人血清中万古霉素浓度的改良监测方法

目的：优化HPLC测定人血清中万古霉素浓度的方法.方法：在不同流动相配比、沉淀剂及柱温条件下,高效液相色谱法测定血万古霉素浓度,确定最佳的色谱条件和操作方法.结果：在色谱条件为色谱柱C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）、流动相磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.2）-乙腈（90：10,v/v）、流速1.0 ml/min、检测波长236 nm、柱温35℃的情况下,万古霉素浓度在4.47～60.83 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9 943,n=5）,回收率在85％～115％范围内;日内、日间RSD＜15％,在定量下限附近RSD＜20％.结论：优化后,操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定.     

UV和HPLC法测定硫酸链霉素的含量

目的比较紫外—可见分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)两种方法测定注射用硫酸链霉素的含量。方法UV利用硫酸链霉素的专属反应——麦芽酚反应,用硫酸铁铵溶液作为显色剂,检测波长为516nm。HPLC的检测波长为205nm。结果UV的检测浓度范围为79.12~395.60mg/L;HPLC的检测浓度范围为3.2~51.15mg/L,回收率分别为(98.67±1.31)%(RSD=1.33%)和(99.66±1.78)%(RSD=1.79%)。结论HPLC比UV所测得回收率好,灵敏度高,结果可靠。     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因浓度

目的建立罗哌卡因血浆药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法采用安捷龙1101色谱分析系统;色谱柱：Nova-pak C18柱（3.9 mm×150 mm）,内标为布比卡因;流动相：甲醇∶蒸馏水=2∶1,流速1 ml/min,检测波长230nm。结果罗哌卡因标准曲线线性方程为C=0.990A-0.031（n=8,r=0.995,P〈0.01）,线性浓度范围为（0.10-4.00）mg/L;最低检测浓度0.10 mg/L。平均回收率为100.16%,日内及日间变异均小于6%。结论反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可以用于临床上罗哌卡因血浆药物浓度的监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中硫辛酸浓度

目的 建立高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中硫辛酸的浓度.方法 新西兰兔采血后离心得血浆经酶水解化后,用Bakerphenyl固相萃取小柱提取血浆中硫辛酸,采用HPLC法紫外检测器检测.色谱柱为HYPERSIL BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾∶乙腈(50∶50,v/v),流速1.0 ml/min,检测波长230 nm.结果 测定方法在硫辛酸浓度为5～100 μg/L范围内具有良好线性关系,萃取回收率在77.4%～82.1%之间.日内、日间RSD在1.5%～8.9%之间.新西兰兔单剂量口服硫辛酸片300 mg0.5 h后测定血浆中硫辛酸浓度为11.08±1.79 μg/L.结论 本测定方法适用于口服硫辛酸的动物体内硫辛酸含量测定研究.     

高效液相色谱法测定人血清中氨苄西林、丙磺舒的浓度研究

目的:建立测定人血清中氨苄西林、丙磺舒浓度的高效液相色谱法。方法:(1)氨苄西林,以诺氟沙星为内标,血清样品用0.6%的高氯酸沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈-异丙醇,100∶2∶5,v/v):水相(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH3.5)=23∶77;检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。(2)丙磺舒,以缬沙坦为内标,血清样品用乙腈沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈,400∶275,v/v):水相(乙酸-水,1∶60,v/v)=77∶23;检测波长280 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:氨苄西林在0.14~11.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为0.14μg/ml;丙磺舒在0.20~16.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为0.20μg/ml。结论:高效液相色谱法操作简便、灵敏、专一性好,适用于人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔的含量

目的探讨高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸法舒地尔含量的可行性。方法采用高效液相色谱法测定自制盐酸法舒地尔含量。色谱柱：phecda C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以1.0%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-甲醇（50∶50）为流动相;检测波长为275 nm,流速：1.0 ml/min;进样量：20μl;柱温：25℃。结果 HPLC法测定盐酸法舒地尔的浓度在0.048 4~0.242 0 g/L的范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系（r=0.9994,n=5）,平均回收率为（99.4±0.47）%,RSD为0.47%（n=9）。结论 HPLC法测定简单,专属性强、灵敏度高,可以用于盐酸法舒地尔的含量测定。     

高效液相色谱法测定甲硝唑滴眼液含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC法）测定甲硝唑滴眼液含量的方法。方法采用Waters XTerra RP18色谱柱,流动相为甲醇-水-三乙胺（50：50：0．5）,流速为1．0ml／min,检测波长为280nm。绘制标准曲线,进行精密度、回收率、样品含量测定等试验。结果甲硝唑浓度在44．08～220．4mg／L范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率102．56％,RSD为0．68％。结论高效液相色谱法测定甲硝唑滴眼液含量方法简便、准确、专属性强。     

