高效液相色谱—荧光检测法测定饮用水中双酚A

目的建立生活饮用水中双酚A的液相色谱—荧光检测方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考依据。方法离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱—荧光检测器测定双酚A含量。结果双酚A最低定量浓度为0.002 mg/L,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于2%。结论本方法无需进行样品富集,最低检测限满足生活饮用水卫生标准对双酚A含量的测定要求。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测法测定儿童血清中双酚A

摘要:目的　建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测法（IAC-HPLC-FL）检测儿童血清中的双酚A。方法　采用乙腈沉淀血清中蛋白,IAC纯化与浓缩血清中的双酚A,C18色谱柱分离,乙腈-水（40∶60,V/V）溶液为流动相,荧光检测。结果　1 ng/ml～50 ng/ml的浓度范围内,双酚A的浓度与峰面积成良好的线性关系（r＞0.999）,检测限为0.85 ng/ml。加标回收率为77.8%～83.7%,相对标准差为 1.12%～3.27%。56份儿童血清样品中均检出双酚A,双酚A含量为2.06 ng/ml～19. 69 ng/m,均值7.39 ng/ml,标准差为4.09 ng/ml。结论　该法灵敏度高、重复性好,能够有效地分离和检测人血清中的双酚A,适用于人血清中双酚A的测定。     

高效液相色谱法测定血清中的双酚A

双酚A(bisphonelA)是重要的化工原料 ,主要用于生产聚碳酸酯 (PC)、环氧树脂 (EP)和其他高分子材料 ,在这些材料中仍残留不少双酚A。PC用于制造耐热的茶具、咖啡杯等 ,EP用于食品包装材料 ,如罐装饮料与肉类罐头的内层涂料。由于这些物品都是人们经常接触的生活用品 ,造成双酚A也随之进入体内。双酚A是环境内分泌干扰物 ,在人体内能起到干扰体内正常激素分泌的作用 ,从而影响生殖功能 ,导致恶性肿瘤的产生。测定人血浆中的双酚A含量可对人类机体的影响提供评价依据。测定双酚A的方法有气相 质谱联用法[1,2 ] 、液相 质谱联用法[3 ] ,…     

高效液相色谱-荧光检测法测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中的双酚A

目的建立大气细颗粒物(PM_(2.5))中双酚A的高效液相色谱-荧光测定法,并用于成都市大气细颗粒物(PM_(2.5))中BPA的测定。方法以玻璃纤维滤纸为滤料,用中流量PM_(2.5)采样器以100 L/min的流速连续采样24 h。滤纸样品经0.1%盐酸-甲醇超声提取后经C18小柱固相萃取,用0.1%氨水-甲醇洗脱,洗脱液调p H 2~3后,C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)分离,荧光法检测(λex=227 nm,λem=310 nm)。结果在0.001μg/ml~0.020μg/ml范围内回归方程为y=5.39×106x+5146,相关系数大于0.997;方法检出限为3.0×10-5μg/ml,定量限为1.1×10-4μg/ml,最低检出含量为200 pg/m3(取样1/8分析),加标回收率为94.9%~104.8%,RSD为2.84%~9.23%。利用本法检测了20个成都市大气细颗粒物样品,测得双酚A含量范围在200~4 654 pg/m3,平均含量为1 455 pg/m3。结论本法灵敏度高,准确度好,检出限低,适用于大气中细颗粒物中双酚A的检测。成都市大气细颗粒物中双酚A的含量高于日美等发达国家以及我国北京、广州、香港,但低于印度的报道值。     

工作场所空气中双酚A的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中双酚A(BPA)的高效液相色谱测定方法.方法 通过玻璃纤维滤纸采集空气中气溶胶态的双酚A,乙腈洗脱后,高效液相色谱-荧光检测器测定.结果 该方法在0.01～10.00μg/ml范围中呈线性关系,检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为3.3×10-5 mg/m3(以采集300 L空气样品计),平均加标回收率为97.5％～107.0％,相对标准偏差为2.5％～5.5％,洗脱效率为95.0％～101.9％,采样效率为99.6％,样品在室温下至少可保存7d.结论 方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中双酚A的检测.     

