高效液相色谱法测定利拉萘酯乳膏的含量

目的:建立利拉萘酯乳膏的含量测定方法。方法:选用Angela C18色谱柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(80:20);柱温40℃,流速:0.8ml·min-1,检测波长:281nm。结果:利拉萘酯线性范围8～32μg·ml-1(r=0.9996),回收率为99.3%(RSD为0.3%,n=9)。结论:本方法专属性强,可用于利拉萘酯的质量控制。     

利拉萘酯及其软膏含量的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法测定利拉萘酯及其软膏的含量.方法:采用Shimpack C18(150 mm×6.0mm,5 μm)色谱柱,以pH 3.5磷酸盐缓冲溶液(磷酸二氢铵2 g-三乙胺2 mL-磷酸1 mL-水1 000 mL)-甲醇(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min-1,在254 nm波长处同时检测利拉萘酯和米氮平(内标物质).结果:利拉萘酯浓度在1.0～150μg·mL-1范围内,色谱响应线性良好(r＞0.999 9),软膏中利拉萘酯含量测定的平均回收率为100.1%,精密度良好(RSD=0.42%).结论:HPLC内标法测定软膏中利拉萘酯的含量结果准确、可靠,重现性好.     

利拉萘酯乳膏中杂质的分析、合成和结构鉴定

目的研究利拉萘酯乳膏中杂质的结构和产生原因。方法采用LC/MS与定向合成的方式获得杂质粗品,再通过硅胶柱层析法进行分离纯化获得纯品。采用MS、^1H-NMR、^13C-NMR对杂质进行结构鉴定。结果该杂质为N-（6-甲氧基-2-吡啶基）-N-甲基氨基甲酸-（5,6,7,8-四氢）-2-萘酯,为利拉萘酯氧化降解产物。结论本研究为利拉萘酯乳膏质量评价提供了依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析利拉萘酯中主要杂质

目的采用液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)分析利拉萘酯原料中主要杂质并对其结构进行鉴定。方法色谱柱为Agilent Extend C18(2.1×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量为0.4m L/min;离子源:ESI离子源;扫描模式:正离子扫描。结果根据各降解杂质的二级质谱图以及高分辨数据,利拉萘酯原料中主要存在6个有关物质,主要来源于原料中间体和降解产物。结论建立的方法能有效地分离主成分利拉萘酯与有关物质,为利拉萘酯原料药的质量控制、工艺优化及贮存提供参考。     

利拉萘酯原料药的含量测定研究

目的建立高效液相色谱法测定利拉萘酯原料药的方法。方法选用Agilent C18色谱柱（20cm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（80：20）为流动相,柱温30℃,流速：1．0ml／min,检测波长：280nm。结果利拉萘酯的线性关系良好（16—24μg／ml,R2=0．9998）。结论本方法专属性强,流动相组成简单,便于利拉萘酯原料药的含量测定。     

RP-HPLC法测定利拉萘酯含量与有关物质

目的建立利拉萘酯及其有关物质的高效液相色谱测定法。方法采用KromasilC8柱(15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,乙腈 水 四氢呋喃 (V∶V∶V =5 5∶4 0∶5 )为流动相 ,紫外检测波长为2 86nm。结果利拉萘酯峰与有关物质获得基线分离 ,利拉萘酯线性范围为 0 4～ 2 μg,有关物质检测限 (S/N =3)为 1ng(相当于利拉萘酯量的 0 0 1% )。结论本法简便、专属、灵敏 ,具有良好的重现性 ,适用于利拉萘酯及其制剂的质量控制。     

利拉萘酯喷雾剂的经皮渗透研究

目的 研究利拉萘酯喷雾剂的经皮渗透性。方法 采用改良Franz扩散池,以小型猪皮肤为渗透屏障,高效液相色谱法测定利拉萘酯含量。结果 利拉萘酯喷雾剂和乳膏剂的稳态透皮速率分别为(0.017±0.006),(0.014±0.003)μg·cm^-2·h^-1;利拉萘酯喷雾剂和乳膏剂的24 h累积渗透量分别为(0.60±0.23),(0.44±0.15)μg·cm^-2;利拉萘酯喷雾剂和乳膏剂在皮肤中的药物残留量分别为(8.2±1.3),(7.7±1.6)μg·g^-1。结论 利拉萘酯喷雾剂的稳态透皮速率、24 h累积渗透量、在皮肤中的药物残留量均稍大于利拉萘酯乳膏剂,但2种剂型之间没有显著性差异。     

利拉萘酯乳膏治疗手足癣和体股癣的疗效观察

目的：观察利拉萘酯治疗手足癣和体股癣的临床疗效。方法：观察160例诊断明确的手足癣和体股癣患者,治疗组与对照组各80人,治疗组外用利拉萘酯乳膏,对照组外用酮康唑乳膏。结果：利拉萘酯治疗手足癣及体股癣的有效率为98．75％,明显高于对照组（85．00％）,两组有统计学差异（P〈0．01）。结论：利拉萘酯治疗手足癣及体股癣疗效高,副作用少,用药方便,值得临床推广应用。     

反相高效液相色谱法测定联苯双酯及其滴丸的含量

目的建立测定联苯双酯及滴丸含量的反相高效液相色谱法。方法采用德国M erck公司L iChroCART C18柱(250mm×4mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0mL.m in-1,检测波长278nm,柱温35℃。结果联苯双酯在6.04~60.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。原药平均加样回收率为99.5%(RSD=0.53%,n=9),滴丸平均加样回收率为98.7%(RSD=0.85%,n=9)。结论本法用于测定联苯双酯及其滴丸含量,简便、快速,测定结果准确。     