盐酸索他洛尔片的含量测定及稳定性考察

目的：研究盐酸索他洛尔片的质量标准及其稳定性。方法：样品用0．1mol/L盐酸溶解,经过滤后测试。紫外分光光度法的测定波长为228nm;高效液相色谱法采用ODS C18柱,以0．1％HAc－乙腈（80：20）为流动相,磺胺二甲基嘧啶为内标物,检测波长为228nm。结果：紫外分光光度法的线性范围为5－25mg/mL(r=0.99990,平均回收率为99.47%(n=9,RSD=0.87%);高效液相色谱法的线性范围为5－45mg/L(r=0.9997),平均回收率为99．01％（n=9,RSD=0.77%)。结论：这两种方法用于测定盐酸索他洛尔片的含量考察稳定性具有准确、精密、简便的特点。     

HPLC和荧光测定法测定紫杉醇注射液中紫杉醇含量的研究

目的探讨HPLC联合荧光测定法测定紫杉醇注射液中紫杉醇含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为贝克曼ODS色谱柱（4.6×250mm,2.5μm）,流动相为甲醇乙腈水=40 50 10,在激发波长225nm,发射波长为230nm的条件下进行荧光光度检测。结果紫杉醇质量浓度在0.14-14mg/L范围内与峰面积值呈良好的线性关系,其检出限为1.4μg/Kg。方法的平均回收率为99.87%（n=5）。结论 HPLC法联合荧光光度法测定紫杉醇的含量,方法简单可行,重现性好,快速、准确,可以用于紫杉醇注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中白藜芦醇含量及其药物代谢动力学

目的建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定大鼠血浆中白藜芦醇浓度,并用该法研究大鼠静脉注射白藜芦醇后的药物代谢动力学。方法取大鼠血浆样品,以乙腈沉淀蛋白。色谱柱：Shimadzu,VP-ODS（5μm,150mm×4．6m）;流动相：乙腈-水（35：65）;流速1．0ml／min;柱温25℃;紫外检测波长303nm;大鼠静脉注射白藜芦醇20mg／kg后,于不同时间点取血测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果白藜芦醇在0．023～23．600μg／ml浓度范围,其线性关系良好,r=0．9996,最低检测浓度约为0．007μg／ml。提取平均回收率为90．29％。大鼠静脉注射20mg／kg白藜芦醇后其消除半衰期为81．20min。结论HPLC灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血浆中白藜芦醇的测定及药物代谢动力学研究．     

HPLC法测定大鼠肺组织中双(对-氟苄基)三硫醚及其降解产物的浓度

目的建立一种测定大鼠肺组织中双(对-氟苄基)三硫醚(BFTS)及其降解产物双(对-氟苄基)二硫醚(BFDS)的RP-HPLC分析方法.方法在0.2 g大鼠肺组织中加入正己烷-异丙醇(955,v/v)5.0 ml,11.50 μg/ml内标(苄基二硫醚)溶液20 μl,制成匀浆,离心后取上清液4.0 ml,真空抽干,残渣加流动相(乙腈∶水＝65∶35,v/v)150 μl复溶,离心后取上清液进行HPLC分析.HPLC分析条件为SB-C18柱,流动相为乙腈-水(65∶35,v/v);流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长220 nm;进样量100 μl.结果BFTS和BFDS在0.04712～14.78 μg/g(r=0.999)及0.04831～23.96 μg/g(r=0.999) 范围内呈线性关系,定量限分别为0.04712 μg/g和0.04831 μg/g,回收率分别为95.71%～107.2%和90.00%～110.5%,精密度RSD均小于10%.该方法已成功地用于大鼠静脉注射12.5 mg/kg BFTS后,肺组织中BFTS及BFDS的含量测定.结论该法准确、灵敏、可靠,可用于BFTS及BFDS的组织分布研究.     

Comparison of serum bactericidal activity of 4 fluoroquinolones in healthy volunteers.

