HPLC测定毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质含量

目的建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法采用AgilentXDBC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（30∶30∶40）,检测波长：232nm;流速：1.0mL·min-1。结果毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.5625~89.0μg·mL-1内线性关系良好（Y=13504X＋2146.6,r=0.9999）,平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462μg·mL-1内亦有良好线性关系（Y=14.0331X＋2.3886,r=0.9999）,平均回收率达99.8%。结论本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法 采用Hypersil ODS-C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm) , 甲醇-0.05％磷酸(85∶15)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：34 ℃,检测波长：254 nm。结果 芦荟大黄素在9.11～145.76 μg·mL^-1（r=0.999 4）,大黄酸在5.63～90.08 μg·mL^-1（r=0.999 3）,大黄素在5.44～87.04 μg·mL^-1（r=0.999 9）,大黄酚在6.13～98.08 μg·mL^-1(r=0.999 9),大黄素甲醚在2.72～43.52 μg·mL^-1 (r=0.999 8)线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

毛兰素注射液在大鼠体内药动学研究

目的 阐明毛兰素注射液在SD大鼠体内药动学规律。方法 SD大鼠分别单次和隔天、每隔一个半衰期一次多剂量静脉注射毛兰素注射液。采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定大鼠静脉注射后不同时间大鼠血浆中毛兰素的血药浓度。结果 大鼠单次静脉注射25,50,100 mg·kg^-1毛兰素注射液的主要药动学参数为：T_1/2β分别为3.66,3.75,3.89 h; AUC_0-12分别为1 453.0,3 041.6,6 731.6 ng·mL^-1·h;AUC_0-∞分别为1 462.0,3 077.3,6 788.7 ng·mL^-1·h;Vd分别为11.67,10.37,3.38 L·kg^-1;CL分别为0.049,0.089,0.024 L·kg^-1·h^-1;MRT分别为0.18,0.28,0.21 h;50 mg·kg^-1剂量的毛兰素注射液隔日给药5次其药动学参数与单次给药相近;而50 mg·kg^-1剂量的毛兰素注射液每隔一个半衰期一次给药5次的T_1/2β为5.43 h,AUC_(S0)(0-t)为9 800.8 ng·mL^-1·h。结论 毛兰素注射液在大鼠体内的动力学过程与剂量相关,毛兰素注射液单剂量给药的体内药动学符合开放型二房室模型,T_1/2β与给药剂量与关,表明毛兰素在大鼠体内的消除过程符合一级动力学规律。隔日多剂量给药的消除过程亦符合一级动力学规律;而每隔一个半衰期一次多剂量给予50 mg·kg^-1剂量的毛兰素其在大鼠体内则呈非线性消除。     

HPLC测定氯碘羟喹的含量及有关物质

目的 建立氯碘羟喹的含量及有关物质的HPLC测定方法。方法 采用C₈柱,以乙二胺四醋酸二钠缓冲液-甲醇(35∶65)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm。结果 氯碘羟喹的线性范围为3～60 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.13% (n=9)。结论 方法简便、准确,专属性强,可作为产品的含量和有关物质的检测。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。     

HPLC测定注射用亚锡依替菲宁的含量

目的 建立用HPLC测定注射用亚锡依替菲宁(EHIDA药盒)含量的方法。方法 采用Waters C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)的色谱柱,以甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.075)为流动相,检测波长为220 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 依替菲宁在32~384 μg·mL^-1内成线性关系,Y=1 789 041X+91 432(r=0.999 92)平均回收率为98.77%,RSD为0.43%。结论 本方法操作简便,结果准确,可用于EHIDA药盒含量的快速定量分析。     

HPLC测定聚乙二醇修饰科博肽含量

目的 测定聚乙二醇修饰科博肽含量。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),0.1%三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸-80%乙腈(1∶1 000)为流动相B,流速为1 mL·min^-1,检测波长为221 nm。结果 该法的线性范围为51.6 ~ 258 μg·mL^-1,r=0.999 4,回收率为99.9%,RSD=0.50%(n=9)。结论 本法简便、准确、重复性好,可作为聚乙二醇修饰科博肽的含量测定方法。     

HPLC测定秋水仙碱片的含量及含量均匀度

目的 建立测定秋水仙碱片含量及含量均匀度的方法。方法 采用C8柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长为254 nm。结果 线性范围为2~20 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(RSD=0.6%,n=9)。结论 本法用于测定秋水仙碱片的含量和含量均匀度,结果准确灵敏,可获得满意的测定结果。     

