丹参酮ⅡA自微乳制剂在大鼠体内血药浓度测定

目的 建立大鼠血浆中丹参酮ⅡA浓度的测定方法,考察丹参酮ⅡA自微乳制剂的药动学特征。方法 采用乙腈沉淀蛋白进行血浆预处理,以HPLC测定给药后大鼠血浆中丹参酮Ⅱ_A的浓度。色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1枸橼酸水溶液(80∶20),流速1.0 mL·min^-1,检测波长：270 nm,柱温25 ℃。比较丹参酮Ⅱ_A自微乳制剂组和混悬液组大鼠血药浓度曲线的差异。结果 丹参酮Ⅱ_A在0.102~8.2 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.998 6),绝对回收率为77.5%~85.6%,相对回收率为88.3%~96.8%,日内和日间精密度RSD均小于15%。丹参酮Ⅱ_A自微乳制剂比丹参酮Ⅱ_A混悬液的AUC值高约2.5倍。结论 本法可以准确、灵敏地测定大鼠血浆中丹参酮Ⅱ_A的浓度。将丹参酮Ⅱ_A制成自微乳制剂,能提高其生物利用度。     

葛根素微乳灌胃后大鼠血浆中葛根素的测定

目的建立反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中的葛根素,用于葛根素微乳在大鼠体内的生物利用度研究。方法取血浆样品,用乙腈沉淀蛋白,Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,4-羟基苯甲醛为内标,乙腈-0.1%醋酸溶液（23∶77）为流动相,流速0.8 mL.min-1,紫外检测波长250 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果葛根素的线性范围为0.10～10.00μg·mL-1（r=0.999 6）,定量下限为0.10μg.mL-1,提取回收率〉79%,方法回收率〉92%,日内、日间精密度RSD〈6%。结论本方法灵敏度好、准确性高,可用于大鼠血浆中葛根素浓度的测定以及葛根素微乳在大鼠体内的生物利用度研究。     

丹参酮IIA脂化乳的制备及其稳定性研究

目的制备丹参酮ⅡA脂化乳,并考察丹参酮ⅡA脂化乳在人工胃肠液中的稳定性,为脂化乳作为口服制剂的合理性和可行性研究提供依据。方法制备丹参酮ⅡA混悬液、脂化乳、脂化乳粒。以原型药物为对照,采用紫外分光光度法测定不同制剂中丹参酮ⅡA的质量浓度。比较丹参酮ⅡA混悬液、脂化乳、脂化乳粒在人工胃液和人工肠液中的变化。结果不同制剂中丹参酮ⅡA在人工胃液中的质量浓度均有所降低,但脂化乳、脂化乳粒均较混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度高。在人工胃液中,3 h后混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度比脂化乳粒少11.8%、比脂化乳少33.3%。脂化乳粒、脂化乳在人工肠液中丹参酮ⅡA质量浓度几乎没有变化,混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度有所降低,但较胃液中降低幅度有所缓和。在人工肠液中,6 h后混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度比脂化乳粒少20.3%、比脂化乳少25.8%。结论丹参酮ⅡA脂化乳、脂化乳粒均能提高人工胃、肠液中所包载丹参酮ⅡA的稳定性,且脂化乳效果优于脂化乳粒,提示稳定体系有助于进一步提高人工胃、肠液中制剂稳定性。     

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中丹参酮ⅡA的质量浓度及应用

目的建立快速灵敏的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丹参酮ⅡA的含量,并对丹参酮ⅡA单体和复方丹参片中丹参酮ⅡA在SD大鼠体内的药代动力学进行比较研究。方法Anligent Infinity Poroshell 120苯基柱(50 mm×2.1 mm,2.7μm)为色谱柱,乙腈-5 mmol·L^-1醋酸铵(含1 mL·L^-1甲酸)为流动相。内标法,采用电喷雾正离子模式,血浆样品经乙腈沉淀后进行分析。结果血浆中丹参酮ⅡA在0.02~6.00 ng·mL^-1范围内线性关系良好,丹参酮ⅡA单体和复方丹参片中丹参酮ⅡA的C max分别为0.322和1.690 ng·mL^-1,t max分别为0.88和0.33 h,AUC 0~∞分别为97.5和184.6 ng·h·mL^-1。结论该方法高效、灵敏,复方丹参片能明显促进丹参酮ⅡA在大鼠体内的吸收。     

