高效液相色谱法测定骨骼风痛胶囊中薯蓣皂苷元含量

骨骼风痛胶囊由骨骼风痛片仿制而来,该药处方由穿山龙、鸡血藤、干姜3味药组成,用于治疗风湿痹痛,具有祛风除湿、活血通络、散寒止痛之功效[1].其中穿山龙具有祛风湿、止痛、舒筋活血、止咳平喘、祛痰之功效.参照中国药典2005版测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量和文献报道的相关检测方法进行实验,制定出操作简便、重现性好的高效液相色谱(HPLC)含量检测方法,可用于该制剂的质量控制[2～4].     

酶法转化人参皂苷的研究

目的研究采用酶解法转化得到人参稀有皂苷的方法。方法用酶解法转化得到人参皂苷及高效液相色谱分析方法进行分析。结果反应底物人参二醇组皂苷主要含有Rb1、Rb2、Rc等二醇组皂苷,酶解法反应第2天产物中可见二醇型皂苷Rb1、Rb2、Rc和Rd减少,到第6天时,Rb1、Rb2、Rc含量明显减少,同时生成原始底物中没有的Rg3、C-K。结论此种湿热酶能够转化原人参二醇型皂苷生成Rg3和C-K。     

高效液相色谱法测定土茯苓中薯蓣皂苷元的含量

目的:采用高效液相色谱法测定土茯苓中薯蓣皂苷元的含量.方法:色谱柱为Diamonisil(TM钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5um);以乙腈-水(90:10)为流动相;检测波长203nm;柱温35℃;流速:1.0mL·min-1.结果:薯蓣皂苷元进样量在0.4896ug～2.448ug范围内线性关系良好(r=0.9995);加样回收率为97.1%,RSD为1.23%.结论:方法操作简便,分离效果良好.     

男性孤独症儿童甲基CpG结合蛋白-2基因突变的分析

目的:应用甲基CpG结合蛋白-2(methyl-CpG-binding protein 2,MECP2)基因突变筛查方法,检测孤独症患者的MECP2基因,探讨孤独症与MECP2基因的关系。方法:收集男性孤独症44例,均满足孤独症《美国精神障碍诊断和统计手册》第4版诊断标准,应用变性高效液相色谱(denaturing high performance liquid chromatography,DHPLC)筛查MECP2基因变异,并进行DNA测序鉴定。对存在MECP2基因错义突变的病例进行家系调查。结果:在44例患者中经DHPLC筛查阳性和DNA测序发现,4例患者存在不同的MECP2基因突变,包括c.590C>T(T197M)和c.602C>T(A201V)2种错义突变,以及c.1053C>G、c.897C>T 2种同义突变;17例的内含子3位于Exon 4前74位点C>T,为SNP(rs2071569);1例c.602C>T错义突变患者家系调查发现,突变来源于母亲及外祖父,母亲呈杂合子,为X染色体随机失活,母亲与外祖父智力均正常,外祖父有抑郁症。结论:在男性孤独症患者中,存在MECP2基因较高的变异率,MECP2基因在孤独症致病中可能起着一定作用,不除外是孤独症的易感基因。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：203 nm;流速：0.8 ml/min;柱温：30 ℃.结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4）,平均回收率分别为97.99%、97.82%.结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好,可用于萆薢类药材的质量评价.     

荷叶配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立荷叶配方颗粒高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供科学、合理的方法。方法采用高效液相色谱法,以Merck HibarPurospherSTAR RP-18e柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇、0.4%(体积分数)H3PO4-0.2%(体积分数)三乙胺为流动相梯度洗脱。检测波长为270 nm;流速为0.8 mL.min-1;柱温为25℃。结果建立了荷叶配方颗粒的指纹图谱,标示了13个共有峰,并对10批荷叶配方颗粒HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各荷叶配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.90以上,可以用于荷叶配方颗粒的定性鉴别。结论该方法简单、准确、重复性好,为有效地控制与评价荷叶配方颗粒的质量提供了可靠的方法。     