In vitro antibacterial activities (MBCs) and serum bactericidal activities (SBAs) of fluoroquinolones were compared. The MBCs were measured by the agar disk dilution test. The 40 tested strains belonging to 8 species were isolated from hospitalized patients. Against Gram positive cocci, Ciprofloxacin (CPLX) and ofloxacin (OFLX) were the more active and nefloxacin (NFLX) was less potent than the others. Against Ps. aeruginosa, CPLX had the highest activity, enoxacin (ENX) as well as OFLX had powerful activity, whereas NFLX was less active. All the 4 agents showed high activity against Gram negative bacilli. In the self-controlled, randomized crossover study, 4 fluoroquinolones were given to 10 healthy volunteers and then SBAs were determined using microdilution method. The peak SBAs of CPLX and OFLX were significantly higher than NFLX, and those of ENX were comparatively low, but there was no difference between ENX and OFLX against most of the strains tested. The percentages of peak SBAs greater than 1:8 of the 4 fluoroquinolones suggest that in the treatment of serious infections, CPLX and OFLX are more effective and ENX can also achieve high cure rate. The trough SBAs of the 4 fluoroquinolones suggest that the time interval of administration of CPLX and OFLX should be more than 8 hours, but increase of the dosage or shortening of the time interval between the administrations is recommended for ENX and NFLX.

     

奥美拉唑肠溶胶囊的生物等效性研究

目的:研究奥美拉唑肠溶胶囊在健康人体的药代动力学,并评价其与同剂量制剂间的生物等效性。方法:采用双交叉试验设计,18名健康志愿者口服奥美拉唑肠溶胶囊试验和参比制剂40 mg,服药后0~12 h内间隔取血,用HPLC法测定血药浓度。计算主要药代动力学参数,并以参比制剂计算奥美拉唑肠溶胶囊的相对生物利用度,判断其生物等效性。结果:奥美拉唑肠溶胶囊试验和参比制剂的体内药代动力学参数Cmax(0.632±0.383)mg/L和(0.626±0.415)mg/L、5Tmax(2.39±0.40)h和(2.33±0.42)h、T1/2(1.92±0.64)h和(2.01±0.73)h、Vd/F(81.21±46.68)L和(94.07±89.46)L、CL/F(32.99±20.92)L/h和(31.68±20.41)L/h、AUC0→12(2.03±1.99)mg/(h.L)-1和(1.89±1.62)mg/(h.L)-1;受试奥美拉唑肠溶胶囊的相对生物利用度F=(104.7±17.7)%。结论:2种制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定苯妥英钠血药浓度

目的：建立测定血清中苯妥英钠浓度的高效液相色谱法。方法：以HypersilC。8柱（4．6mm×200mm,10μm）为色谱柱,流动相为甲醇一水（50：50）,流速为0．8ml／min,检测波长为230nm,血清样品加入3μl硫酸溶液（6M）混匀后用重蒸乙醚提取。结果：苯妥英钠血清样品线性范围为2．00-150．00mg／L,低、中、高三种不同浓度（8．33、33．33、100．00mg／L）加样回收率分别为98．40％、95．50％、102．71％,日内、日间RSD均小于5％。结论：本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可满足苯妥英钠血药浓度监测要求。     

苯妥英钠、苯巴比妥的血药浓度及抗癫痫治疗中毒副反应的观察

目的：观察抗癫痫药苯妥英钠、苯巴比妥的血药浓度与毒副反应发生率的关系。方法：采用高效液相色谱法同时测定抗癫痫药苯妥英钠（ＤＰＨ）和苯巴比妥（ＰＢ）血清药浓度。结果：血药浓度与毒性反应密切相关。ＤＰＨ、ＰＢ在发挥作用时出现不同程度的毒副反应，随浓度增加，发生人次上升，血药浓度ＤＰＨ＞２５ｍｇ／Ｌ，ＰＢ＞５０ｍｇ／Ｌ时，毒副反应明显增加。结论：ＤＰＨ、ＰＢ的最适血药浓度分别为１０～２０ｍｇ／Ｌ及１０～４０ｍｇ／Ｌ。     

双氯芬酸钠肠溶片的血药浓度测定及人体药代动力学研究

目的 :研究双氯芬酸在正常志愿者的血药浓度及体内的药代动力学 ,为临床用药提供依据。方法 :16名健康男性志愿者 ,单剂量口服双氯芬酸钠肠溶片 10 0 mg,在不同时间点取静脉血 ,血药浓度采用高效液相色谱法 (HPL C)测定。由血药浓度数据获得各自的主要药动力学参数。结果 :志愿者单次服用 10 0 mg双氯芬酸钠肠溶片后的药代动力学参数 AUC0→∞ 、AU C0→ 8、Cmax、Tmax分别为 (5 .98± 1.4 7) mg.h/ L、(6 .15± 1.5 2 ) mg.h/ L、(2 .96± 0 .84 ) m g.h/ L、(2 .2 5± 0 .32 ) h。结论 :双氯芬酸钠肠溶片在我国正常志愿者的药代动力学参数与国外的相似。     