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（29∶9∶1∶61）,流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水（76∶24）,流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%（n=6）;丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。     

HPLC测定心无忧片中丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定心无忧片中丹参酮ⅡA的含量。方法色谱柱Kromsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）．流动相：甲醇-水（75：25）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：270nm。结果丹参酮ⅡA浓度在5．46-43．68pg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．99997）,平均加样回收率为99．1％,RSD为1．1％（n=6）。结论该方法简便快捷,准确可靠,适于该制剂的质量控制。     

HPLC测定甲苯磺酸索拉非尼片及其在大鼠血浆中的含量

目的 建立高效液相色谱法测定索拉非尼含量,并探索大鼠血浆中索拉非尼浓度的测定方法。方法 采用EclipseXDB-C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：0.05%甲酸和0.05%三乙胺的水溶液-乙腈（35∶65）;流速：1.0mL·min1;柱温：30℃;检测波长：265nm。结果 索拉非尼浓度在0.4~12μg·mL1内线性关系良好,r=0.9999;加样回收率为100.8%,RSD为1.470%。大鼠按65mg·kg1灌胃给药,给药2.5h后,其血浆中索拉非尼的药物浓度为2.830μg·mL1。结论 本法可用于甲苯磺酸索拉非尼片中药物含量的测定,方法简单、灵敏,同时可检测大鼠血浆中索拉非尼的浓度。     

葛根素自微乳在大鼠体内的药代动力学分析

目的：对大鼠体内葛根素的血药浓度经时过程进行测定,对其药代动力学进行评价。方法对大鼠给予单剂量的葛根素自微乳与葛根素混悬液,采用HPLC法对血浆中葛根素质量浓度进行测量,采用 DAS2．1．1程序绘制药物浓度－时间曲线,对药动学参数、生物利用度进行计算。结果大鼠口服葛根素自微乳后,其最大 Cmax,是口服葛根素混悬液达峰浓度的约1．83倍,生物利用度约为140．65％,且达峰时间为0．67 h。结论与葛根素混悬液相比,葛根素自微乳能够提高大鼠体内的生物利用度。     

HPLC法测定消疮颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立消疮颗粒中丹参酮ⅡA含量的HPLC测定方法.方法：色谱柱：Hypersil ODS-3 C18色谱柱（150 mm×4.6mm,5 μm）,流动相∶甲醇-水（84∶16）,检测波长为268 nm,流速1.0 ml·min-1.结果：丹参酮ⅡA在20～260 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.68%,RSD为1.02%（n=6）.结论：该方法简单、快速、准确,可用于该制剂中丹参酮ⅡA的质量控制.     

一测多评法测定丹参-红花药对不同配伍比例中5种成分含量

摘要：目的:建立一测多评法（QAMS）同时测定丹参-红花药对不同配伍比例中羟基红花黄色素A、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用GL Sciences ODS C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。以丹参酮ⅡA为内标物,计算羟基红花黄色素A、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,并测定其含量。结果:羟基红花黄色素A、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA在各自范围内线性关系良好（r＞0.999 0）,平均加样回收率为95.90%～103.45%,RSD为0.50%～2.08%（n=6）。一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于丹参-红花药对中5种成分含量的同时测定。     

