RP-HPLC法测定拉坦前列素滴眼液中两种立体异构体杂质的含量

建立拉坦前列素滴眼液中立体异构体杂质Ⅰ与杂质Ⅱ的含量测定方法。色谱柱为Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节pH 3.0)(56∶14∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为100 μL。在选定的色谱条件下,杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与主成分可以有效分离,分别在0.049 99~0.999 8 g/mL、0.049 94~0.998 8 g/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.74%(n=9)与94.99%(n=9)。所建立的方法可以用于拉坦前列素滴眼液中立体异构体杂质Ⅰ与杂质Ⅱ的含量测定。     

HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质

建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相;在电喷雾正离子模式下,对m/z 315和m/z 395离子进行选择性监测。5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的质量浓度分别在0.009 4~0.561 0 μg/mL和0.018 2~0.547 5 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系;定量限分别为9.35和18.25 ng/mL;检测限分别为3.12和6.08 ng/mL;平均回收率分别为96.5%(n=9,RSD=4.8%)和98.0%(n=9,RSD=5.1%)。本法操作简便、专属性好、准确度高,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的检测。     

复方呋塞米螺内酯胶囊质量控制方法的研究

目的:建立复方呋塞米螺内酯胶囊（FuSpirC）的质量控制方法。方法:用高效液相色谱法测定复方制剂中呋塞米和螺内酯的含量。结果:色谱柱:Kromasil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 ?m),流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸二氢钾（67:33）(0.85%磷酸调节pH至4.3),流速0.8 mL/min,检测波长为239 nm,呋塞米、螺内酯分别在5～35 ?g/mL、20～80 ?g/mL浓度范围线性关系良好,呋塞米平均回收率分别为98.29%(RSD = 0.08%,n=3)、99.20%(RSD=0.48%,n=3)、99.18% (RSD = 0.36%,n=3),螺内酯平均回收率分别为101.76%(RSD = 0.13%,n=3)、101.35% (RSD = 0.52%,n=3）、101.67%(RSD = 0.27%,n=3),平均回收率的RSD均小于2%,符合方法学要求,呋塞米、螺内酯平均含量分别为94.79%、 99.76%,均符合要求。结论:所建立方法可用于复方呋塞米螺内酯胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的:用高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量。方法:采用C8柱,流动相为0.2mol/L草酸铵∶二甲基甲酰胺∶0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液(55∶25∶20),并用10%四丁基氢氧化铵调节pH值6.2～6.5,外标法,检测波长280nm。结果:回收率为99.9%,RSD%=0.40%(n=9)。结论:所用方法简便、快速、灵敏度高,可用于该品的质量控制。     

HPLC法测定利福昔明胶囊中利福昔明的含量

目的测定利福昔明胶囊中利福昔明的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC8,Ψ(甲醇∶乙腈∶0.075mol/L磷酸二氢钾溶液∶1.0mol/L枸橼酸溶液)=50∶22.5∶22.5∶5为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm。结果利福昔明在41.02～164.08μg/mL范围内线性关系良好(r=0.99997),平均回收率为99.7%,RSD为0.2%。结论本法准确、灵敏、可靠,能有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC)测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱含量.方法:色谱条件:C18(5μm,4.6mm×150mm),流动相为乙腈∶0.02mol/L磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺)=4∶100,流速1mL/min,检测波长210nm,室温测定,结果:盐酸麻黄碱在10～90μg /mL范围内线性良好,r =0.9989,RSD=2.58%.结论:本实验方法简便,结果准确.     

反相高效液相色谱法分析注射用盐酸洛美沙星

为了建立反相高效液相色谱法测定注射用盐酸洛美沙星中盐酸洛美沙星含量的方法,采用phenomenexC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调pH至3.5)-乙腈-(82:18),柱温30℃,检测波长287nm,流速为1.0mL/min。盐酸洛美沙星及其有关物质可完全分离;进样20μL时,线性浓度范围为5~215μg/mL;最低检测限(LOD)为12ng/mL(S/N=3),最低定量限(LOQ)为60ng/mL(S/N=10);日内精密度(RSD)为0.85%(n=5),日间精密度(RSD)为1.35%(n=5)。该方法简便、快速,专属性强,可用于对注射用盐酸洛美沙星的含量测定。     

HPLC法测定石榴皮提取物中鞣花酸的含量

目的 建立石榴皮提取物中鞣花酸含量的HPLC测定方法.方法 色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙酸乙酯∶磷酸(0.01 mol/L)∶磷酸二氢钾(0.01 mol/L)∶甲醇(0.05∶20∶20∶60);流速1 mL/min;检测波长为254 nm;柱温25 ℃.结果鞣花酸在5.36～171.40 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.82%,RSD为1.41% (n=9).结论 HPLC法简便,准确,重复性好,可用于石榴皮提取物中鞣花酸的含量测定.     

