甘草饮片HPCE指纹图谱研究

目的建立甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱分析方法,并对甘草及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以40 mmol.L 1硼砂-10 mmol.L 1磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=8.6)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为254 nm,以甘草酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱,发现少数甘草饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为甘草饮片内在质量评价的依据。     

产地加工炮制一体化对川芎饮片化学成分的影响研究

目的:探讨产地加工与饮片炮制一体化(以下简称"一体化")对川芎饮片化学成分的影响。方法:收集四川都江堰、彭州两地的鲜川芎,除去杂质和非药用部位后,经淋洗、阴干(至含水量约28%)、切片、干燥制得川芎一体化饮片;经阴干、加水闷润(至透心)、切片、干燥制得传统饮片。建立两种饮片各10批样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,色谱柱为WondaSil C_(18),流动相为1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm,进样量为10μL。以洋川芎内酯A为参照,绘制20批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》进行相似度评价,确定共有峰。按上述色谱条件测定两种饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A的含量,采用单因素方差分析进行组间比较。结果:20批药材样品HPLC指纹图谱的相似度均大于0.900;共有16个共有峰,指认其中7个依次为绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯。绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A检测质量浓度的线性范围分别为0.008～0.200 mg/mL(r=0.999 9)、0.010～0.140 mg/mL(r=0.999 2)、0.100～0.600 mg/mL(r=0.999 3);定量限分别为0.002 8、0.000 6、0.005 0 mg/mL,检测限分别为0.000 8、0.000 1、0.001 0 mg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率为96.27%～102.02%(RSD<2%,n=6)。川芎一体化饮片和传统饮片中上述成分的含量分别为(1.677 0±0.311 0)、(1.562 7±0.124 5)、(9.494 0±1.351 3)mg/g和(1.300 2±0.469 2)、(1.388 0±0.209 9)、(9.811 7±1.098 9)mg/g,组间比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:川芎一体化饮片和传统饮片各批样品化学成分的一致性好,且一体化加工不影响饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A等指标性成分的含量,该工艺具有一定的可行性。     

丹参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参饮片的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地丹参饮片的质量,建立评价丹参饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法运用Waters 2695 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Thermo C18（4．6 mm ×250 mm ,5μm）色谱柱,以乙腈-4 mL · L -1甲酸水进行梯度洗脱,流速为1．0 mL · min-1,检测波长为270 nm ,柱温30℃,通过聚类分析和相似度分析建立10批丹参饮片的指纹图谱。结果10批丹参饮片中获得19个色谱共有峰,不同来源丹参饮片指纹图谱相似度有一定差别。结论采用HPLC方法建立丹参饮片指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为丹参饮片真伪鉴别的标准,为丹参饮片的质量评价提供参考依据。     

北豆根饮片HPLC指纹图谱研究

目的　采用高效液相色谱法建立北豆根饮片的指纹图谱。方法　以北豆根饮片为分析对象,用 phenomenexC18(4 6mm× 15 0mm,5 μm)色谱柱,采用乙腈和 0 2 %磷酸水溶液线形梯度洗脱,流速 1ml·min-1,检测波长为 2 84nm,建立了 10批北豆根饮片样品的指纹图谱。结果　北豆根饮片指纹图谱共检出 33个共有峰,其精密度、稳定性、重复性均符合 中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行) 中的有关规定。结论　HPLC指纹图谱分析法可简便快速地用于北豆根饮片的质量评价。     

虎杖饮片、水煎剂、配方颗粒高效液相色谱特征图谱相关性研究

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法对虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察不同的存在形式对虎杖化学成分的影响。方法 采用Merck Lichrospher RP-18e柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,采集时间为80 min。分别建立10批虎杖饮片、10批虎杖水煎剂、11批虎杖配方颗粒的特征图谱。结果 11批虎杖配方颗粒HPLC特征图谱的7个特征峰均可在其饮片、水煎剂中得到追踪,且相似度均大于0.99,并从7个共有峰中指认出虎杖苷（polydatin）、白藜芦醇（resveratrol）、大黄素（emodin）3个成分。结论 虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,其共有成分含量比例相近。     

陈皮饮片高效液相指纹图谱研究

目的建立评价陈皮饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为300 nm,流速1.0 mL/min,柱温为25℃。结果测定了43批陈皮饮片的高效液相指纹图谱,建立了43批药材的总共有模式。结论利用陈皮高效液相指纹图谱分析法,可较全面地反映陈皮饮片的内在质量,可用于陈皮饮片的质量控制。     

干鱼腥草药材及饮片的指纹图谱建立、化学计量学分析及含量测定

目的 建立干鱼腥草药材及饮片的指纹图谱,并进行化学计量学分析,同时测定其中新绿原酸等5种黄酮类成分的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以槲皮苷为参照,绘制10批干鱼腥草药材及饮片的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SIMCA-P 14.1软件...     

黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较

目的:用指纹图谱对黄连解毒汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂进行比较.方法:采用RP-HPLC梯度洗脱进行分析,色谱柱:Diamonsil(TM)-C18柱(250 mm×4.6 mm);流动相:水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);检测波长:254 nm;柱温:35℃.结果:所建立分析方法得到的HPLC色谱图有较好重现性.结论:不同厂家饮片汤剂、颗粒汤剂指纹图谱存在一定的差异.     

基于指纹图谱的黄芩药材和饮片及其水煎液量值传递分析

目的 建立黄芩的指纹图谱，并对黄芩药材和饮片及其水煎液的量值传递规律进行了研究。方法 采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography, HPLC),以汉黄芩苷作为参比峰，建立了黄芩的指纹图谱。对20批黄芩药材和饮片及其20批水煎液通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)进行相似度评价并研究其主要成分在药材和饮片及其水煎液之间的量值传递规律。结果 建立了黄芩的指纹图谱，结果显示黄芩药材及饮片指纹图谱的相似度均大于0.991,黄芩药材和饮片及其水煎液的指纹图谱相似度均大于0.966,黄芩药材和饮片匹配得到17个共有峰，而水煎液有12个共有峰，减少了5个。黄芩有效成分在药材-饮片之间的转移率范围为95.2%～102.7%,药材-饮片水煎液的转移率为20.1%～139.6%,药材-药材水煎液的转移率为18.9%～115.2%,饮片-饮片水煎液的转移率为20.9%～139.8%。结论 所建立的HPLC指纹图谱分析方法专属灵敏，明确反应了黄芩药材和饮片及其水煎液的量值传递规律，可用于生产过程的质量控制，为今后黄芩复方制剂的研究奠定了基...     

市售枳壳饮片的质量调查与指纹图谱研究

目的建立HPLC指纹图谱,调查16批市售枳壳饮片的质量。方法色谱柱为Agilent-SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20︰80)(用磷酸调节p H值至3),流速为1.0 m L·min?1,柱温30℃,检测波长为283 nm。利用相似度评价系统进行指纹图谱相似度计算。结果 16批市售枳壳饮片均达到药典标准,不同炮制方法所得枳壳含量略有差异。枳壳指纹图谱相似度>0.98。结论市售枳壳饮片质量较好。指纹图谱方法稳定、重复性好,可用于枳壳的质量控制。     

瓜蒌饮片高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立瓜蒌饮片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱分析方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇．水为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min^-1,检测波长230nm,柱温35℃。结果建立了瓜蒌饮片的HPLC-UV指纹图谱,指定出10个共有指纹峰,其中1个共有峰为栝楼仁二醇,10批瓜蒌饮片相似度均〉0．9,并进行了主成分分析和聚类分析。结论实现了对瓜蒌饮片的HPLC-UV指纹图谱鉴别,为瓜蒌饮片的鉴别和质量控制提供了新的方法。     

虎杖饮片指纹图谱的研究及其耐用性考察

目的 为用数据识别虎杖饮片的真伪及评价其质量提供技术支持。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法分析虎杖饮片提取物的指纹图谱,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(A-B);梯度洗脱;检测波长306 nm;流速1ml/min;柱温30℃;进样量20μl。结果 成功分离出虎杖饮片提取液中的虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚等有效成分。结论 该方法稳定有效,具有良好的耐用性,对虎杖饮片的数据识别具有指导意义。     

蛇床子饮片HPLC指纹图谱及7个香豆素类成分含量测定

目的:建立蛇床子饮片HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学整合分析方法,评价不同来源蛇床子饮片的质量属性与差异。方法:采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长220 nm。建立不同来源蛇床子饮片的HPLC指纹图谱,结合聚类分析(CA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)以及主成分分析(PCA)对25批蛇床子饮片进行质量评价。同时测定其中7个香豆素类成分花椒毒酚、香柑醇、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素的含量。结果:指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好,25批蛇床子饮片的HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,选取了19个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中5个色谱峰,通过聚类分析可按产地进行大体分类,PCA与CA结果基本一致,产自山东的S16、S17、S18号样品的质量较优;定量分析的上述7个香豆素类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均良好;上述7个成分的含量范围分别为0...     

