对以无水乙醇、乙醇为溶媒进行含量、含量均匀度测定方法的探讨

近几年 ,在对药典中以无水乙醇、乙醇为溶媒进行含量测定、含量均匀度测定的样品检测中 ,发现这些样品用药典[1] 方法 (简称振摇溶解法 ) ,不能准确反映出所有检品的质量水平 ,误差较大。因此我们在工作中通过实验 ,改用研磨振摇溶解法 ,使片剂主成分完全溶解出来 ,减小实验的方法误差 ,结果准确 ,提高了样品的含量与含量均匀度测定水平。下面分别举例叙述含量测定和含量均匀度测定方法的改进。1　含量测定倍他米松片的含量测定 ,改进的方法为 :取本品 2 0片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取适量 (约相当于倍他米松 1ｍｇ) ,置乳钵中 (药典方法为…     

谷维素含量测定方法的改进

谷维素含量测定方法的改进浙江省药品检验所３１０００４杨荣华，陈浩谷维素系从米糠油中提取得到的一种以环木菠萝醇类为主体的阿魏酸酯的混合物，收载于卫生部药品标准（１９８９年版）－化学药品及制剂分册（下简称部颁），其含量测定采用正庚烷为溶剂在３１５±１ｎｍ...     

旋光法测定依替米星注射液的含量

目的　建立硫酸依替米星注射液的含量测定方法。方法　采用旋光法测定其含量。结果　在2～10mg·ml^-1范围内线性关系良好 ,平均回收率为100.1% ,RSD为0.35%。结论　方法简便、快速、准确。     

金霉素的二阶导数分光光度测定

金霉素的二阶导数分光光度测定刘桂祯（中韶制药有限公司，韶关５１２０２８）ＳＥＣＯＮＤＯＲＤＥＲＤＥＲＩＶＡＴＩＶＥＵＶＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲＹＯＦＣＨＬＯＲＴＥＴＲＡＣＹＣＬＩＮＥ￥ＬＩＵＧｕｉ－Ｚｈｅｎｇ（ＳｈａｏｇｕａｏＣｉｔｙＦｅｒｍ...     

国内氟哌酸含量测定方法综述

国内氟哌酸含量测定方法综述刘璟，夏尚全（兰州军区乌鲁木齐总医院药剂科乌鲁木齐８３００００）氟哌酸是一种高效、广谱的喹诺酮类抗菌药。近年来，在其片剂、胶囊剂的基础上，新的剂型不断投放市场。诸如注射剂、口腔溃疡膜、滴鼻剂、脚气水、灌肠剂等新剂型相继问世。...     

谷维素片含量测定方法的改进

对谷维素片含量测定的紫外分光光度法进行改进:采用无水乙醇为溶剂,超声溶解,在327 nm波长处测定吸光度。谷维素质量浓度与吸光度在6～24μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD=1.2%。超声法与标准法比较,谷维素溶解更完全,测定结果更稳定确切。     

复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定复方苯酸酊中苯甲酸和水杨酸含量。以十八烷基硅烷键合硅胶柱,０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（０．１ｍｏｌ／Ｌ）氢氧化钠溶液调节ＨＰ６．１）－甲醇（８０：２０）为流动相。两种成分分度度高。并用此法进行稳定性研究。结果满意。     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分含量

目的 :建立以高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法 :以HypersilODS为色谱柱 ,磷酸二氢钾溶液为流动相 -甲醇 (78∶22) ,检测波长为254nm。结果 :苯甲酸、水杨酸的线性范围分别为0 4～2 0mg/ml(r=0 9999)、0 2～1 0mg/ml(r=0 9999) ;回收率分别为98 74 % (RSD=0 55 % )、98 67 % (RSD=0 59 % ) ;日内相对标准差分别为0 56 %、0 73 % (n=5) ,日间相对标准差分别为0 75 %、0 82 % (n=5)。结论 :本法可用于复方苯甲酸软膏的含量测定和质量控制 ,且简便、快速、准确。     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 :建立同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法。方法 :采用 μBondapakC18 柱 ;流动相为甲醇 -0 02mol/LKH2PO4 溶液 (磷酸调 pH至3 1) (60∶40) ;检测波长为270nm。结果 :水杨酸和苯甲酸的线性范围分别为5～25μg/ml (r=0.9995)、10～50μg/ml (r=0.9998) ;加样回收率分别为100.4 % (RSD=0.85 % )、99.8 % (RSD=0.77 % ) ;日内RSD分别为0.84 %、0.56 % ;日间RSD分别为1.05 %、0.74 % (n=5)。结论 :反相高效液相色谱法适用于本制剂的含量测定 ,符合质量控制要求 ,方法简便、灵敏 ,测定结果准确。     

碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定

目的:测定碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量.方法:应用人工神经网络误差反向传播模型进行含量测定.结果:苯甲酸和水杨酸平均回收率和相对标准偏差分别为100.24%,0.23%;99.62%,0.42%.分析了3批样品,结果满意.结论:该方法简便、快速、准确.     

