HPLC测定戊己丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立戊己丸中盐酸小檗碱的含量测定法.方法:采用HPLC测定含量,色谱柱为Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(100 g/L氢氧化钾溶液调pH 5.0,35∶65),检测波长为246 nm,流速为1.0 ml/min;柱温为25℃.结果:盐酸小檗碱分离完全,加样回收率为97.82%,RSD为0.80%.结论:HPLC测定戊己丸中盐酸小檗碱含量简便、快速而准确.     

HPLC法测定黄连止泻丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立黄连止泻丸中盐酸小檗碱的高效液相色谱测定法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为CenturySIL ODS2(200 mmx4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.033 mol/1磷酸二氢钾(40:60);检测波长为265 mm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱进样量在0.4～8.0μg,ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),盐酸小檗碱平均加样回收率为97.3%,RSD为1.5%(n=5).结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为黄连止泻丸中盐酸小檗碱质量控制的定量分析方法.     

RP-HPLC法测定双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法测定双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量.色谱柱:Kromasil C18(100mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05M磷酸二氢钾(pH=3.5)(28∶82);流量:1.0ml/min;柱温:室温;检测波长:263nm.结果:盐酸小檗碱在2.52～50.40μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(r=0.9999),RSD为1.14%.双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量为5.64mg/g(n=5).结论:本方法灵敏度高,重现性、稳定性好,检测迅速,结果准确.     

RP-HPLC测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立炎可宁片中盐酸小檗碱的RPHPLC测定方法。方法:C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠(pH值3)∶乙腈(70∶30);检测波长:210nm;流速:1ml/min;进样量:20μl。结果:盐酸小檗碱在0.5～3μg范围内线性关系良好,r=0.9992。平均回收率为99.8%,RSD为1.44%。结论:该方法准确可靠,能有效地控制炎可宁片的质量。     

RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱法测定,以Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(28∶72)磷酸调pH3.0为流动相。柱温:室温,流速:1.0mL/min,检测波长:349nm。结果盐酸小檗碱在0.20~1.20μg范围内的线性关系良好,其线性方程为A=3673.7m+5.5251,r=0.9999,平均回收率为100.49%,RSD=1.46%(n=9)。结论RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量线性关系良好、精密度较好、准确度较高、稳定性良好,可用于王氏保赤丸的质量控制。     

HPLC法测定蛇伤胶囊中盐酸小檗碱含量

目的:建立蛇伤胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈(75∶25);柱温:35℃;流速:1.0 m L/min;检测波长:346 nm;进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱含量在0.101μg~1.008μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.36%,RSD=1.23%(n=6)。结论:该方法简便快速,重复性好,可为蛇伤胶囊的质量控制提供依据。     

HPLC测定康妇灵颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立康妇灵颗粒中盐酸小檗碱的高效液相色谱法测定方法。方法采用KromasiIC18柱(250mm×4.6 mm,5μm),检测波长265 nm。结果色谱条件为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(28:72)为流动相,流速1.0 mL/min。本方法的线性范围为3.84～38.40 mg/L r=0.9994(n=5)。结论该方法可作为该制剂中盐酸小檗碱的含量测定方法 。     

高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:用高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度。方法:采用转篮法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度,以高效液相色谱法定量。色谱柱为RP-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为0.033 mol/L,磷酸二氢钾-乙腈(60∶40);流速为1.0 mL/min;检测波长265 nm;进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱在0.992~9.920μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD=0.38%(n=9),3批样品45 min溶出度均在75%以上。结论:高效液相法测定溶出度简便、准确、灵敏度高,可用于复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的测定。     

反相HPLC法测定致康胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法,对致康胶囊中盐酸小檗碱进行含量测定.方法:高效液相色谱法.采用Alltech RP-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-0.033 mol/LKH2PO4(30∶70);检测波长:265 nm.流速:1.0 ml/min;柱温:室温.结果:盐酸小檗碱线性范围为0.2～10 μg,回归方程为Y=25161X 18620,r=0.9996.平均回收率为97.86%(RSD=0.55%).结论:本法简便快捷,准确度高,重复性好,可作为本制剂的质控方法.     

高效液相色谱法测定五柏参洗液中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定五柏参洗液中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相,检测波长为345nm,流速为1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在10.87～108.70μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为99.67%,RSD=0.12%。结论:本法简便、灵敏,结果准确可靠,可用于五柏参洗液中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明含量的检测方法。方法采用反相液相色谱和紫外检测(检测波长λ=230nm),色谱柱为HypersilODS柱(250mm×4. 6mm, 5μm);流动相是0. 05mol/L硫酸铵(硫酸液调pH至5. 0)∶甲醇(V∶V=30∶70)。结果当流动相的流速为0. 5mL/min时,盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的流出时间分别为5. 5min和8. 0min,线性范围分别是3. 240 ~8. 790μg/mL、12. 89 ~27. 62μg/mL;平均回收率分别为99. 40%、99 82%;RSD分别为1. 03%、1. 33% (n=9)。结论本法简便,准确和选择性好,可用于复方萘甲唑啉滴眼液的质量控制。     