酶水解-高效液相色谱法测定人血清中双酚A

目的建立高效液相色谱-荧光(HPLC-FL)法检测人血清中的双酚A。方法采用β-葡萄糖酸酐酶水解人血清中的结合型双酚A,乙醚-正己烷(1∶1)混合溶液提取人血清中的双酚A,C18色谱柱分离,以己腈-四氢呋喃-水(40∶3∶60)的混合溶液为流动相,激发光波长227 nm,发射光波长310 nm检测人血清中的双酚A。结果双酚A在20 min内完全洗脱出来,分离效果良好。在0~2 500μg/L的浓度范围内,双酚A的质量浓度与峰面积成良好的线性关系,其在血清中的检测限为0.139μg/L。加标回收率大于83.5%,精密度为1.13%~5.26%。结论该法灵敏度高、重复性好,能够有效地分离和检测人血清中的双酚A,适用于人血清中双酚A的测定。     

塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至近干后复溶于1 ml乙腈-水-氨水(体积比为70∶28∶2)混合溶液,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),以乙腈和水(体积比为70∶30)为流动相,等度洗脱进行分离,流速为0.2 ml/min,多反应监测(MRM)负离子模式进行检测。结果在1.0～100.0 ng/ml的浓度范围内,所得双酚A的回归方程为y=27.64x+14.02,r=0.999 6,呈较好的线性关系。该方法对酱油和醋基质中双酚A的检出限分别为0.12和0.08μg/kg,定量下限分别为0.40和0.27μg/kg;平均回收率为78.5%～89.3%,RSD为6.3%～8.7%。结论该方法前处理简单、灵敏度高,适合于塑料包装调味品中双酚A的快速检测。     

水中双酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测法

目的 建立水中双酚A、双酚B、双酚F三种双酚类化合物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法.方法 水样经C18小柱富集,乙腈洗脱,串联质谱仪检测,利用Acquity BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.1％氨水溶液为流动相梯度洗脱,流量0.3 ml/min,以双酚A-d16为内标.结果 三种双酚类化合物在1.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,r≥0.999;该方法的检出限为0.75～1.0 ng/L,平均回收率为87.0％～106.9％,RSD为1.61％～3.67％.结论 该方法灵敏、准确,适用于水中痕量双酚A、双酚B、双酚F的同时检测.     

高效液相色谱-多波长荧光检测法同时测定血清中维生素A和维生素E的含量

目的建立高效液相色谱-多波长荧光法同时快速检测人血清中维生素A和不同构型维生素E含量的方法。方法血清样品加入内标维生素A醋酸酯后,加入乙腈沉淀蛋白,经正己烷萃取,一定量的正己烷层经氮气挥干,用甲醇定容后进样,采用WATERS Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,甲醇等度洗脱,控制柱温30℃,使用荧光检测器在线变换波长的方式进行定量检测。结果维生素A、α-维生素E、β-维生素E和δ-维生素E分别在质量浓度为0.050～2.0、0.50～50、0.050～5.0和0.050～5.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系(r≥0.996);维生素A和各构型维生素E的方法检出限均为0.020μg/mL;各组分的日内、日间相对标准偏差在高、中、低浓度下均小于3%;样品在3个浓度点的回收率为91.2%～107.5%,相对标准偏差均小于10%。结论方法简单准确,相比高效液相-紫外检测法灵敏度更高,可实现血清中维生素A和不同构型维生素E含量的同时测定,适合大量血清样本的快速检测。     

大气细颗粒物PM2.5中16种多环芳烃检测方法研究

目的 探索利用改进PM2.5中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM2.5中多环芳烃含量.方法 取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0 μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测.结果 16种PAHs空白加标回收率在72％～ 105％之间,标准曲线线性方程相关系数r＞0.999,相对标准差(RSD)0.61％～7.72％,方法检出限为0.004～0.023 ng/m3,定量下限为0.014～0.094 ng/m3(采样量为144 m3).结论 改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM2.5中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值.     

高效液相色谱法同时测定大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃

目的 采用高效液相色谱-荧光检测技术,建立大气细颗粒物（PM2.5）中15种欧盟优控多环芳烃（EU - PAHs）的同时测定方法。方法 利用超声波辅助乙腈提取PM2.5样品中的EU - PAHs,经0.45 μm滤膜过滤,用Waters PAH色谱柱分离,用乙腈 - 水作流动相梯度洗脱,荧光检测器检测,峰面积标准曲线法定量。结果 方法线性范围为 0.30～84 ng/m3,相关系数均大于0.999,方法精密度为4.6%～10.2%,回收率83.2%～95.6%。结论 该方法灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适用于大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃的同时检测。     

高效液相色谱法测定水样中痕量双酚A

目的 建立一种超声波辅助分散液-液微萃取（DLLME）与高效液相色谱（HPLC）联用对水样中痕量双酚A（BPA）富集分离测定的方法 。方法 试验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间和萃取时间等。结果 在优化试验条件下,双酚A色谱峰面积与其浓度在0.002~0.2mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.9994,双酚A的检出限为0.01μg/L。建立的方法 用于实际水样中双酚A的测定,平均加标回收率为88.7% ~ 101.0%,相对标准偏差为4.4% ~ 7.5%。结论 该方法 适用于实际水样中痕量双酚A的富集分析。     