丹参酮ⅡA自乳化释药系统制备工艺的研究

 目的：研究丹参酮ⅡA自微乳化释药系统（TanⅡA-SMEDDS）的处方工艺,探求其最佳处方配比。方法：通过溶解度实验、处方配伍实验和三元相图的绘制,以自乳化时间、色泽和粒径大小为指标,筛选油相、表面活性剂、助表面活性剂的最佳搭配和处方配比;并对含药SMEDDS的粒径和载药量进行了测定;绘制了TanⅡA-SMEDDS制剂的溶出曲线。结果：处方选用IPM为油相（35%）,Cremophor RH40/TW80（1∶1）为表面活性剂（40%）,PEG 400为助表面活性剂（25%）。含药微乳的粒径为（61.5±2.7） nm,自乳化时间35 s,载药量为1.948 mg?g-1。体外溶出结果表明10 min内药物的体外溶出可达80%。结论：所制备的TanⅡA-SMEDDS达到了设计要求,为开发TanⅡA新制剂提供了依据。     

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

［摘要］目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量. 方法 色谱柱：Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm,5 μm）;用甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱作为流动相;流速：0.9 mL·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL. 结果 丹酚酸B在24.2～242.0 μg·mL^-1,丹参酮ⅡA在5.25～52.50 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,丹酚酸B的平均回收率为98.2%（RSD=0.92%,n＝3）,丹参酮ⅡA的平均回收率为98.4%（RSD=0.97%,n＝3）.结论 该方法灵敏快速、准确可靠,可作为复方丹参片的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定丹田胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的：测定丹田胶囊中丹参酮ⅡA含量。方法采用高效液色谱法（HPLC）测定制剂中丹参酮ⅡA的含量。选择C18柱,以甲醇-水（73：27）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm。结果丹参酮ⅡA在0.016256-0.325120μg/ml的范围内线性关系良好, Y=33.8899 X＋35.5178, r=0.99994（n=5）,平均回收率为102.5%, RSD为1.4%（n=6）。结论该方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量质量控制。     

人血浆中右酮洛芬浓度的HPLC法测定

目的：建立 HPLC 法测定人血浆中右酮洛芬的浓度。方法：血浆样品用乙醚作为萃取剂萃取,以萘普生为内标;采用 DiamonsiL C18 色谱柱（5 μm,4.6 mm×200 mm）;流动相为乙腈-5 mol/L 磷酸盐缓冲液（27∶73）,pH 值为 6.9,流速为 1.0 mL/min;检测波长为 260 nm。结果：右酮洛芬血浆样品的线性范围为 0.078-5.000 μg/mL（r＝0.999 6）;方法回收率和萃取回收率分别为 99.5%-101.9% 和 70.8%-73.8%（n＝5）,日内、日间 RSD 分别为 5.5%-10.8% 和 6.4%-9.4%（n＝5）。结论：本法简便、准确、灵敏度高、专属性强,适用于人血浆中右酮洛芬浓度的测定。     

HPLC法测定大鼠血浆中川续断皂苷Ⅳ的浓度

目的：建立了高效液相色谱测定大鼠血浆中川续断皂苷Ⅳ浓度的方法。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,采用HPLC法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水（32：17：51,v/v）;检测波长205nm;柱温为室温;流速1.0mL·min-1。动物实验使用Wistar大鼠6只,采用腹腔注射给药（55mg·kg-1）,进行血药浓度测定和药动学参数计算。结果：大鼠血浆内源物质对药物测定无干扰,在血药浓度5.0～500.0μg·mL-1范围内,浓度对峰面积有良好的线性关系（r=0.9946）,定量下限为5.0μg·mL-1;低、中、高3种浓度样品的回收率分别为85.0%、83.6%和86.6%,平均为85.0%;日内、日间精密度RSD均小于7.8%（n=9）。采用非房室模型分析方法进行数据处理,所得参数符合药物动力学变化趋势。结论：该法准确、简便,可用于川续断皂苷VI在大鼠血浆中的浓度测定和药物动力学研究。     

用RP-HPLC法同时测定含丹参中药制剂中3种丹参酮的含量

目的:建立同时测定含丹参的中药制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的RP-HPLC法.方珐:采用Microsorb-MV C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-四氢呋喃-水(25;30:45),流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm,柱温为室温.结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在0.5～30μg/mL浓度范围内线性关系均良好,平均加样回收率分别为94.8 %、100.8%和91.1%(n=5).结论:本研究方法简便快速,灵敏度和重复性均符合含丹参中药制剂质量控制研究的要求.     

