RP-HPLC法测定鼻渊合剂中黄芩苷的含量

目的 :建立鼻渊合剂黄芩苷含量测定的RP HPLC方法 ,确定鼻渊合剂中黄芩苷含量范围。方法 :以C18化学键合相硅胶柱为固定相 ,甲醇∶水∶醋酸 =4 5∶5 5∶1为流动相 ,柱温 4 0° ,检测波长为 2 74nm。以不含黄芩的“空白”鼻渊合剂作为溶剂 ,测定不同浓度的标准对照品的吸收度 (mau)。结果 :黄芩苷在 0～ 5 0 0 μg ml时 ,有较好的线性关系 ,相关系数r=0 .9999。结论 :应用RP HPLC法测定鼻渊合剂中黄芩苷方法可靠 ,重现性较好。建议鼻渊合剂中黄芩苷的含量控制在 2 0 0± 10 % μg ml较为适宜。     

反相高效液相色谱法测定黄连解毒片中黄芩苷的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法 (HPLC)测定黄连解毒片中黄芩苷含量方法 ,为控制黄连解毒片的质量提供依据。方法 :色谱柱为HypersilC18柱 (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,柱温为室温 ,流速为 1.0mL/min ,检测波长为 2 80nm ,以 ψ(甲醇 ∶水 ) =5 0∶5 0用磷酸调pH =3为流动相 ,室温操作。结果 :按黄芩苷峰计算应不低于 2 5 0 0 ,该方法线性范围为 2～ 10 μg/mL ,r=0 .9999,平均回收率为 99.92 % (RSD =0 .4 % ,n =5 )。结论 :本方法测定黄连解毒片中黄芩苷含量 ,简便和准确 ,结果稳定 ,重复性好 ,可用于控制该片剂的质量     

辐射灭菌对黄芩中化学成分影响

目的:用高效液相色谱法对经辐照灭菌的黄芩药材、黄芩药材粉末及未经灭菌黄芩药材中黄芩苷的含量进行测定,比较灭菌前后黄芩苷含量变化情况。方法:采用Accurasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶水∶磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,检测波长280 nm,流速:1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL,在该色谱条件下,进行线性梯度洗脱。结果:黄芩苷在0.163 2~0.816 0μg范围内线性关系良好,平均回收率99.53%,其RSD为0.81%。灭菌前后药材中黄芩苷含量有显著性变化。结论:黄芩药材不适宜应用辐照灭菌法进行灭菌。     

HPLC法测定肾炎四味胶囊中黄芩苷的含量

目的探讨肾炎四味胶囊中黄芩的主要有效成分黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱法:色谱柱:Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸溶液(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:35℃。结果黄芩苷在进样量为0.199 2～0.996 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 5;黄芩苷的回收率为98.40%,RSD为1.78%;3批肾炎四味胶囊平均含黄芩苷25.4 mg/粒,RSD=0.99%。结论该方法灵敏度高,重复性好,可作为肾炎四味胶囊中黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC法测定咳喘口服液中黄芩苷的含量

目的 :建立咳喘口服液中黄芩苷的含量测定方法。方法 :用高效液相色谱法测定 ,DiamonsilC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm) ,流动相 :ψ(甲醇 ∶水∶磷酸 ) =4 5 ∶ 5 5∶0 .2 ,检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷对照品在 0 .10 12～ 1.0 12mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系 ;精密度、重复性试验结果RSD分别为 0 .4 2 %和 0 .76 % ;平均回收率为 10 0 .4 7% ,RSD 0 .95 %。结论 :本法简便、灵敏、准确、重现性好 ,建立的定量方法可用于咳喘口服液质量控制     

RP-HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量

目的 :以RP HPLC测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。方法 :黄芩苷以超声法直接用甲醇提取。色谱条件为 :AlltimaC18色谱柱 ( 2 50mm× 4 .6mm ,5μm ) ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 60∶4 0∶0 .2 ) ;柱温室温 ;检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷在 0 .0 6～ 0 .60 μg线性关系良好 ,平均加样回收率为 10 0 .2 3% ,RSD =1.70 % (n =5)。结论 :本法快速、准确、重现性好 ,可用于本制剂质量控制。     

HPLC法测定喉咽宝滴丸中黄芩苷含量

采用HPLC法测定喉咽宝滴丸中黄芩苷的含量 ,以甲醇 水 磷酸 (5 1∶4 9∶0 .2 )为流动相 ,检测波长 2 76nm ,黄芩苷在 2 .0 9～ 138μg/mL范围内线性关系良好 ,r=0 .9997,平均回收率为 97.6 9% ,RSD =2 .6 3% (n =6 ) ,方法简便、准确、灵敏     