臭氧和细颗粒物暴露对大鼠心脏自主神经系统和系统炎症的影响

目的探讨臭氧(O3)和大气细颗粒物(PM2.5)暴露对大鼠心脏自主神经系统和系统炎症的影响以及二者之间是否存在关联。方法 48只Wistar大鼠随机分为8组。PM2.5低、中、高剂量单独暴露组为每只动物分别经气管滴注0.2、0.8和3.2mg的细颗粒物。O3和PM2.5联合暴露低、中、高剂量组为大鼠预先暴露于0.8ppm的臭氧4h,然后再气管滴注PM2.50.2、0.8和3.2mg。O3单独暴露组为只吸入暴露4h臭氧,对照组为气管滴注生理盐水,每周暴露2次,共3周。末次暴露24h后,测定血压,同时记录心电图。测定血清中TNF-α、IL-6和CRP。取右心室进行HE染色病理分析。结果 PM2.5单独暴露和联合暴露组中心率变异性(HRV)指标与对照组比较有显著变化。O3单独暴露仅引起低频成分(LF)显著增加。心率只有在联合暴露组有明显降低。血压在联合暴露组和高剂量PM2.5组有明显上升。TNF-α和IL-6在PM2.5单独暴露和联合暴露组均有上升趋势。CRP在PM2.5单独和联合暴露组均表现出明显的剂量-效应关系。IL-6、TNF-α和CRP与HRV之间显著相关。病理学检查发现,PM2.5暴露组有颗粒物的沉积和心肌炎症。结论 O3可增强由PM2.5暴露引起的大鼠心脏自主神经系统紊乱和炎症反应。     

大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

细颗粒物免疫毒性研究进展

大气中细颗粒物的暴露是多种健康问题的危险因素 ,而免疫系统是细颗粒物毒性作用的靶器官之一 ,细颗粒物对非特异性免疫系统和特异性免疫系统均有一定影响。免疫系统作用有两面性 ,既对颗粒物具有一定的清除能力 ,同时也是机体受损的重要原因。免疫毒性与颗粒物产生的其他生物效应有密切关系。免疫毒性的作用机制可能通过氧化、炎症刺激和神经性炎症反应等有关 ,但具体致病机制仍不清楚 ,有必要从整体上研究颗粒物的毒性及其作用机制。本文从不同角度和不同水平对细颗粒物的免疫毒性进行综述。     

Reduction of wheat photosynthesis by fine particulate (PM2.5) pollution over the North China Plain

The negative impact of rapid urbanization in developing countries has led to a deterioration of urban and regional air quality. Much attention has been given to the impact of fine particulate pollution on urban public health. However, very little attention has been given to its impact on the regional ecosystem such as the agricultural ecosystem. Thus, we evaluate the direct impact of air pollution on the reduction of wheat photosynthesis by fine particulate matter (PM_2.5) pollution in the world’s most heavily polluted area, the North China Plain, using remote sensing observations and ground measurements. We found the following to be true: (1) Heavy PM_2.5 pollution could significantly reduce wheat photosynthesis and cause an expositional relationship between the PM_2.5 concentration and wheat photosynthesis (R² = 0.9824, P < 0.05); (2) Heavy PM_2.5 pollution makes up 2% for the reduction in wheat photosynthesis at all wheat-plant farmlands in the North China Plain, approximately covering an area of 354,400 km²; (3) Increasing heavy PM_2.5 pollution significantly reduced wheat photosynthesis by 87% in wheat-planted farmland during 1999–2011. We hope the results presented here could draw attention to the effect of PM_2.5 pollution on the agricultural ecosystem and encourage further studies to evaluate the feedback of atmospheric pollution on the agricultural ecosystem using remote sensing.

Abbreviation: Northern China Plain (NCP); normalized difference vegetation index (NDVI); The Moderate Resolution Imaging Spectroradiometer (MODIS); fine particulate matter (PM_2.5)     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

高效液相色谱荧光检测法测定辣椒油、辣椒粉、火锅底料中的罗丹明B染料

目的:建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒油、辣椒粉、火锅底料中的罗丹明B染料的分析方法。方法:样品经30%甲醇水溶液提取后,采用C18反相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器测定,Ex:550 nm,Em:580 nm。结果:罗丹明B染料在2.0 ng/ml～200 ng/ml质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9998,方法检出限为0.02 mg/kg,方法回收率为83%～102%,精密度(RSD)1.3%～3.2%。结论:该方法简便、快速、灵敏度高、回收率高,适用于辣椒粉和辣椒油和火锅底料中罗丹明B染料的测定。     

采用高效液相色谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的研究

[目的] 建立测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。[方法] 采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果] 该方法标准曲线的相关系数为0.9995,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(RSD)为7.8%,方法的检出限和定量检出限分别为10 μg/kg和31 μg/kg。[结论] 该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常食品检测和监测。