RP-HPLC测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质。方法 采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)为流动相,柱温为35 ℃;检测波长248 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果 硫鸟嘌呤在8～120 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.27%。鸟嘌呤在0.1～40 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为100.23%。结论 本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤片含量及有关物质的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为150 ℃,以水为溶解介质。结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.999 9)、0.01~2.0(r=0.999 9)、0.01~2.0 (r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.008 2~0.410 0(r=0.999 8)、0.012~0.600(r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.01~2.0 mg·mL^-1 (r=0.999 9);平均回收率为97.1%～99.6%(RSD=1.1%～2.2%);最低检出限为0.15～6.44 μg·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC测定枸橼酸莫沙必利胶囊中的有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利胶囊中有关物质的总量。方法 分析柱采用 Shimadzu C18 (150 mm×4. 6 mm, 5 μm),流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(50∶50),流速为1 mL·min^-1,检测波长为274 nm。结果 该法能将枸橼酸莫沙必利与其有关物质有效分离。供试溶液的浓度确定为500 mg·mL^-1,室温下稳定,有关物质的峰面积重复性良好。莫沙必利浓度在3.0~15.0 mg·mL^-1与峰面积线性关系良好(r=0. 999 7,n=6),精密度RSD<1.5%,回收率为100.5%~101.4%。而且,该法能用作稳定性试验的分析方法。结论 该法简单、快速、灵敏,适合用于枸橼酸莫沙必利胶囊中有关物质的检查。     

HPLC测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。     

HPLC测定烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 色谱柱为Inertsil C_8-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈-磷酸(70∶30∶0.08 );流速为1 mL·min^-1,柱温：35 ℃,检测波长为260 nm。结果 盐酸小檗碱在5.28~52.8 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=2.45×10⁴X＋4.91×10³(r=0.999 4),平均回收率为100.30%,RSD为1.24% (n=6)。结论 方法简便、准确、重复性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

HPLC测定盐酸齐拉西酮血药浓度

目的 建立盐酸齐拉西酮血药浓度的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮血药浓度,色谱柱采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-40 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至3.50±0.1) (100∶100∶155);流速：1.0 mL·min^-1;内标：卡马西平;检测波长：254 nm。结果 以盐酸齐拉西酮与内标物峰面积之比(Y)对盐酸齐拉西酮血清浓度(C)进行线性回归,得回归方程：C=213Y-85.5(r=0.996 2),表明本法在20.0~1 200 μg·L^-1内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%。结论 本法操作简便、结果准确,可以用于临床盐酸齐拉西酮血药浓度的测定。     

HPLC测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量

目的建立测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠含量的高效液相色谱法。方法采用ZORBAX Extent-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（80∶20）用10%磷酸调pH值至5.0±0.05为流动相,检测波长为210 nm。结果丙戊酸钠在0.932 2～9.322 3 mg·mL^-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6);平均回收率为100.37%,RSD为0.8%（n=9)。结论该方法准确可靠,重复性好,操作简便快速,可用于丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量测定。     

GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的 建立止咳丸中(-)薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法 色谱柱HP-FFAP毛细管柱(25 m×0.2 mm,0.3 µm);程序升温：初始温度90 ℃,保持2 min,以6 ℃·min^-1的速率升至150 ℃,再以30 ℃·min^-1的速率升温至220 ℃,保持4 min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度：230 ℃;检测器温度：250 ℃;分流比为10∶1,进样量1.0 μL。 结果 (-)薄荷酮在0.044 86～0.897 2 mg·mL^-1(r=0.999 7)内平均回收率为98.12％,RSD=0.86％;薄荷脑在0.064 88～0.973 2 mg·mL^-1(r=0.999 8)内平均回收率为100.91%,RSD=1.16％,均呈良好线性关系。 结论 本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

HPLC测定多柔比星壳寡糖硬脂酸胶团中药物的含量

目的 采用高效液相色谱法测定壳寡糖硬脂酸嫁接物胶团（CSO-SA）中的多柔比星（DOX）的含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150 mm ×4.6 mm,5 μm）,以0.01 mol·L^-1的十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-甲醇（50∶50∶6）为流动相,内含0.6‰（v/v）的磷酸,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃。结果 多柔比星在0.4~8 μg·mL^-1时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y＝52.926X-3.761（r＝0.999 9,n=3）,定量限为（0.05±0.014）μg·mL^-1（S/N>10,n=3）。高、中、低三个浓度的日内RSD为1.82%、0.86%、0.65%,日间RSD为1.73%、0.88%、0.75%,平均加样回收率为(99.38±1.22)%。结论 本测定方法操作简便,结果准确。     

HPLC测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量。方法 采用C₁₈色谱柱,流动相: 乙腈-0.05 mol·L^-1KH2PO4(18∶82),检测波长: 262 nm,柱温：30 ℃。流速: 0.8 mL·min-1。结果 异烟肼和盐酸左氧氟沙星均在2~20 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 8 ),平均回收率分别为99.38%和100.12%。结论 本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定抗老年痴呆软胶囊中五味子醇甲的含量

目的研究抗老年痴呆软胶囊中五味子醇甲含量的测定方法。方法样品用甲醇回流提取进样,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动相：乙腈-水（45∶55）,检测波长：250 nm,流速：1 mL·min^-1。结果五味子醇甲在0.046～0.92 μg之间线性关系良好,r=0.999 9(n=7),平均回收率98.51%,RSD为1.84%（n=6）。结论本法简便,快速,准确,可用于本制剂及五味子药材的含量测定及质量控制。