HPLC法测定对氨基水杨酸钠中有关物质的含量

目的建立对氨基水杨酸钠有关物质含量的测定方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,以十八烷基键和硅胶为填充剂;以乙腈-10%(质量浓度)四丁基氢氧化铵溶液-0.05 mol.L-1NaH2PO4(体积比100∶2∶900)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果对氨基水杨酸钠与已知杂质间氨基酚线性范围均为0.2～2.0μg.mL-1(r均为0.999 9,n=5),检出限分别为0.050、0.068 ng;11批对氨基水杨酸钠样品中已知杂质间氨基酚质量分数均小于0.01%,最大单个未知杂质质量分数均小于0.05%,杂质总质量分数均小于0.06%。结论本方法准确、可靠,专属性强,可用于对氨基水杨酸钠中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸加替沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸加替沙星片中加替沙星的含量.方法 采用钻石C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(20:80)(用三乙胺调节pH至3.0)为流动相,检测波长为293 nm,流速为1.0 mL/min.结果 加替沙星的浓度在10～120 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均回收率为99.7%,相对标准差为1.29%(n=9).结论 本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于盐酸加替沙星片的质量控制.     

广东不同产地葛根中葛根素和大豆苷元的含量测定

目的对广东不同产地葛根中葛根素和大豆苷元的含量进行测定,为制定葛根药材质量标准和药材道地性选择提供参考依据。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温27℃,检测波长250 nm。结果葛根素在0.992～39.68μg.mL-1,大豆苷元在0.198～7.936μg.mL-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7)。葛根素回收率为101.3%,RSD为0.86%(n=6),大豆苷元回收率为98.0%,RSD为1.7%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱法可作为葛根药材中葛根素和大豆苷元的质量控制标准和药材道地性选择的参考依据。     

肿瘤型人工关节置换术

关于肢体恶性骨肿瘤患者的治疗,由于有效的化学治疗(化疗)和重建技术的发展,保肢手术已经成为一种规范化的治疗手段[1]。新辅助化疗的开展为保肢治疗创造了条件,术前化疗是保肢手术的前提。术前化疗能使肿瘤体积缩小、分界清楚,血管减少,坏死增加等[2]。肢体恶性骨肿瘤切除后,肿瘤型人工关节置换已经成为最常采用的骨缺损替代手段。     

高效液相色谱法测定阿折地平的含量

目的 建立高效液相色谱法测定阿折地平的含量.方法 采用DiamosilTM钻石C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)(迪马公司),流动相为乙腈-水(70:30),检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min,进样20μL.结果 阿折地平在0.01～0.40 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),阿折地平的含量为99.3%.结论 采用高效液相色谱法测定阿折地平的含量.方法 简单、可靠,重现性良好,可用于阿折地平的质量控制.     

高效液相色谱法测定芪月降脂片中金丝桃苷的含量

[目的 ]对芪月降脂片的有效成分金丝桃苷进行含量测定 .[方法 ]采用高效液相色谱法 ,流动相为甲醇 0 2 5 g/L磷酸溶液 ( 4 0∶6 0 ) ,检测波长为 35 6nm .[结果 ]回归方程为Y =9 79× 10 -7X -0 0 1,r =0 9991,金丝桃苷在 0 11～ 0 84 μg范围内呈良好的线性关系 ,加样回收率为 10 3 7% ,RSD为3 0 5 % (n =5 ) .[结论 ]高效液相色谱法简便易行 ,重现性好 ,可用于芪月降脂片的质量控制     

多生牙发生的分子生物学研究进展

多生牙(supernumerary teeth)是指超出正常牙数以外的牙齿,可以单发或多发,单侧或双侧,发生在上颌或下颌[1]。多生牙的萌出部位、方向和形态特点均有很大变异,根据位置不同,多生牙分为正中多生牙、前磨牙区多生牙、磨牙区多生牙和磨牙远中区多生牙;多生牙的形态有锥形、结节型、补充型     

