HPLC法测定大鼠血浆和胆汁中安妥沙星浓度及其药代动力学

目的:建立大鼠血浆和胆汁中安妥沙星浓度的HPLC-UV测定方法。方法:样品经高氯酸处理后进行HPLC-UV分析。色谱柱DiamonsilTMC18(5μm,150 mm×4.6 mm ID),流动相:0.05 mol/L KH2PO4(pH=3)-乙腈-三乙胺(84∶16∶1.4),流速:1.5 mL/min,紫外检测波长:297 nm。测定大鼠静脉注射安妥沙星7.5 mg/kg后的血药浓度变化和胆汁累积排泄率。结果:安妥沙星在血浆中的线性范围为0.1~12.8μg/mL,在胆汁中的线性范围为0.1~25.6μg/mL,定量下限(LLOQ)均为0.1μg/mL,日内和日间RSD均小于15%,准确度(relative error,RE)为-3.01%~7.50%。血浆中回收率大于70%,胆汁中回收率大于90%。大鼠静注7.5 mg/kg安妥沙星后AUC0-6为(313.75±47.28)μg.min/mL,t1/2为(122.03±23.03)min,CL为(20.06±4.84)mL/(kg.min),6 h胆汁累积排泄率为(3.03±0.43)%。结论:该方法经考察符合生物样品的测定要求,可应用于大鼠体内安妥沙星血液和胆汁中浓度的测定和药代动力学研究,胆汁排泄为安妥沙星一条重要的消除途径。     

高效液相色谱法测定酮康唑血浓度及正常人药代动力学研究

本文在国内首次报道了用反相高效液相色谱法测定酮康唑血浆浓度的方法及名正常人口服400 mg酮康唑的药代动力学研究。固定和为HITACHI GEL 3056(ODS),流动相为甲醇:pH 7.61的0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(72:28;流速0.7ml/min,紫外检测波长247nm;最低检测限10ng;平均回收率92％以上;不同浓度水平测定结果的日内和日间变异系数均小于5％。体内动力学过程符合丌放性二室模型。其消除半衰期(T1/2β)为6.21±0.78h;表现分布容积(Vd)为0.84±0.48L/kg;血浆清除率(CL)为0.09±0.05L/(kg·h);峰浓度(Cm)为7.66±4.05μg/ml;达峰时间(Tm)为4.35±1.76h。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿昔莫司的浓度及其药代动力学

目的 建立人血浆阿昔莫司的定量分析方法,为药代动力学研究提供技术手段。方法 采用高效液相色谱法,以Inertsil/ WondaSilTM C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱为固定相;以乙腈∶2mmol/L四丁基溴化铵（磷酸调pH值至3）=13∶87（V/V）为流动相,咖啡因为内标。流速1.0mL/min;检测波长263nm。结果 阿昔莫司在0.05~6μg/mL浓度范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=0.74190342x-0.0025535（r2=0.99926),最低定量限为0.05μg/mL,绝对回收率、精密度、准确度与稳定性均符合生物样本测定要求。结论 本研究所建立方法专属性强,灵敏度高,精密度和准确度好,可用于阿昔莫司药代动力学研究。     

HPLC测定家兔血浆中尼群地平及其药代动力学参数

本工作建立了测定家兔血浆中尼群地平的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用YWGC_18(150×4.6mm,I.D.)柱,以甲醇:水(70:30,v/v)为流动相,UV236mm检测,兔血浆先经环己烷-异丙醇(96.5:3.5V/V)提取。本法准确、灵敏、简便。应用本法测得尼群地平在家兔体内药代动力学主要参数为:A=O.903μg/ml,α=4.873h~1,B=0.244μg/ml,β=0.396h~(-1),CL=2.8291/h。     

高效液相色谱法测定家兔血中甲氧乙心安浓度及药代动力学

本文报道用反相高效液相色谱法测定家兔给甲氧乙心安后的血药浓度及药动学。条件: ODS柱,水:乙腈(80:20)为流动相;荧光检测器,λ_(ex)222nm,λ_(em)320nm。检测限为10ng/ml,标准曲线为线性10～160ng/ml,日内CV为0.96%,日间CV为4.47%,回收率91.25～94.5%。家兔口服甲氧乙心安胶囊后Ka=3.728h~(-1),t 1/2(α)=2.378h,t 1/2(β)=2.674h,tpk=0.77h,F=67.3%。     

反相高效液相色谱法测定血浆中卡马西平浓度

目的建立血浆中卡马西平浓度的测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以艾司唑仑为内标,测定血浆中卡马西平浓度.色谱柱:Shimadzu Shimpack VP-ODS 4.6mm×150mm,加保护柱,流动相为A:B=55:45(V/V,其中A相为甲醇:乙腈=1:1;B相为蒸馏水:四甲基二乙胺:冰醋酸=500:10:8),检测波长243mm;AUFS0.04;流速0.8ml/min;温度为室温.结果卡马西平在3.46-24.22mg.L-1浓度范围内线性良好, r=0.99938(n=7).卡马西平高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.3%,97.3%,89.5%;RSD分别为4.0%,7.2%,7.5%(n=3).结论该方法准确、快速、简便,可作为卡马西平血药浓度常规监测方法.     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中黄芩苷含量及其药代动力学研究