RP-HPLC法测定维胺酯乳膏中维胺酯的含量

目的:测定维胺酯乳膏中维胺酯的含量。方法:采用 RP-HPLC,Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(93∶7)为流动相,检测波长371nm。结果:维胺酯在2.068-20.68μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.72%(n=5),方法精密度 RSD=0.9%。结论:方法简便、快速,准确。     

HPLC测定复方苯海拉明霜中盐酸苯海拉明含量

目的建立HPLC法测定复方苯海拉明霜中盐酸苯海拉明含量。方法色谱柱：ZORBAXEclipse-CN（4．6×150μm,51μm）;流动相：乙腈-水·三乙胺（50：50：0．5）（用冰醋酸调节pH值至6．5）;检测波长：258nm;流速：0．6mL·min-1;柱温：28℃;进样量：20μL结果盐酸苯海拉明在0．504～20．160μg范围内质量浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9996）．平均回收率98．36％,RSD为0．2％。结论所建方法准确、重复性好、可靠,能够控制复方苯海拉明霜的质量。     

利拉萘酯乳膏的制备与质量控制

目的制备利拉萘酯孔膏并进行质量控制及稳定性研究方法以利拉茶酯为主药制备乳膏剂,以高效液相色谱法测定主药含量及有关物质;对3批样品进行初步稳定性试验．结果所制制剂为乳白色乳膏,鉴别、检查项符合相关规定;利拉萘酯质量浓度范围在38．52～192．6μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100．08％,RSD=0．32％;初步稳定性试验中各指标均未见明显变化结论该制剂工艺简单,质量可控,在阴凉处保存性质稳定．     

HPLC法测定盐酸苯海拉明乳膏的含量

目的：建立测定盐酸苯海拉明乳膏含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Platisil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）;检测波长：258 nm;流速：0.8 m L·min^-1;柱温：40℃。结果：盐酸苯海拉明与其它杂质峰分离良好。盐酸苯海拉明在125.0-1 000.0μg·m L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;盐酸苯海拉明的平均回收率为98.18%,RSD=0.40%（n=9）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于盐酸苯海拉明乳膏的含量测定。     

HPLC法同时测定特益乳膏中盐酸特比萘芬和硝酸益康唑的含量

目的：建立同时测定特益乳膏中盐酸特比萘芬和硝酸益康唑含量的HPLC方法。方法：采用HypersilODS,色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇一磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2．5g,加水溶解并稀释至1000na）（85：15）,流速：1．0ml·min^-1,柱温：25℃;检测波长为232nln。结果：盐酸特比萘芬在80．0～640．0μg·ml^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9993）,平均回收率分别为100．69％、100．97％、99．06％;硝酸益康唑在20．0～200．0μg·ml^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率分别为101．41％、99．68％、98．56％。结论：建立的方法准确、可靠,可用于特益乳膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量

目的建立一种用高效液相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚含量的方法。方法采用安捷伦Zorbax SB C18,（4.6mm×150mm×5μm）为色谱柱,柱温30℃,流动相甲醇∶水=65∶35;检测波长280nm;流速1mL.min^-1;进样5μL。结果样品中丁香酚在0.056mg.mL^-1-0.226mg.mL^-1范围内线性关系良好且完全分离,加样平均回收率为98.3%（n=6）RSD=0.76%。结论该法简便快速,结果准确,可作为该制剂中丁香酚的控制质量。     

HPLC测定萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立反相离子对高效液相色谱法同时测定萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱：Kromasil ODS（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：辛烷磺酸钠枸橼酸溶液（取辛烷磺酸钠2.23g,枸橼酸3.8g,加水1000ml溶解,用2mol·L^-1氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）-乙腈（65∶35）,流速：1.0ml·min^-1,检测波长：280nm,柱温：40℃。结果线性范围：盐酸萘甲唑林为5.12μg·ml^-1～51.2μg·ml^-1,r=0.999,马来酸氯苯那敏为50.16μg·ml^-1～501.6μg·ml^-1,r=0.999。平均回收率分别为99.9%（RSD=0.7%,n=9）和100.0%（RSD=0.6%,n=9）。结论该方法简便、准确、重现性好。可用来测定本品中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

酚酞片中荧光母素的限量检查方法研究

目的 建立RP-HPLC法测定酚酞片中荧光母素的含量.方法 采用 Agilent C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,柱温为25℃,以甲醇-0.05mol·L-1 NH4H2PO4（用磷酸调pH至3.31）（70：30）为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为284nm.结果 荧光母素在1.988μg·mL-1～11.928μg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9995,n=5）,测得平均回收率为99.78%,RSD=0.45%（n=9）.结论 该方法稳定可靠,重现性好,灵敏度高,能更好的控制酚酞片的质量.     

HPLC法测定阿咖酚胶囊中对乙酰氨基酚、阿司匹林和咖啡因的含量

目的建立HPLC法测定阿咖盼胶囊中三种成分的含量。方法 采用Phenomenex C18色谱柱,以甲醇-1％醋酸溶液（65：35）（用三乙胺调节pH至3．5）为流动相．柱温为室温,流速为1．0mL·min^-1,检测波长272nm。结果对乙酰氨基酚在1．263μg～6．316μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系（r=0．9994）,平均回收率为100．45％,RSD为0．95％;阿司匹林在2．305μg～11．525μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系（r=0．9990）,平均回收率为99．20％,RSD为1．2％;咖啡因在0．302pg～1．510μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为101．20％．RSD为0．8％。结论方法简便,结果准确．可作为本品质量和含量测定控制方法。