HPLC 法测定维药恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量

目的：建立 HPLC 法测定维药恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量。方法采用 HPLC 法测定新疆阿克苏、吐鲁番、伊犁地区维药恰麻古槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量,色谱条件：KromasilC18柱（200 mm＆#215;4．6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％冰醋酸水溶液（25∶75,v/v）;检测波长：257 nm;流速：1．0 mL/min;柱温：30℃。结果恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0．0105～0．2100 mg/mL 浓度范围内呈良好的线性关系（r ＝0．9997）,平均加样回收率为99．1％,RSD 为2．4％（n ＝9）,新疆阿克苏、吐鲁番、伊犁产地恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量分别为0．702、0．334、0．524 mg/g。结论 HPLC 法简单可行,重复性好,可作为恰麻古质量评价的方法之一。     

人血浆中瑞格列奈HPLC法测定及其药代动力学研究

目的建立了人血浆中瑞格列奈浓度的HPLC测定方法,研究瑞格列奈在人体中药物动力学行为。方法血浆样品经酸化后,用醋酸乙酯提取,色谱柱为C18Shim-packCLC-ODS,流动相为0.10mol/L柠檬酸-醋酸钠缓冲液（pH4.0）-甲醇(27∶73)(v/v)。紫外检测波长243nm。测定了22名受试者单剂量口服瑞格列奈4mg后血药浓度-时间过程。结果最低检测浓度2.5ng/ml,回收率大于90%,日间和日内的变异系数小于15%,线性范围为2.5～100.0ng/ml,符合生物样品分析的要求。受试者口服瑞格列奈片4mg后,估算的末端相半衰期0.83±0.31h,峰时间0.75±0.41h,峰浓度53.32±24.94ng/ml,MRT1.58±0.41h,AUC4074.95±30.57ng     

高效液相色谱法测定盐酸地尔硫<IMG height=17 src=

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸地尔硫[艹卓]注射液的含量。方法：采用NUCLEODUR C18柱，以缓冲液（pH6．2）-乙腈-甲醇（40：30：30）为流动相，检测波长为240nm。结果：本色谱条件能分离盐酸地尔硫[艹卓]及有关物质；在4～200mg／L浓度范围内，盐酸地尔硫[艹卓]的峰面积与其浓度呈线性关系，方法平均回收率为100．22％，RSD为0．37％。结论：本法可用于盐酸地尔硫[艹卓]注射液的含量测定。     

CPLX2在30例肝癌组织的表达及其对体外细胞增殖与侵袭的影响

目的 检测人复合素2(CPLX2)在肝癌组织中的表达,探讨其对肝癌细胞增殖与侵袭的影响。 方法 采用RT-qPCR和Western blotting方法检测30例配对肝癌组织和癌旁组织中CPLX2 mRNA和蛋白水平的表达。利用Lipofectamine 2000转染两条CPLX2小分子干扰RNA(siRNA)至肝癌Huh7细胞,RT-qPCR和Western blotting方法验证转染后的干扰效率。细胞实验分4组:空白组、对照siRNA组,CPLX2 siRNA1组和CPLX2 siRNA2组。噻唑蓝(MTT)法和Transwell实验检测细胞增殖和侵袭能力。采用成组t检验分析siRNA干扰效果和细胞侵袭能力的差异,双因素方差分析法两两多重比较各组细胞增殖能力的差异。 结果 CPLX2在肝癌组织(22.69±14.78)中的表达高于癌旁组织(4.03±2.65),差异有统计学意义(t=5.941, P<0.001)。CPLX2 mRNA在两siRNA干扰组的表达量分别为0.34±0.02和0.48±0.01,均低于对照siRNA组(0.88±0.02)和空白组(1.00±0.05),差异有统计学意义(P<0.001),mRNA和蛋白水平均显示siRNA干扰效果较好。MTT实验证实CPLX2两siRNA干扰组的细胞增殖能力低于对照siRNA组(P<0.001)和空白组(P<0.001)。Transwell migration实验显示每个检测视野CPLX2 siRNA1组细胞的穿膜细胞数(37.0±2.0)和CPLX2 siRNA2组细胞的穿膜细胞数(46.3±2.5)低于空白组(88.0±2.0)和对照siRNA组(77.0±4.4)。Transwell invasion实验结果显示,每个检测视野CPLX2 siRNA1组细胞的穿膜细胞数(29.7±2.5)和CPLX2 siRNA2组细胞的穿膜细胞数(41.0±2.6)低于与空白组(74.7±3.1)和对照siRNA组(68.7±1.5),差异有统计学意义(P<0.001)。 结论 CPLX2在肝癌组织中表达升高,下调其表达可抑制肝癌细胞Huh7的增殖和侵袭,CPLX2可能在促进肝癌的发生发展过程发挥重要作用。