HPLC法测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量

目的 :建立小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :Inertsil ODS- 3(5 μm,4 .6× 2 5 0 mm)柱 ;流动相 :甲醇 -水 -磷酸 (45∶ 5 5∶ 0 .2 ) ;检测波长 :315 nm。结果 :黄芩苷在 0 .2 4 2 9～ 1.2 14 4 μg/ml范围内呈现良好的线性关系 (r=0 .9999) ,回收率 10 0 .0 % ,RSD=0 .96 %。结论 :本法可用于测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法测定槐角丸中黄芩苷含量

目的 :建立高效液相色谱法测定槐角丸中黄芩苷的含量。方法 :采用 Spherigel C1 8高效液相色谱柱 ,甲醇-水 -冰醋酸为流动相 ,流速 1.0 m l/min,检测波长 2 76 nm。结果 :黄芩苷在 2 5～ 2 0 0μg/m l范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 98.76 % ,RSD为 1.2 2 % (n=6 )。结论 :本法简便、准确、重现性好 ,可用于该制剂的质量控制     

高效液相色谱法测定芩蒲消炎片中黄芩苷的含量

目的:建立了测定芩蒲消炎片中黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇∶水∶磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280nm,流速1.0ml/分。结果:黄芩苷在0.18~0.90μg线性关系良好,γ=0.9999,黄芩苷平均加样回收率为97.73%,RSD为0.55%(n=5)。结论:试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好。     

利用高效液相色谱法同时检测恩替卡韦薄膜衣片中的有关物质

目的：建立能够同时测定恩替卡韦薄膜衣片8种有关物质的高效液相色谱法。方法：参考美国药典40和中美上海施贵宝制药有限公司的恩替卡韦薄膜衣片（博路定）标准（YBH33292005）等,采用WATERS C18色谱柱（250 mm×4.6?mm,5?μm）,流动相A为水-乙腈-三氟乙酸（990∶10∶1）,流动相B为水-乙腈-三氟乙酸（700∶300∶1）,梯度洗脱,采用紫外-可见光检测器,检测波长为254?nm,柱温30?℃,建立同时测定恩替卡韦薄膜衣片8种有关物质的高效液相色谱法,并对该检测方法进行方法学验证。结果：恩替卡韦与各杂质峰之间的分离度均大于1.5,8种有关物质在线性范围内均与峰面积成良好的线性关系,检测限、定量限、精密度、稳定性、耐用性、专属性等均符合要求。结论：本研究建立的高效液相色谱法可同时检测恩替卡韦薄膜衣片常见的8种有关物质。     

金银花中绿原酸和木犀草苷的薄层色谱鉴别方法研究

目的 建立金银花中绿原酸和木犀草苷的薄层色谱鉴别方法.方法 参照〈中国药典〉2010年版一部附录Ⅵ B试验TLC法,分别考察供试品样品的制备,展开剂的选择,以及显色方法.结果 以水为溶剂热回流提取制备试验样品,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（7∶3∶1∶1.2）为展开剂,分别喷以5%的三氯化铝乙醇溶液,至紫外光灯（365 nm）下观察鉴定木犀草苷.喷以1%三氯化铁试液与1%铁氰化钾试液（1∶1）混合溶液的上清液,显色鉴定绿原酸.结论 所建立的方法简便可行,重现性好,可用于金银花中绿原酸和木犀草苷的鉴定.     

天麻中天麻素的提取与含量测定

目的:建立天麻素的提取工艺和含量测定方法。方法:HPLC法测定天麻素含量,采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(5∶95),检测波长220 nm,流速1.0 m L·min-1。以天麻素提取量为评价指标,正交试验法优化回流提取天麻中天麻素的工艺。结果:测定方法的专属性、精密度和回收率良好。最佳提取条件为:提取时间为60 min、提取次数3次、料液比1∶6,在此条件下天麻素提取率为20.05 mg·g-1。结论 :该工艺提取率高,含量测定方法学考察良好。     

高速逆流色谱法分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷

目的:建立高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的方法。方法:黄芪粗提物分别采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶10∶2∶10)、乙酸乙酯-乙醇-正丁醇-水(30∶10∶6∶50)两相溶剂系统进行HSCCC分离纯化,下相为流动相,流速分别为2.5 m L·min~(-1)、2.0 mL·min~(-1),转速900 r·min~(-1),检测波长254 nm,所得产物采用高效液相进行纯度测定。结果:300 mg黄芪粗提物分离得到毛蕊异黄酮苷(20 mg)、芒柄花苷(25 mg),两个化合物经高效液相色谱法(HPLC)分析,纯度均大于95%。结论:高速逆流色谱法是一种高效分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的方法。     