反相离子对HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(78∶22)[含十六烷基三甲基溴化铵(HDTA)0.001 5 mol·L-1,用稀醋酸调pH至5],柱温为30℃,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为280 nm.结果:苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:49.5 ～495.2 μg· ml-1 (r=1.000),24.3 ～243.2 μg·ml-1 (r=1.000);平均回收率分别为99.8％,99.9％;RSD分别为0.99％,0.87％.结论:该方法快速,简便,灵敏,分离度好,适用于控制产品质量.     

HPLC同时测定大血藤中绿原酸、咖啡酸和香草酸的含量

目的 建立同时测定大血藤各部位绿原酸、咖啡酸和香草酸含量的高效液相色谱方法。方法 色谱柱为Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,4.5 μm),流动相：A为1%冰醋酸,B为甲醇,以A∶B=68∶32等度洗脱;柱温：30 ℃;流速：1 mL·min^-1;检测波长：327 nm;进样量：20 μL。结果 在测定样品中,绿原酸和咖啡酸在乙酸乙酯部位含量最高,分别为4.52%,0.11%,香草酸在二氯甲烷部位含量最高,为5.8%。结论 该方法简便、准确、重复性高,可用于大血藤中绿原酸、咖啡酸、香草酸含量的测定。     

Enhancement of Platelet Aggregation by Ursolic Acid and Oleanolic Acid

The pentacyclic triterpenoid ursolic acid (UA) and its isomer oleanolic acid (OA) are ubiquitous in food and plant medicine, and thus are easily exposed to the population through natural contact or intentional use. Although they have diverse health benefits, reported cardiovascular protective activity is contentious. In this study, the effect of UA and OA on platelet aggregation was examined on the basis that alteration of platelet activity is a potential process contributing to cardiovascular events. Treatment of UA enhanced platelet aggregation induced by thrombin or ADP, which was concentration-dependent in a range of 5–50 μM. Quite comparable results were obtained with OA, in which OA-treated platelets also exhibited an exaggerated response to either thrombin or ADP. UA treatment potentiated aggregation of whole blood, while OA failed to increase aggregation by thrombin. UA and OA did not affect plasma coagulation assessed by measuring prothrombin time and activated partial thromboplastin time. These results indicate that both UA and OA are capable of making platelets susceptible to aggregatory stimuli, and platelets rather than clotting factors are the primary target of them in proaggregatory activity. These compounds need to be used with caution, especially in the population with a predisposition to cardiovascular events.     

齐墩果酸二元酸单酯二钠的合成

报道了４个齐墩果酸二元酸单酯二钠的合成．齐墩果酸与二元酸内酐作用生成其单酯，然后转化成双钠盐．这一类前体药物在水中溶解度比齐墩果酸增大数千倍     

反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10．3～51．6μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为100．00％,RSD为1．46％（n=9）;苯甲酸的质量浓度线性范围为20．0-100．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为101．41％,RSD为1．36％（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。     

HPLC同时测定白花蛇舌草中熊果酸、异熊果酸和对香豆酸的含量

目的 建立HPLC测定白花蛇舌草中熊果酸、异熊果酸和对香豆酸的含量。方法 采用 Diamonsil C₁₈ ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-15 mmol·L^-1 NH₄Ac(12∶88,pH 3.5),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为308 nm,柱温为35 ℃。结果 熊果酸、异熊果酸和对香豆酸线性范围分别为0.075 7~2.271 μg(R²=0.999 6),0.010 3~0.309 μg (R²=0.999 2)和0.020 2~0.606 μg(R²=0.999 6);3种成分测定的平均回收率分别为99.9% (RSD=0.7%),99.0% (RSD=1.7%)和101.1% (RSD=0.7%)。结论 本法简便、准确度高、稳定性和重复性好,可用于白花蛇舌草中指标性成分定量分析和质量控制。