小半夏加茯苓汤复方及拆方的腺苷成分的含量测定

目的:建立小半夏加茯苓汤中腺苷成分的含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定小半夏加茯苓汤中腺苷成分的含量。色谱柱:(Kromasil 100 C185μm 250×4.6mm);流动相:甲醇:乙腈(41∶59)-0.05%KH2PO4梯度洗脱;检测波长260nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL,测得腺苷在0.4~3.6μg之间成线性关系范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,r=0.9996。结果:复方煎剂中腺苷含量为0.017%,拆方煎剂中腺苷含量为0.016%,单方煎剂中腺苷含量为0.0014%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于小半夏加茯苓汤的质量控制。     

小半夏加茯苓汤中鸟苷含量的高效液相色谱测定

目的 建立小半夏加茯苓汤的鸟苷含量测定方法.方法 采用HPLC测定小半夏加茯苓汤中鸟苷的含量.色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈:水=(4:96),流速0.7 ml/min,检测波长为260 nm,进样量为10心,柱温为30℃.结果 鸟苷含量在0.49～4.9 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=353 311X+27 1137(r =0.999 9,n=5),平均回收率为99.57％,RSD为1.01％.结论 该法简便可行,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏加茯苓汤中鸟苷含量的方法.     

HPLC法同时测定猴头菇提取物中3种核苷

目的:建立高效液相色谱法同时测定猴头菇提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。方法:采用Welch Ultimate AQ C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱;检测波长为260 nm。结果:尿苷、鸟苷、腺苷的线性范围分别为0.034 43~0.688 6μg(r=1)、0.022 26~0.445 1μg(r=1)、0.026 93~0.538 6μg(r=0.999 9),尿苷、鸟苷、腺苷的平均回收率(n=6)分别为97.6%(RSD=2.0%)、96.3%(RSD=1.0%)、96.3%(RSD=0.8%)。结论:该方法简便、准确、可行,可为猴头菇提取物的生产和使用提供质量评价依据。     

小半夏加茯苓汤中6-姜酚的含量测定

目的 研究以HPLC法测定小半夏加茯苓汤中6-姜酚含量的方法.方法 采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 ml· min-1,波长280 nm,柱温30℃.结果 6-姜酚在0.00943～0.113 g·L-1与峰面积呈现良好的线性关系,r =0.999 8;平均加样回收率(n=6)为103.0％,RSD为0.89％.结论 该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏加茯苓汤中6-姜酚含量的方法.     

高效液相色谱法测定贵州不同产地半夏药材中鸟苷和腺苷的含量

目的研究以HPLC同时测定贵州不同产地半夏药材中鸟苷、腺苷含量的方法。方法采用D iamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(15∶85)为流动相,流速0.7 m l.m in-1,检测波长λ=260 nm,柱温25℃。结果鸟苷在0.048~0.480μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,腺苷在0.045~0.449μg范围内线性关系良好,r=0.999 8。加样回收率(n=9)的RSD:鸟苷为2.94%,腺苷为2.06%。结论该法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为半夏药材的质量控制方法之一。     

UPLC-MS/MS同时测定蛹虫草中6种成分的含量

目的:建立同时测定蛹虫草中腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素含量的方法。方法:液质联用技术,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相等度洗脱,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,通过电喷雾离子源,选择正离子模式多反应监测方式检测。结果:腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素的线性范围分别为37.5~1 200μg·L-1(r=0.998 5),20~640μg·L-1(r=0.996 4),40~1 280μg·L-1(r=0.999 1),77.5~2 480μg·L-1(r=0.993 5),27.5~880μg·L-1(r=0.992 4),90~2 880μg·L-1(r=0.9937),加样回收率在92.1%~102.6%,RSD均8.1%。腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素在蛹虫草中的平均质量分数分别为268.33,11.28,185.66,1 421.44,10.67,812.21μg·g-1。结论:该法专属性强、快速灵敏,可用于蛹虫草中腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素的含量测定。     

小半夏汤中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:研究以HPLC法测定小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(5∶95)为流动相,体积流量1.0 mL·min-1,波长283 nm,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在0.304～2.736μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率(n=5)为96.18%,RSD为1.67%。结论:该法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。     