RP-HPLC测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的:用反相高效液相色谱法测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾(40∶60),检测波长:210 nm,流速:1 ml/min.结果:盐酸麻黄碱进样量在0.96～5.76 μg(r=0.999 8)范围内呈线性关系,加样回收率为99.23%(RSD=0.64%).结论:该方法简便,结果准确可靠.     

RP-HPLC测定红花W/O型乳膏剂中羟基红花黄色素A的含量

建立红花W/O型乳膏剂中羟基红花黄色素A含量测定的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。色谱柱为Zorbax Eclipse C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-0.02%磷酸水溶液(26∶2∶72),流速:1.0 mL/min,柱温:55 ℃,检测波长:403 nm。乳膏剂依次经甲醇高温破乳、纯水高温萃取后,采用RP-HPLC检测。结果显示,乳膏剂中辅料对羟基红花黄色素A色谱峰不产生干扰。羟基红花黄色素A在1.236~12.36 μg/mL范围内呈良好的线性关系(y=156.17x+1.198 3,r=0.999 5),检测限为23.6 ng/mL,定量限为118 ng/mL,回收率在99.7%~103.3%范围内,精密度RSD为0.12%(n=6),室温放置24 h稳定性良好。本方法简便快捷,结果准确、重复性好,可用于红花W/O型乳膏剂中羟基红花黄色素A的含量测定。     

HPLC测定盐酸阿奇霉素及其有关物质

阿奇霉素为15元环新型大环内酯类抗生素,结构上与红霉素类似,不同的是内酯环的9α位上有甲基氮。阿奇霉素的作用机理与红霉素相似,通过抑制细菌蛋白质的合成而起作用,且具有抗菌谱广、不良反应小等优点。在传统生产工艺中,将阿奇霉素直接与强酸溶液反应生成阿奇霉素盐。而阿奇霉素在强酸（如浓HCl,浓H2SO4）条件下不稳定,因此易使阿奇霉素遭到破坏,而相关物质增加。     

高效液相色谱法测定氯霉素醇溶液中氯霉素的含量

目的研究高效液相色谱法测定氯霉素醇溶液中氯霉素的含量。方法采用高效液相色谱法,以EclipseXDB—C18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱;流动相为0．01mol／L庚烷磺酸钠缓冲液（取磷酸二氢钾6．8g．用0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000mL,再加三乙胺5mL,混匀,用0．01mol／L磷酸调节pH值至2．5）-甲醇（68：32）;流速1．0mL／min,检测波长277nm,进样量10μL。结果氯霉素在60—160μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=17．79C＋17．13,r=0．9995;平均回收率为100．24％,RSD=1．26％。结论本方法简便快速,定量准确,结果稳定、重现性好,可用于氯霉素醇溶液中氯霉素的含量测定。     

非水滴定法测定帕拉米韦原料药中帕拉米韦

目的 建立帕拉米韦三水合物原料药中帕拉米韦的测定方法。方法 以0.1 mol/L高氯酸溶液为滴定液,以冰醋酸为溶剂,采用非水滴定法进行测定。结果 帕拉米韦样品溶液6 h内稳定;重复性测定结果表明RSD值为0.07%（n=6）。结论 该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可作为帕拉米韦原料药的测定方法,为帕拉米韦的质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质

目的建立测定左卡尼汀注射液含量及有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：MC-Pack NH2色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（体积比35∶65）,磷酸调节pH至4.3;检测波长：205 nm;流速：1 mL·min^-1;柱温：30℃。结果左卡尼汀在1.048.30 mg·mL^-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.7%,RSD为1.4%。左卡尼汀的检测限为3 ng,有关物质（E）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯或（Z）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯的检测限为0.02 ng。结论该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于左卡尼汀注射液的质量控制。     