超声法提取马齿苋多糖的研究

目的探讨用超声法提取马齿苋多糖的工艺条件。方法通过正交试验优化超声法提取马齿苋多糖的工艺条件,并与传统水提法比较。结果最佳提取工艺为在60℃加10倍量水超声提取45 min,提取2次。结论与传统水提法相比,超声法提取马齿苋多糖,提取率高,节省提取时间。     

高效液相色谱法测定海南香茅中绿原酸的含量

目的:建立海南香茅中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,phe-nomenox luna C1 8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(12∶88∶1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm。结果:绿原酸在0.166 4～1.664 0μg范围内,峰面积与绿原酸的进样质量呈良好线性关系,线性方程为Y=1 334 267.8 X-2 392.2(r=0.999 9),平均回收率为101.58%,RSD为1.84%。结论:建立的高效液相色谱测定法简便、快速,重复性好,准确度高,可作为香茅药材的质量控制方法。     

安痛宁片的含量测定

目的:建立安痛宁片中镇痛新、双氯灭痛的含量测定方法。方法:高效液相色谱法。使用VP-ODS(150L×4.6)柱,以甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.1)为流动相,流速:1ml/min,在220nm波长处检测。结果:镇痛新在2.00~12.00μg范围内呈线性关系,r=0.9999;双氯灭痛在10.00~60.00μg范围内呈线性关系,r=0.9999;平均回收率:镇痛新为99.6%,RSD=0.4%(n=9);双氯灭痛为99.7%,RSD=0.4%(n=9);结论:用高效液相色谱法,采用本文所提出的色谱条件,可分别测定安痛宁片中镇痛新、双氯灭痛的含量,结果准确。且该方法简便易行,回收率,重现性和精密度好,可用于安痛宁片的质量控制。     

玉金方胶囊中盐酸普鲁卡因的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定玉金方胶囊中盐酸普鲁卡因的含量.方法:采用HypersilODS2 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水-三乙胺（8∶92∶0.5,磷酸调pH至3.0）;流速为1 mL/min;检测波长为290 nm.结果:盐酸普鲁卡因进样浓度在7.95～63.6 mg/L之间,呈...     

新斯的明和阿托品用于肌松拮抗时对血流动力学的影响

为观察全麻术后应用新斯的明和阿托品进行肌肉松弛 (以下简称肌松 )拮抗对血流动力学的影响 ,将 2 1例术中持续吸入异氟醚维持麻醉、间断静脉注射哌库溴铵维持肌松的择期颅脑手术患者 (ASAⅠ～Ⅱ级 ) ,术后随机分组 ,静脉注射不同剂量新斯的明和阿托品 (Ⅰ组新斯的明 0 .0 5mg/kg、阿托品 0 .0 2 5mg/kg ;Ⅱ组新斯的明 0 .0 5mg/kg、阿托品0 .0 1 7mg/kg) ,拮抗肌松残余作用。用DATEX多功能监测仪和HEMOSONICTM 1 0 0经食管超声多普勒仪连续监测给药前后血流动力学各参数的变化。结果 :2组病人给药后 1、2、3min心率都明显增快 ,Ⅱ组给药后 3 0min心率和峰值血流速度 (PV)明显降低 ,其他血流动力学参数给药前后均无明显变化。提示 :0 .0 5mg/kg新斯的明配伍 0 .0 1 7mg/kg阿托品进行肌松拮抗时易引起延迟性心动过缓 ,且抑制心肌收缩力 ;对于无器质性心脏病、无心肌缺血的病人 ,0 .0 5mg/kg新斯的明和 0 .0 2 5mg/kg阿托品为较好的配伍。     

RP-HPLC法测定杜仲冲剂中3种成分的含量

目的:建立杜仲冲剂中京尼平苷酸(GPA)、绿原酸(CA)、京尼平苷(GP)3种成分含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil(钻石)C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),甲醇-水-冰醋酸(14∶86∶1.2)为流动相,检测波长237 nm。结果:该方法线性关系良好。GPA,CA,GP的精密度分别为1.82%,1.38%,1.92%。加样回收率分别为97.5%,97.9%,96.8%。结论:本方法简便快捷、重现性好,可用于同时测定杜仲冲剂中3种有效成分含量。