HPLC测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分含量

目的:建立高效液相色谱法测定桂枝、茯苓药对提取物中原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛、茯苓酸6个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,对药对桂枝中5个成分同时测定;以乙腈-0.05%磷酸水(75∶25)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃,对药对茯苓中茯苓酸的含量测定。结果:原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸分别在0.00818~0.0818μg(r=0.9995),0.03866~0.3866μg(r=0.9999),0.03138~0.3138μg(r=0.9998),0.03512~0.3512μg(r=0.9998),0.3522~3.522μg(r=0.9998),0.03920~0.3920μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系。原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸的加样回收率(n=6)分别为99.2%,98.9%,100.0%,98.4%,99.2%,98.9%,RSD均<3%。结论:该方法简便、准确,可测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分的含量,为其质量控制提供参考。     

HPLC测定半夏白术天麻汤中天麻素和鸟苷的含量

目的:建立同时测定半夏白术天麻汤中天麻素和鸟苷含量测定的方法。方法:使用Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相A(水)-B(乙腈);梯度洗脱0～30 min(2%～5%B);流速0.65 mL·min-1;柱温25℃;检测波长260 nm。结果:天麻素和鸟苷分别在0.007～0.35 g·L-1(r=0.999 9)和0.000 32～0.016 g·L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%和100.6%,RSD分别为1.9%和2.0%(n=9)。结论:所建立的方法准确快速,可用于半夏白术天麻汤复方的质量控制。     

HPLC法测定小半夏汤中6-姜酚和6-姜醇

目的 研究以HPLC法同时测定小半夏汤中6-姜酚、6-姜醇的方法.方法 采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35);检测波长:280 nm;柱温:30℃;体积流量:0.8 mL/min.结果 6-姜酚在1.273～11.457 μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;6-姜醇在0.444～3.996μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 8.平均加样回收率(n=5):6-姜酚为99.82%;6-姜醇为100.30%.结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为小半夏汤质量控制的方法.     

反相高效液相色谱法测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法同时测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺苷)的含量。方法采用RP-HPLC法测定,Alltima C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0~15 min,乙腈-水比例为5∶995,15~30 min,比例为15∶985),流速1.0 ml.min-1,检测波长262 nm。结果3个核苷的线性范围分别为,尿嘧啶:0.1402~0.7008μg,(r=0.9998,n=5);尿苷:0.1032~0.5156μg(r=0.9997,n=5);腺苷:0.1245~0.6224μg(r=0.9994,n=5)。平均加样回收率分别为:尿嘧啶99.44%,尿苷100.08%,腺苷99.96%。结论该方法灵敏度高、操作简便、重复性好、效率高,为全面评价薄芝菌丝体质量提供一个可靠方法。     

反相高效液相色谱法同时测定天麻中天麻素和3种核苷

目的:建立同时测定天麻中天麻素和3种核苷含量的RP-HPLC方法。方法:采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相0.1%磷酸水溶液-甲醇梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 mL·min-1,检测波长270 nm。结果:天麻素、尿苷、鸟苷和腺苷分别在0.286~4.29μg(r=0.999 9),0.028 9~0.433 5μg(r=0.999 7),0.066 8~1.002μg(r=1.000 0),0.135 6~2.034μg(r=1.000 0)与峰面积线性关系良好。结论:该测定方法简便、快速、准确,可以作为天麻的质量控制方法之一。     

茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸含量的高效液相色谱波长切换法同时测定

目的建立茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法采用紫外波长转换检测的RP-HPLC法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(75∶25),检测波长为0~5 min,241 nm(去氢土莫酸),5~16 min,210 nm(茯苓酸),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。结果去氢土莫酸和茯苓酸分别在25.5~255.0μg·ml-1(r=0.9999)和11.16~111.6μg·ml-1(r=0.9999),浓度与峰面积呈良好的线性关系;方法回收率分别为100.4%(RSD=2.8%)、99.1%(RSD=2.9%)。结论 HPLC法快速、准确、选择性好、灵敏度高,适合茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸的含量测定。     

HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷含量的方法。方法:采用Ultimate AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,检测波260 nm,柱温25℃。结果:在该色谱条件下,尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷分离良好,且分别在35.25~528.8(r=1.000),38.07~571.1(r=1.000),34.96~524.5(r=0.999 8),38.34~575.1(r=1.000),39.84~597.6 ng(r=1.000)线性关系良好。加样回收率分别为101.2%,103.1%,96.7%,101.4%,103.2%,RSD分别为1.9%,1.1%,1.3%,2.7%,1.6%。结论:该HPLC含量测定方法结果准确、可靠,具有良好的专属性、精密度、重复性和稳定性,可用于百令胶囊的质量控制。     