反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量测定方法。色谱柱LichrospherC1 8(5μm ,2 50mm× 4 6mm) ;流动相 :乙腈 水 (50∶50 ) ;检测波长 :2 1 0nm ;薯蓣皂苷的线性范围分别为 :2 0～ 1 2 0 μg ,r =0 9999;平均回收率为1 0 0 1 3 % ,RSD为 0 30 % (n =5)。本法操作简单 ,无需衍生化 ,分析快速、准确、灵敏度高 ,重现性好。     

特发性全面性癫痫的遗传学研究进展

癫痫(epilepsy)是一种世界范围内常见的神经系统疾病。据世界卫生组织(World Health Organiza-tion,WHO)的报告显示,癫痫的患病率在5.0‰～11.2‰,即大约全球有5 000万的活动性癫痫患者(经常有癫痫发作并需要抗癫痫药物维持治疗者)。     

高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸含量

[目的]建立熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量,色谱柱为Allsphere-ODS-C18柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为甲醇-30mmol/L磷酸二氢钠溶液(65∶35,pH值为3.0),检测波长为205nm.[结果]样品中各成分分离良好,进样量在10~35μg范围内呈较好的线性关系(r=0.9996).[结论]利用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量具有专属性强及结果准确等特点,可作为熊胆粉的质量控制方法.     

高效液相色谱法和薄层色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元的含量

目的：采用高效液相色谱和薄层色谱技术，分别测定重楼中薯蓣皂苷元的含量。方法：采用HPLC法，选用ODS柱，流动相：乙腈-水（90：10），检测波长：203nm，柱温：35℃；TLC法选用硅胶G板，展开剂：环已烷-乙酸乙酯（4“1），测定波长：610nm，参比波长：420nm。结果：线性范围分别为1.2-7.2μg（r=0.9998），0.2-1.0μg(r=0.9957)。平均回收率分别为102.2％，RSD=3.39％（n=6）；100.9％，RSD=2.68％（n=6）。结论：两种方法均可用于重楼中薯蓣苷元的质量控制。     

骨质疏松的研究进展

骨质疏松已经成为当今骨科常见的疾病,得到了人们的高度重视。目前关于骨质疏松的发病原因以及对于骨质疏松的干预代谢治疗的研究也越来越多,关于骨质疏松模型的建立、治疗药物的实验研究以及实验观测指标的选定等问题还在继续探讨研究中,本文就骨质疏松研究的进展综述如下。     

一种真菌转化人参皂苷的研究

目的研究利用真菌转化人参根总皂苷的方法,测定其含量变化。方法利用实验室的菌株,对柱层析分离后的人参根皂苷进行微生物转化,运用HPLC对转化后的皂苷成分进行含量测定。结果该菌株能将人参皂苷Rb1转化为人参皂苷Rd,为稀有人参皂苷Rd的制备提供了新的方法。结论筛选出的真菌对二醇型皂苷具有转化活性,Rb1质量浓度明显减少,Rd的含量增多,由此得出结论该真菌能将皂苷Rb1转化为Rd。利用真菌转化人参根总皂苷方法是最适条件,为其规模化操作提供一定参考依据。     

布渣叶中总黄酮与牡荆苷质量分数的季节动态变化

目的分析布渣叶中总黄酮和牡荆苷质量分数随季节的动态变化规律,探讨采收期对其质量的影响。方法以广东省阳东县大八镇太安村某布渣叶居群为研究对象,采集2010年12月至2011年11月间共12个月的样品,采用Al(NO3)3-NaNO2-NaOH体系比色法测定总黄酮质量分数,HPLC法测定牡荆苷质量分数,采用DPPH模型测定其提取物清除自由基活性。结果 12份样品的牡荆苷质量分数最高为0.068 4%(4月),最低为0.008 7%(10月),平均值为(0.034 9±0.013 4)%;总黄酮质量分数最高为16.9%(8月),最低为3.21%(3月),平均值为(9.975±3.425)%;9月份样品提取物清除DPPH自由基活性最强,其EC50为1.461 9×10-3mg.mL-1,4月份样品提取物清除自由基活性最弱,其EC50为22.820 1×10-3mg.mL-1。结论布渣叶中总黄酮及牡荆苷的质量分数随季节的变化较大,整体上以4至8月较高。