原子荧光法测定灌木枝叶中砷的不确定度评定

目的对原子荧光法测定灌木枝叶中砷不确定度进行评定,为实验室质量控制提供理论依据。方法按照测量不确定度评定的通用法则,建立数学模型,计算各分量的不确定度。结果在95%的置信概率下得到其扩展不确定度为0.05mg.kg-1,总砷含量的标准不确定度最终结果为（1.0714±0.05）mg.g-1。结论测量重复性及标准系列溶液配制是该方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小可以忽略。     

氢化物原子荧光光谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的:建立氢化物-原子荧光光谱法测定大米中无机砷含量不确定度的分析方法,找出其主要影响因素.方法:通过建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量.按GB/T5009.11-2003<食品中总砷和无机砷的测定>中第一法:氢化物原子荧光法 -无机砷的测定.结果:当结果为4.51 μg·g-1 时,其扩展不确定度为0.6 μg·g-1( K= 2 ).结论:本文方法测量不确定度的主要来源是测量中标准曲线拟合和样品重复测量引入的不确定度.     

原子荧光光谱法测定五味丹草片中砷的不确定度评定

目的建立原子荧光光谱法测定五味丹草片中砷的不确定度评定的方法。方法分析影响不确定度测量的主要因素,获得不确定度评价结果。结果消化过程和重复性试验是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称样量及定容过程产生的不确定度较小,对测量结果无明显影响。对合成不确定度进行计算,当五味丹草片中砷质量浓度为0.127μg/g时,扩展不确定度为0.0776μg/g(k=2)。结论不确定度主要来源于消化过程、重复性试验、标准曲线线性拟合、标准曲线绘制、标准溶液配制过程。     

紫外分光光度法测定沙棘中总黄酮含量的不确定度评定

目的评价紫外分光光度法测定沙棘中总黄酮含量方法学的不确定度。方法依照沙棘中总黄酮的含量测定过程,分析来自于称量、溶液配制及仪器测量过程中诸多不确定因素对测量结果的影响,建立数学模型,量化不确定度的各个分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本实验方法的测量结果及不确定度表述为：U=P±0.12P（%）（k=2）,置信概率95%。结论分析并量化了检测方法的不确定度,为优化实验方法提供科学依据。     

火焰光度法测定人血白蛋白中钠离子含量的不确定度评定

目的:建立火焰光度法测定人血白蛋白中钠离子含量的不确定度评定方法,探讨影响钠离子含量测定的不确定度分量.方法:对火焰光度法测定人血白蛋白中钠离子含量的全过程进行分析,建立不确定度的数学模型,分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告.结果:火焰光度法测定人血白蛋白...     

紫外分光光度法测定吡哌酸片含量的不确定度评定

目的：建立紫外分光光度法（UV）测定吡哌酸片含量的不确定度评定方法。方法：通过数学模型,对各个不确定度分量进行评定。结果：计算出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论：建立的方法为同类实验提供了有益的参考。     

紫外分光光度法测定左旋多巴片含量的不确定度评定

目的对紫外分光光度法测定制剂含量的不确定度进行评定。方法建立紫外分光光度法测定左旋多巴片含量的不确定度计算模型,对紫外分光光度法测定中的各影响因素进行分析。结果扩展不确定度为1．6％。取k=2（置信概率95％）。结论在现有条件下使测定结果受控．并可通过分析各分量的标准不确定的大小来优化实验．使测定结果更加可靠。     

紫外-可见分光光度法测定药物含量不确定度评定

目的通过对西咪替丁片含量测定结果的不确定度评定,建立药物片剂紫外-可见分光光度法含量测定不确定度评定的一般方法。方法分析来自于溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素并对其进行评估。结果建立西咪替丁片含量测定的不确定度评定数学模型,计算各分量的不确定度,最后计算出合成不确定度。结论建立的不确定度分析与计算方法适用于片剂紫外-可见分光光度法含量测定的不确定度评定。     

原子荧光光度法测定常通口服液中重金属砷的含量

目的测定中药常通口服液中重金属砷（As）的含量。 方法采用原子荧光光度法，负高压300 V，光源用砷空心阴极灯，灯电流为60 mA，原子化器高度8.0 mm，载气流量300 mL·min^-1，屏蔽气流量700 mL·min 1。结果重金属砷在0.4～25.6 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r＝0.999 7，平均回收率为98.27%，RSD＝2.83%（n＝5）。结论该法简单、快速、灵敏，常通口服液中重金属砷含量符合规定。     

氢化物——原子荧光光度法测定中药制剂中砷

枯痔疗法是治疗痔疮的常用方法之一,也是祖国医学宝贵遗产之一。由于该法所用中药制剂内含砷剂(信石,主要成分为As_2O_3;雄黄,主要成分为As_2S_2和少量As_2O_3;等),临床外用敷药过量引起的中毒病例时有发生,所以外用中药制剂中砷的准确测定为人们所重视。 一般常用的砷检测法有:古蔡氏法、比色法、原子吸收分光光度法等,古蔡氏法为经典砷斑目视法,仅作限量检查用,准确定量则需反复实验,且结果判断存在一定误差;比色法试剂不稳定,操作仍嫌繁琐、费时。本文建立了氢化物——原子荧光光度法(HG-AFS)测定外用中药制剂中砷的含量,其方法简便、分析速度快,结果准确,可广泛用于医药卫生领域。 1 仪器与试药 AFS-2201型双道无色散原子荧光光度计(北京海光仪器公司)及24针打印机,砷高强度编码空心阴极灯。 钢瓶氩气99.99％(柳钢制氧分厂);硝酸、硫酸、盐酸(均为优级纯);氢氧化钾、硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾(均为AR级)。 0.7％硼氢化钾溶液:称取1.4g硼氢化钾,溶于200ml含1g氢氧化钾水中,过滤后使用。 砷标准贮备液的制备:精密称取基准三氧化二砷1.320g,溶于25ml 20％(w/v)氢氧化钾中,用20％(v/v)     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉

目的:建立一种以顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉含量的方法。方法:通过考察光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的的影响。在载流盐酸的浓度为0.6 mol·L-1,KBH4浓度为20 g.L-1,增敏剂硫脲和钴离子的浓度分别为80 g.L-1和70 mg.L-1时,同时测定砷和镉的效果最佳。结果:在最佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.014μg.L-1和0.18μg.L-1,加标回收率为92.9%～103.5%,相对标准偏差小于3.2%,被测试样中共存的离子对砷和镉的测定没有干扰。结论:本方法操作方便、快速,用于中药材中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

氢化物原子吸收光谱法测定磷复肥中的砷含量

介绍一种磷复肥中微量砷的测定方法。将混酸消解处理后的试样,在盐酸介质中,采用氢化物原子吸收光谱法测定砷含量。本方法相关系数r=0.9978,加标回收率范围在99.12%～107.10%。     

原子荧光光谱法测定氢氧化铝凝胶中的微量砷

目的测定氢氧化铝凝胶中的微量砷。方法通过原子荧光光谱法利用HClO4-HNO3湿法消解,对氢氧化铝凝胶中的As进行原子荧光测定。结果As在1.0000~8.0000μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均加样回收率为96.97%(RSD=0.7%,n=9)。结论该质量标准的研究有效控制了氢氧化铝凝胶的质量,提高了方法的专属性,方法简单、结果准确、灵敏度高。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定龙骨中的硒

目的:测定不同产地龙骨中的硒含量.方法:采用湿法消解及氢化物发生原子荧光光谱法测定不同产地龙骨中硒元素的含量.结果:方法检测限度为0.121μg/L,相对标准偏差为1.20％～2.28％,回收率为92.43％～99.35％.结论:所建立的方法简便,结果均符合检测要求.     

原子荧光光谱法测定傣药蓬莱葛中的痕量砷和汞

目的:建立傣药蓬莱葛中砷和汞的原子荧光光谱检测方法。方法:采用氢化物发生-原子荧光分光光度法测定蓬莱葛中砷、汞的含量,并对测定方法进行方法学考察。结果:在最佳工作条件下,砷、汞的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检测限为0.0148μg.L-1,RSD为≤4.0%,平均回收率为108.6%～109.7%;汞的检测限为0.1046μg.L-1,RSD≤5.7%,平均回收率为94.4%～109.0%。蓬莱葛中砷和汞元素平均含量分别为0.1537μg.g-1、0.0391μg.g-1。傣药蓬莱葛中砷、汞有害元素含量符合2010年版中国药典中有害元素的限量标准。结论:本文所用方法快速、简便、准确且灵敏度高、效果满意,为蓬莱葛中重金属含量测定提供了较好的方法。     

原子荧光光谱法测定药用聚酯瓶中锑的溶出量

目的建立药用聚酯瓶中锑溶出量的测定方法。方法采用连续进样方式,氢化物发生-原子荧光光谱法测定药用聚酯瓶中锑的溶出量。结果锑在浓度为0-10.0μg·L-1呈良好的线性,r=0.999 7,检出限为0.061 2μg·L-1,平均回收率为98.0%。结论本法简单快捷、灵敏度高、专属性强、准确可靠,可作为药用聚酯瓶容器溶出量的质量控制方法。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定六味地黄丸中的砷和汞

目的 :建立六味地黄丸中砷 (AS)和汞 (Hg)同时测定的方法。方法 :采用AFS - 2 30型双道原子荧光光度计 ,以 15 g·L-1硼氢化钠作还原剂 ,1mol·L-1盐酸作载流进行测定。结果 :线性范围砷为 0 .5～ 10 0 μg·L-1,汞为 0 .1～ 6 0 μg·L-1;检出限砷为 0 .0 2 μg·L-1,汞为 0 .0 1g·L-1;加样回收率分别在 99.0 %～ 10 6 .0 % (砷 ) ,89.1%～ 96 .3% (汞 )之间 ,RSD <3.5 % (n =10 )。结论 :方法简便快速 ,结果准确可靠 ,可望作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定宫瘤消片中的砷、镉

目的:测定宫瘤消片中的砷、镉。方法:采用微波消解的制样方法,利用原子荧光光谱法测定了宫瘤消片中镉、砷微量元素的含量。结果:测得2种元素,标准曲线的r>0.9992,回收率为91.5%～97.8%,RSD<5%。结论:本法快速、准确且灵敏度高,为宫瘤消片中重金属含量测定提供了较好的方法,结果满意。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定莲子中的砷含量

目的测定莲子中的砷含量。方法采用硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系的的微波消解方法,来破坏中药材中的有机结构,使得中药材中重金属解离出来,再运用双道原子荧光分析法,测定中药材中砷含量。结果样品回收率为96.0%～101.0%,RSD〈3%。结论微波消解-双道原子荧光光谱法操作简单、快速,灵敏度高,精密度好。     

氢化物–原子荧光光谱法测定灯盏细辛注射液中砷、汞的残留量

目的建立测定灯盏细辛注射液中砷(As)、汞(Hg)限量的检测方法。方法采用氢化物–原子荧光光谱法测定As、Hg含量。结果在所选定的测定条件下,As、Hg的回收率分别为97.1%、90.2%(n=6)。结论此方法操作简便、快速,可用于灯盏细辛注射液中As、Hg残留量的测定。