HPLC法测定湖南产半夏药材中核苷成分含量的研究

目的:建立HPLC法同时测定湖南产半夏药材中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法:采用Agilent ZORBX SBC18色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长254nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:尿苷、鸟苷和腺苷的线性范围分别为4.8~48μg/m L、5.2~52μg/m L、0.6~6μg/m L,加样回收率分别为99.86%、99.28%、100.09%,RSD分别为1.16%、0.54%、0.98%。3批生半夏尿苷、鸟苷和腺苷的平均含量分别为0.1162mg/g、0.1432mg/g、0.0183mg/g。结论:该方法准确性高、专属性强,能快速测定湖南产半夏中3种指标性成分的含量,为更好地控制湖南产半夏药材的质量并评价其药用价值提供依据。     

HPLC法同时测定美洲大蠊标准汤剂中6种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定美洲大蠊标准汤剂中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、原儿茶酸的含有量。方法:采用WATERS Symmetry Shield C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);甲醇-0.1%磷酸水作为流动相,梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;检测波长254 nm;柱温20℃。结果:测定显示尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、原儿茶酸分别在0.041～0.341μg(r=0.9994)、0.097～0.810μg(r=0.9994)、0.020～0.168μg(r=0.9999)、0.277～2.308μg(r=0.9999)、0.016～0.135μg(r=0.9997)、0.131～1.096μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.93%(RSD=1.18%)、98.03%(RSD=1.05%)、97.17%(RSD=1.29%)、100.19%(RSD=1.91%)、98.94%(RSD=1.11%)、100.70%(RSD=1.05%)。十批美洲大蠊标准汤剂各成分含量范围分别为：尿嘧啶0....     

HPLC法测定板蓝根中抗病毒化学物质组的含量

目的:建立同时测定板蓝根中抗病毒化学物质组成分-尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱(HPLC)法,比较不同产地板蓝根药材中抗病毒化学物质组成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18柱(4.60mm×250mm,5μm);流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B);梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为254nm,柱温25℃。结果:尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量测定的线性范围分别为4.416～441.6μg/mL、4.848～484.8μg/mL、4.928～492.8μg/mL、3.356～353.6μg/mL,R~2≥0.9996,平均加样回收率分别为99.64%、98.85%、98.94%和100.10%,RSD分别为0.75%、1.31%、1.06%和0.55%。结论:建立了测定板蓝根中抗病毒化学物质组成分-尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱方法,该法准确、可靠,可用于板蓝根的质量控制评价。     

HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量

目的:建立HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,儿茶素检测波长202nm,绿原酸检测波长330nm,西红花苷Ⅰ,Ⅱ检测波长440nm。结果:儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ,Ⅱ分别在0.18~0.9(r=0.999 8),0.062 4~0.312(r=0.999 9),0.441~2.205(r=0.999 9),0.023 52~0.117 6μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.56%(RSD 1.8%),99.07%(RSD 1.8%),97.41%(RSD 1.9%)和98.46%(RSD1.9%)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于茵陈蒿汤中4种成分的含量测定。     

RP-HPLC同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rg1、Rh1、Rd、Rg3和C-K的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rg1、Rd、Rh1、Rg3和C-K的含量。方法:采用WelchromC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;柱温为30℃;检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg1,Rh1,Rd,Rg3和C-K的线性范围分别为0.740~7.400μg(r=0.9999);0.536~5.360μg(r=0.9999);1.128~11.280μg(r=0.9999);0.3080~3.080μg(r=0.9999);0.376~3.7600μg(r=0.9999)。平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.22%),98.50%(RSD=0.87%),98.00%(RSD=1.06%),98.12%(RSD=1.66%)和96.65%(RSD=1.48%)。结论:该法操作简便,结果可靠,适用于西洋参转化产物的含量测定。     

HPLC法测定不同产地半夏及其伪品中4种核苷

目的建立HPLC法测定不同产地半夏及其伪品中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷的含有量。方法半夏水溶液的分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长260 nm;柱温25℃。结果尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷分别在0.002 0～0.040μg/mL(r=0.999 2)、0.002 4～0.048μg/mL(r=0.999 4)、0.032 3～0.323μg/mL(r=0.999 9)、0.002 9～0.058μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好;平均回收率(RSD)分别为100.49%(2.05%)、100.19%(1.16%)、98.99%(1.92%)、100.12%(1.65%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于半夏的质量控制。