空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量比较

摘 要 目的：比较空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量,为临床合理使用药用部位提供参考。方法: 柴胡皂苷a、d含量测定采用HPLC法：色谱柱Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm,柱温：40 ℃,进样量：10 μl。总黄酮的测定采用比色法：检测波长为500 nm。结果: 柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和柴胡总黄酮分别在0.21～1.26 mg·ml^-1(r=0.999 6)、0.25～1.51 mg·ml^-1(r=0.999 7)和4.00～25.00 μg·ml^-1(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.27%(RSD=2.15%,n=6)、99.4%(RSD=2.14%,n=6)和99.03%(RSD=1.34%,n=6）。空心柴胡根中柴胡皂苷a、d含量分别为0.31%、0.50%,其他部位含量较低;总黄酮在花中含量高达8.48%,在叶、茎、根中依次降低。结论:空心柴胡地上部分富含黄酮类化合物,根中柴胡皂苷含量较高,临床使用带根全草比较合理。     

HPLC测定柴胡、春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：测定市售柴胡、春柴胡柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用HPLC法,使用C18柱,乙腈一水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210nm,流速1．0ml·min-1,柱温35℃。结果：柴胡皂苷a．d的线性范围分别为0．19-12．13μg（r=0．9999）,0．26～16．52μg（r=0．9999）,回收率分别为96．30％及98．23％。结论：商品柴胡的柴胡皂苷a、d含量差异悬殊,目前市场上作为春柴胡使用的南柴胡地上部分药用价值有待商榷。     

高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的含量

目的:对中药柴胡有效成分柴胡皂苷a、柴胡皂苷d进行含量测定,比较10种不同产地的含量差异,为该药材质量标准制定提供依据.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).伊利特Cis柱,以乙腈-水(40:60)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm.结果:柴胡皂苷a在2.76～41.4 μg、柴胡皂苷d在3.32～49.8μg范围内,线性关系良好,平均回收率分别为101.39%、102.14%,RSD分别为2.7%、2.8%(n=5).结论:该方法准确灵敏、稳定可靠.柴胡皂苷a、柴胡皂苷d可作为控制柴胡质量的指标性成分.     

HPLC法测定宁夏产柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

HPLC法测定10种柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。色谱条件：ODS-C18柱15cm×6．0cm，流动相甲醇-水（77：33），测定波长204nm，结果：10种柴胡中柴胡皂苷a，d含量及其二者比例差异较大，其中柴胡、银洲柴胡、线叶柴胡和窄竹叶柴胡中柴胡皂苷a，d较高。     

HPLC法测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d的含量

目的建立测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法用高效液相色谱法测定制剂中柴胡皂苷a和d的含量。色谱柱:W elchrom C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(43∶57),检测波长:210 nm;流速:1.0 m l·m in-1。结果柴胡皂苷a线性范围为1.962~11.772μg,r=0.999 8,平均回收率99.66%,RSD为0.10%;柴胡皂苷d线性范围为2.772~16.632μg,r=0.999 9,平均回收率99.68%,RSD为0.28%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、专属性强,能有效的控制柴胡口服液的质量。     

HPLC法同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d的含量

目的:建立同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。结果:柴胡皂苷a和d的进样量分别在0.425⁶.375μg和0.1306.375μg和0.130³.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.66%(RSD=1.11%,n=6)和96.20%(RSD=0.78%,n=6)。结论:该方法简便、重复性好,结果稳定、可靠,可用于黑柴胡药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定中柴1号及其他产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的用反相高效液相色谱法测定中药柴胡和"中柴1号"中柴胡皂苷a、d的含量,为柴胡的质量评价提供依据.方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μtm);流动相为甲醇-水(68:32);流速1 mL·min;柱温26℃;UV检测波长210 nm;外标法定量.结果北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量较狭叶柴胡高,其栽培新品种"中柴1号"的柴胡皂苷a、d的含量与主产区北柴胡相近或略高,锥叶柴胡中柴胡皂苷d含量较高.结论本方法操作简便,结果可靠.     

高效液相色谱法测定不同产地柴胡的皂苷a含量

目的:建立柴胡皂苷a的含量测定方法,并测定41种不同产地柴胡中的皂苷a含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),伊利特C18柱,以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长:210nm。结果:柴胡皂苷a在1.92~19.20μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9994。平均回收率为96.74%,RSD为1.6%。结论:不同产地柴胡中的皂苷a含量差异较大。     

SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：应用超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC—ELSD）检测柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm,1．7μm）;以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱（0－3min,43％A;3～9min,43％A→63％A）;流速：0．2mL．min-1：柱温：30℃;ELSD检测器漂移管温度为40℃,气体压力为40psi,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。结果：柴胡中柴胡皂苷a在浓度为64．2-385．2Dg·mL—1（r=0．9994）内线性范围良好：柴胡皂苷d在浓度为67．3～403．8μg·mL-1（r=0．9992）内线性范围良好。结论：该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现洼好,可作为柴胡的质量控制方法。     