人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

摘要：目的:建立人参饮片、水煎液及配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge BEH C18柱（150 mm×3.0 mm, 2.5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45 ml·min-1,柱温为32℃,气体流速为3.0 L·min-1,漂移管温度为100℃。测定15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012年版）进行相似度分析,并采用SPSS 20.0软件、SIMCA 14.1软件对指纹图谱信息进行皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）。结果:15批人参饮片、水煎液及配方颗粒HPLC指纹图谱均确定了9个共有峰,并指认1、2、3、4、8号峰分别为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd。15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均在0.95以上,三者对照指纹图谱的相似度均在0.98以上。CA和PCA结果表明人参水煎液和颗粒结果较接近。OPLS-DA发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志性成分。结论:建立的HPLC指纹图谱反映了人参饮片、水煎液及配方颗粒多成分的整体面貌,三者间的化学成分基本一致,可为人参配方颗粒质量控制提供借鉴。     

野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

摘要：目的:对薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱进行研究,比较其相关性和差异性。方法:采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,建立三者指纹图谱共有模式,并进行相似度分析。采用皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）评价三者HPLC指纹图谱的相关性。结果:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱中均确定了8个特征峰,并指认了7个峰;13批薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.95,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.99。皮尔逊相关性分析结果显示,峰6在薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒之间均不存在显著相关关系。CA和PCA结果显示,薏苡仁水煎液与配方颗粒的关系更为紧密,差异较小。OPLS-DA筛选出3种成分是造成不同批次薏苡仁样品指纹图谱差异性的主要标记物。结论:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的主要化学成分组成具有一致性,可为薏苡仁配方颗粒生产过程质量控制及成品质量标准制定提供参考。     

熟地黄饮片标准汤剂的质量标准研究

目的制备熟地黄饮片标准汤剂,并建立其质量标准。方法以水为提取溶剂,参照标准化工艺制备了15批不同产地的熟地黄的标准汤剂,测定毛蕊花糖苷,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果熟地黄标准汤剂中毛蕊花糖苷的质量浓度为0.011~0.025 mg/m L,出膏率为40.19%~60.79%。指纹图谱包含10个共有峰,通过对照品指认了2个,分别是5-羟甲基糠醛和毛蕊花糖苷,对熟地黄标准汤剂指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论本法简便,精密度高,重复性好,可用于熟地黄标准汤剂的质量标准研究,为熟地黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

延胡索饮片非水毛细管电泳指纹图谱的研究

目的:建立延胡索饮片非水毛细管电泳(NACE)指纹图谱分析方法,评价不同批次延胡索饮片的质量。方法:选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol.L-1乙酸钠-60 mmol.L-1乙酸铵-无水甲醇缓冲液(pH 6.0)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,检测波长270 nm,以延胡索乙素为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以7个共有峰为特征指纹信息的NACE指纹图谱;发现少数批次延胡索饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为延胡索饮片质量评价的依据。     

不同产地玄参饮片高效液相色谱指纹图谱及6种化学成分含量测定

目的建立玄参饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及6种化学成分同时定量分析的方法。方法采用HPLC测定了16个不同批次的玄参样品,色谱柱为Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温40℃,流速1 mL·min~(-1),运行时间80 min,建立玄参饮片的指纹图谱并进行含量测定,采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对16批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果以肉桂酸为参照物,建立了玄参饮片的HLPC指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了其中桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、类叶升麻苷和肉桂酸6个峰,并对其中6种主要成分进行含量测定;对16批样品进行了相似度评价,其相似度为0.881～0.980。结论建立的HPLC指纹图谱结合主成分分析、聚类分析方法,可以客观、有效、全面地用于玄参饮片的质量评价;不同厂家、批号、产地的玄参饮片样品质量不一,应加强中药规范化生产。     

HPLC指纹图谱结合共有模式识别评价重庆市售青蒿饮片质量的一致性

目的:建立青蒿指纹图谱并对其共有模式进行识别,评价重庆市售青蒿饮片质量的一致性。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为220nm,进样量为10μl。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对12批样品的相似度进行评价,并通过主成分分析、系统聚类分析对其进行共有模式识别。结果:筛选出11批样品,建立了指纹图谱共有模式,并标定了16个共有特征峰。经对照,指认出东莨菪内酯、青蒿素、青蒿酸3种主要成分;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.53%。11批样品与对照图谱相似度>0.990。结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制青蒿药材的质量提供参考依据。重庆市售青蒿饮片质量整体较好,尚有少量批次质量欠佳,应加强青蒿饮片规范化生产和监督。