HPLC测定大红袍妇炎宁胶囊中的丹参酮ⅡA和丹酚酸B

目的建立测定大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法。方法采用RP-HPLC法,Eclipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270 nm;测定丹酚酸B的流动相为乙腈-甲醇-1.7%甲酸(10:25:65),检测波长310 nm。结果丹参酮ⅡA3.38~30.42μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9999);丹酚酸B 12.9~116.1μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9998),丹参酮ⅡA的平均回收率为100.9%,RSD=1.31%(n=9);丹酚酸B的平均回收率为100.8%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建方法简便、准确、可靠,可用于大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

参茶软胶囊中丹参酮ⅡA和总黄酮的含量测定

目的：研究并建立参茶软胶囊中丹参酮ⅡA和总黄酮的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定丹参酮ⅡA含量,色谱柱为Optimusil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（75：25）,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为270 nm;采用紫外可见分光光度法测定总黄酮含量,以芦丁为对照品,于360 nm波长处测定。结果：丹参酮ⅡA在0.23.6μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,芦丁在0.002 90.029 5 mg·ml-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 9）;丹参酮ⅡA和芦丁的加样回收率分别为98.77%、99.21%,RSD分别为0.337%、0.353%。三个批号的参茶软胶囊中丹参酮ⅡA和总黄酮的平均含量分别为141.92μg·g-1,25.22 mg·g-1。结论：本方法简便易行,准确可靠,重复性好,可以用于参茶软胶囊及其类似产品中丹参酮ⅡA和总黄酮的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定丹参妇康颗粒中丹参酮Ⅱ A的含量

目的建立RP-HPLC测定丹参妇康颗粒中丹参酮Ⅱ A含量的方法.方法色谱柱为Reliasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm,柱温为30 ℃, 流速为1.0 mL·min-1.样品进样前经提取处理.结果线性范围为0.01～0.20 μg,r=0.999 7;测定丹参酮Ⅱ A含量平均回收率99.82%,RSD=2.55%(n=5).结论本方法简便,分离完全,结果可靠,适用于该制剂丹参酮Ⅱ A含量的测定.     

紫参片的质量标准研究

目的研究紫参片的质量标准控制方法。方法 1采用TLC法对制剂中当归、灵芝、丹参药材及丹参酮ⅡA进行鉴别;2采用HPLC法,以乙腈-3.0mg·mL-1磷酸溶液为流动相,运用梯度洗脱法分别测定制剂中甘草苷、丹酚酸B、甘草酸、丹参酮ⅡA的含量,使用Inter sustain C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),检测波长为260nm。结果 1制剂中当归、灵芝、丹参药材及丹参酮ⅡA的薄层鉴别具有较好的专属性;2甘草苷、丹酚酸B、甘草酸、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.006 4~0.256 0,0.042 0~1.680 0,0.006 5~0.260 0和0.002 3~0.092 0mg·mL-1;相关系数(r)分别为0.999 6,0.999 1,0.999 3和0.999 4;3甘草苷、丹酚酸B、甘草酸、丹参酮ⅡA平均加样回收率分别为98.9%,99.0%,99.3%和99.9%;RSD分别为0.64%,0.46%,0.29%和0.78%;410批制剂中甘草苷、丹酚酸B、甘草酸与丹参酮ⅡA的平均含量分别为0.83,10.55,1.43和0.20mg·g-1,RSD分别为1.22%,1.13%,0.98%和1.19%。结论所建立的标准科学合理,可用于该制剂的质量控制。