HPIC法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶填充柱（Apollo C18,5μm,250mmx4．6mm）,甲醇-0．03mol／L磷酸二氢钾溶液（75：25）为流动相,检测波长为238nm,流速为1．0mL/min,柱温为室温。结果：主成分与其余杂质峰完全分离,苯磺酸左旋氨氯地平溶液在2．448μg／mL-122．4μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9999,平均回收率为99．1％,RSD为0．8％,最小检出量为1．67ng,方法精密度良好（RSD：0．4％）。结论：该方法专属性强,精密度、准确度符合要求,方法可靠,可用于苯磺酸左旋氨氯地平片的含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱-荧光法测定小鼠脑组织中单胺递质及其相关物质

建立高效液相色谱-荧光分析方法,研究小鼠脑皮层、海马、纹状体、丘脑等不同部位的单胺类神经递质及其相关物质。脑组织样本经高氯酸沉淀蛋白后进行色谱分析,采用Lichrospher C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为pH 3.06缓冲液(含1 mmol/L庚烷磺酸钠;30 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸溶液)-甲醇(85∶15);流速：1.0 mL/min;柱温：35 ℃。荧光检测：激发波长为280 nm,发射波长为315 nm。采用建立的方法,鉴别出小鼠脑中存在去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)、酪氨酸、色氨酸、3,4-二羟苯乙酸和5-羟吲哚乙酸等物质;对NE、DA和5-HT进行定量研究,确定它们的线性范围分别为2.4～471.0 ng/mL(r=0.999 6),2.6～519.5 ng/mL(r=0.999 4),2.4～469.3 ng/mL(r=0.999 1),日内、日间RSD均小于9.0%,准确度达到限度要求,提取回收率大于90%。本法专属性好,准确度高,可以反映不同鼠脑区域单胺类神经递质及相关物质含量上的差异。     

成人原发肾病综合征并发急性肾损伤危险因素分析

目的探讨成人原发肾病综合征患者继发急性肾损伤(AKI)的危险因素,为临床早期发现肾病综合征继发AKI并及早防治提供指导。方法纳入符合标准的185例成人原发性肾病综合征患者为研究对象,按照是否并发AKI分为AKI组(n=51)和非AKI组(n=134)。比较AKI组和非AKI组患者入院时的临床病理特征,通过多因素Logistics回归分析评价患者发生AKI的独立危险因素。结果 51例原发肾病综合征并发AKI的患者中,发生AKI的病理类型依次为肾小球轻微病变(29.4%)、IgA肾病(25.5%)、膜性肾病(17.6%),且肾脏病理中AKI组出现肾小管蛋白管型、上皮细胞空泡变显著高于非AKI组(P=0.004,P=0.030)。与女性相比,男性肾病综合征患者更易发生AKI(P=0.000)。与非AKI组比较,AKI组患者白蛋白水平更低(P=0.015),随机尿蛋白、入院时血肌酐、尿酸、尿素氮、三酰甘油水平更高(P=0.030,P=0.000,P=0.000,P=0.000,P=0.006),且更易伴随多浆膜腔积液、少尿、高血压及感染(P=0.000,P=0.002,P=0.035,P=0....     

地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素和绿原酸含量测定方法研究

目的建立地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱(HPLC)法测定咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量,色谱条件为Waters Xbridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05%三氟乙酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为290 nm,柱温30℃。结果地骨皮药材采用100倍量的70%甲醇回流提取60 min,制备供试品溶液;咖啡酰丁二胺在0.013 75~0.220 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.25%,RSD=1.81%(n=6);地骨皮乙素在0.057 875~0.926 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为101.01%,RSD=2.81%(n=6);绿原酸在0.009 25~0.148 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.51%,RSD=2.32%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为地骨皮药材质量控制和评价奠定基础。     

采用高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠的含量。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.08mol·L-1醋酸铵溶液∶甲醇(80∶20)(混合后,冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃;以外标法进行含量计算。结果:头孢美唑钠在0.0105~0.8400mg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法平均回收率为99.89%,中间精密度RSD为1.41%(n=6)。结论:本法简便、专属、灵敏快速,可用于注射用头孢美唑钠含量的测定。