RP—HPLC测定柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d的含量

目的采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量进行测定。方法色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18（4．6mm×250mm。5μm）,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为210nm。结果柴胡皂苷a在0．49～7．84μg（R=1）范围内、柴胡皂苷d在0．0778～1．2448μg（R=1）范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,方法平均回收率分别为98．7％（RSD=1．5％）、99．2％（RSD=1．6％）。结论该方法对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量的测定简便易行,结果准确可靠,适用于对柴胡滴丸进行质量控制。     

实验考察柴胡与黄芩配伍前后柴胡皂苷a、d的溶出性差异

目的通过实验考察柴胡黄芩配伍前后对柴胡药效部位柴胡皂苷溶出的影响。方法采用梯度高效液相色谱法建立测定柴胡皂苷a、d含量的方法,以相同条件分别提取柴胡药材和柴胡-黄芩药对,实验比较药对配伍前后柴胡皂苷a、d的溶出差异。结果药对中柴胡皂苷的含量明显高于柴胡药材。结论柴胡-黄芩药对的配伍,能显著提高药效成分柴胡皂苷的溶出率,临床常将二者配伍应用是合理的、有利于药效的提高。     

HPLC测定仙灵止渴丸中的黄芪甲苷和柴胡皂苷a，d

目的 采用HPLC法测定仙灵止渴丸中的黄芪甲苷和柴胡皂苷a,d.方法 采用Eclipse XDB C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(33∶67)为流动相,检测波长203 nm.结果 黄芪甲苷19.7-157.4 μg·ml<'-1>(r=0.9991)、柴胡皂苷a 21.0～168.0 μg·ml<'-1>(r=0.9995)、柴胡皂苷d 22.8～182.4μg·ml<'-1>(r=0.9990)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=0.55%)、98.7%(RSD=0.73%)、99.3%(RSD=0.39%).结论 所建方法 简便,灵敏度高,重复性栽好,可用于仙灵止渴丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定甘肃野生与家种柴胡中柴胡皂苷ad的含量

目的：甘肃柴胡野生资源枯竭,栽培柴胡各地迅速发展,为保证柴胡用于临床品种的质量,对野生和甘肃家种品种柴胡皂苷ad进行含量测定。方法：采用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量。结果：甘肃人工柴胡中所含柴胡皂苷a、柴胡皂苷d总量在0.3256%～0.7251%,低于或接近野生柴胡,含有较高的皂苷类成分。结论：可代替柴胡使用。柴胡野生资源枯竭,栽培柴胡各地迅速发展,为保证柴胡用于临床品种的质量,对野生和家种品种柴胡皂苷ad进行含量测定。     

HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d

目的：建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 含量的 HPLC-MSMS 方法。方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 进行含量测定,采用 Agilent ZORBAX SB C18（4．6 mm ×100 mm,3．5μm）为色谱柱,流动相为乙腈—0．05％乙酸铵（40∶60）,流速为0．4 mL·min －1,柱温为30℃,质谱条件：ESI（电喷雾离子源）,采集模式：负模式,柴胡皂苷 a 定量定性离子对为779．4＞617．0,779．4＞145．0,柴胡皂苷 d 定量定性离子对为779．4＞617．1,779．4＞161．0。结果柴胡皂苷 a 线性范围为20～1000μg·L －1,平均加样回收率为99．1％（n ＝6）,RSD ＝1．6％,柴胡皂苷 d 线性范围为20～1000μg·L －1,平均加样回收率为98．7％（n ＝6）,RSD ＝1．4％。结论该方法操作简单,迅速,能够控制小柴胡颗粒的质量。     

UPLC法测定小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量

目的:建立超高效液相色谱法检测小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量。方法:采用Waters Acquity UPLC系统,使用ACQUITY UPLC BEHTM C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:柴胡皂苷a线性范围为0.059～1.180μg(r=0.9998),平均回收率为96.7%(RSD=1.3%,n=6);柴胡皂苷d线性范围为0.112～2.230μg(r=0.9997),平均回收率为98.7%(RSD=1.5%,n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于小叶黑柴胡的质量控制。     

HPLC法同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素的含量

目的:建立同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm,进样量为10μL。结果:柴胡皂苷a、d和葛根素的检测浓度分别在0.014～1.120mg·mL-(1r=0.9997)、0.015～1.200mg·mL-(1r=0.9996)和0.012～0.960mg·mL-(1r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.96%、99.80%和99.83%,RSD分别为1.67%、0.97%和1.24%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制。     

RP—HPLC法测定不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：建立柴胡中柴胡皂苷a、d含量的RP—HPLC测定方法,以分别考察不同种植基地柴胡及野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用BonChrom C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速1．0ml·min^-1,检测波长204nm。结果：柴胡皂苷a线性范围为1．94～19．44μg（r=0．9999）,柴胡皂苷d线性范围为1．96～19．60μg（r=0．9998）,柴胡皂苷a平均回收率为99．35％（RSD=1．14％）,柴胡皂苷d平均回收率为99．52％（RSD=1．18％）。不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d含量之和的分布范围为0．44％-0．67％。结论：本法简便快捷,结果准确,重复性好,地道中药材规范化种植（GAP）基地的柴胡皂苷含量较高。