芩苷积累的优势培养条件为在基本培养基MS中氮源浓度为60mmol/L(NH4 ∶NO3-为1∶1),KH2PO4浓度0.5~1.5mmol/L,附加80g/L蔗糖,0.3mg/LIAA,2mg/L6-BA和200mg/L蛋白胨,温度(25±1)℃,暗培养。培养40d后收获愈伤组织,生物量达28.7g/L,黄芩苷为167.4mg/g,明显高于野生黄芩的最高量。结论黄芩愈伤组织的生长和黄芩苷的积累并不同步,而是先生长后合成。蔗糖对黄芩苷的合成具有明显的调节作用,在蔗糖质量浓度小于3%时,能有效促进愈伤组织的生长,但对黄芩苷的合成没有刺激作用;当蔗糖质量浓度在3%~8%时,愈伤组织表现出明显的生长和次生代谢功能,黄芩愈伤组织的生长及黄芩苷合成明显增加;当蔗糖质量浓度在8%时,两者均达到最大值。     

黄芩不同生长发育期有效成分的变化规律

目的 通过对黄芩不同生长发育期有效成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)量的研究,为黄芩适宜采收期的确定提供实验依据.方法 采用RP-HPLC法进行测定.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(21:78::1)(A)和乙腈-水-甲酸(80:20:1)(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.281～16.830 μg,0.033～1.980μg,0.008～0.465μg,平均回收率分别为101.53%(RSD=1.84%),102.73%(RSD=5.05%),98.67%(RSD=3.02%).黄芩苷的量在萌发期最大,黄芩素和汉黄芩素的量在展叶期达到最高值,3者总量在枯黄期最大.结论 明确了黄芩不同生长发育期黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的量和总量的动态变化规律.