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,乙腈-0.2％磷酸溶液（含0.2％三乙胺）（2：98）为流动相,流速：1.0 mL ·min-1,检测波长206 nm,柱温：25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124~1.86μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999）,平均回收率为99.99％,RSD＝1.24％（n＝6）;盐酸伪麻黄碱进样量在0.1038~1.557μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999）,平均回收率为99.33％,RSD＝1.93％（n＝6）。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

毛细管电泳法同时测定苯麻滴鼻液中2种组分含量

目的建立一种快速测定苯麻滴鼻剂中两种组分含量的方法。方法采用毛细管区带电泳分离模式,运行缓冲液为20 mmol.L-1磷酸缓冲液（pH 5.0）,检测波长204 nm,内标物为甲氧苄啶。结果盐酸苯海拉明在2.5-62.5μg.mL-1,盐酸麻黄碱在10-250μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,在75%-125%处方标示量范围内,回收率符合要求。结论毛细管电泳法可用于同时测定苯麻滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量,方法准确可靠,操作简便易行。     

维拉帕米联合利多卡因对家兔的表面麻醉作用

目的观察维拉帕米联合利多卡因对兔表面麻醉作用的影响。方法选取12只家兔,用眨眼反射实验分别观察生理盐水、利多卡因联用（左眼）或维拉帕米、利多卡因联用（右眼）对家兔表面麻醉作用的影响。结果右眼的眨眼次数明显少于左眼（P〈0.01）。结论维拉帕米可增强利多卡因的表面麻醉作用。     

芯片毛细管电泳法测定盐酸阿霉素注射剂中盐酸阿霉素含量

目的 建立用微流控芯片毛细管电泳激光诱导荧光检测盐酸阿霉素注射剂中盐酸阿霉素含量的方法.方法 以荧光素钠为内标物,20 mmol/L的Na2B4O7 -NaOH缓冲溶液(pH 10.0)作为电泳缓冲液,采用夹流进样和分离方式,进样电压500 v,分离电压1800 V.结果1.5 min内即可完成进样和分离,盐酸阿霉...     

HPLC测定复方盐酸去氧肾上腺素喷鼻液中盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素的含量

 目的 建立一种同时测定复方盐酸去氧肾上腺素喷鼻液中盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素含量的HPLC方法。方法 采用Agilent C18（150 mm×4.6 mm,5 μm） 色谱柱,流动相：0.02 mol/L磷酸氢二铵：乙腈=75：25（V/V）;柱温30℃,流速1 mL/min,检测波长240 nm,外标法计算含量。结果 在该色谱条件下,盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素线性良好（r>0.999,n=5）,加样回收率为97%~103%（n=3）,RSD<2.0%（n=3）。8 h内可获得稳定的测量结果,测得样品含量合格,为标示量的97%~103%。结论 经方法学实验验证,该方法简便、快速,结果准确、可靠、重现性好。     

HPLC法测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两种主药的量

目的：建立梯度洗脱HPLC法同时测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两种主药的量。方法：采用梯度洗脱,用Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（48∶32∶20）（用磷酸调pH 4.0）为流动相A,甲醇-乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（6∶4∶90）（用磷酸调pH 4.0）为流动相B;体积流量1.0 mL/min;检测波长为230 nm。结果：纳洛酮在5.0～30.0 μg/mL线性关系良好（r = 0.999 8）,回收率为99.68%（RSD＝0.92%）;丁丙诺啡在20.0～120.0 μg/mL线性关系良好（r = 0.999 9）,回收率为99.74%（RSD＝0.53%）。结论：采用梯度洗脱HPLC法同时测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两主药的量,方法简便、灵敏、专属,重现性好,该方法可以监控药品质量。     

关黄柏不同炮制品中盐酸小檗碱与盐酸巴马汀含量测定

目的:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量为指标,考察不同炮制方法对关黄柏季铵碱类成分含量的影响。方法 :采用HPLC测定不同炮制品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量,色谱柱为Diamonsil TM(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(0.02 mol.L-1磷酸二氢钠)(25∶75),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;检测波长345 nm,参比波长500 nm。结果:不同炮制品中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量高低顺序依次为:酒炙品>生品>盐炙品>炒炭品,其中生品与盐炙品差异不明显,炒炭品中仅检出少量。结论:在关黄柏不同炮制品中,随着炮制程度的加大,炒炭品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量大幅下降,而酒炙品中两者含量明显增加。     

高效液相色谱法测定复方盐酸萘甲唑啉鼻用喷剂中盐酸萘甲唑啉和地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方盐酸萘甲唑啉鼻用喷剂中盐酸萘甲唑啉和地塞米松磷酸钠的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱,室温为25℃,以甲醇：水：三乙胺：磷酸（53：47：0．25：0．075）为流动相,流速0．85ml/min;检测波长242nm;进样量为20μl;外标法定量。结果盐酸萘甲唑啉在10．2～204．0mg/L范围内呈良好线性关系（r=0．9996）;回收率为100．5％,相对标准偏差（RSD）=1．059％;地塞米松磷酸钠在3．94～78．72mg/L范围内呈良好线性关系（r=0．9995）,回收率为101．0％,RSD：1．259％。结论本方法操作简便,结果准确,灵敏可靠,重复性好,可用于复方盐酸萘甲唑啉鼻用喷剂的含量测定。