目的：建立小鼠血浆中黄芩苷含量的高效液相色谱测定方法。方法：样品经甲醇沉淀蛋白,10 000 r/min离心5 min,取上清液进样。采用高效液相色谱法,Waters C18柱（150 nm×4.6 nm,5μm）,乙腈-水（含0.05%的磷酸）（75∶25,V/V）为流动相;检测波长278 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。结果：黄芩苷在0.025~25μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.999 6;日内、日间精密度RSD均小于10%;回收率为86.87%~108.86%。结论：本方法简单、灵敏、准确,可用于黄芩苷在小鼠血浆中药代动力学研究。     

用高效液相色谱法研究阿糖胞苷在家兔中的药代动力学

我们建立用高效液相色谱法(HPLC)测定血浆中阿糖胞苷(Ara-C)浓度的方法。Ara-C血浆浓度在1～10μg/ml范围内为直线相关,r=0.9994。方法回收率为96.67％。最低检测限为5ng;血浆中最低检测浓度为200ng/ml。5只家兔,每只静脉注射Ara-C 5mg-剂量,用本文的HPLC方法测定其血浆浓度,所得药代动力学参数平均值为:K=0.7611 h~(-1),t_(1/2)=0.9324h,Vd=2.935L/kg,Cl=2.246L/(h·kg)。其结果符合单室模型,对本法的优点作了讨论。     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度及药代动力学

建立了用反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。色谱柱采用ＡｌｌｔｅｃｈＣ＿１８分析柱,以０．０４ｍｏｌ／Ｌ氯化钠－甲醇－ＩＰＲ－Ｂ７离子对色谱试剂混合液（１００：１５：０．６;ｖ／ｖ）为流动相。检测波长为２５４ｎｍ,肾上腺素为内标。血浆样品经高氯酸沉淀蛋白后直接进样测定。阿昔洛韦浓度在４０～１６００ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好,ｒ＝０．９９９２．测定含阿苷洛韦１６０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品,其日内（ｎ＝７）及日间的ＲＳＤ分别为４．７％和３．０％。平均回收率为９８．２±５．３％。测定了１０名健康志愿者单次口服阿昔洛韦片剂４００ｍｇ后不同时间的血药浓度并计算了有关的药代动力学参数。     

HPLC法测定自发性腹膜炎患者腹腔积液中安妥沙星的方法学及其药动学研究

目的 建立一种高效液相色谱法检测肝硬化自发性腹膜炎患者腹腔积液安妥沙星的浓度,同时研究其药动学特征。方法 收集6名肝硬化自发性腹膜炎患者服用盐酸安妥沙星片400 mg后0,0.5,1,1.5,2,2.5,3,4,6,8,12,24,36,48,72 h的腹腔积液,加入内标氧氟沙星,甲醇沉淀蛋白,采用内标法测定安妥沙星含量。色谱柱条件：Phenomenex C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为0.05 mol/L KH₂PO₄缓冲液-乙腈85∶15(0.05 mol/L KH₂PO₄缓冲液含0.005 mol/L乙烷磺酸钠,0.007%乙二胺四乙酸二钠,磷酸调pH=2.4);柱温30℃,检测波长297 nm,流速1.0 ml/min,进样量20μl。结果 腹腔积液中安妥沙星在0.125～20μg/ml范围内与安妥沙星和内标物的峰面积之比呈良好的线性关系(R²=0.999 6),定量下限0.125μg/ml,低、中、高浓度质控样品的日内精密度RSD 0.96%...     

反相高效液相色谱法测定大鼠头孢氨苄血药浓度

目的:高效液相色谱法测定大鼠血浆中头孢氨苄浓度。方法:血浆样品用超滤法去除蛋白质直接进样。以μBondapakTMC18柱(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,水-甲醇(400∶100,v/v,用1.0mol/L醋酸调pH至4.0)为流动相,流速为0.8m l/m in,柱温25℃;二极管阵列检测波长为254 nm。结果:头孢氨苄浓度在0.63~10.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数>0.999 9;其日内和日间相对标准差(RSD)<10%(n=5),方法回收率为98.1%~100.1%(n=5)。结论:该法快速简便,适用于临床血药浓度研究和间接评价结肠上皮二肽载体(PepT1)的功能。     

高效液相色谱法测定人血浆中氨苄西林、丙磺舒的血药浓度的价值

目的建立测定氨苄西林、丙磺舒血药浓度的高效液相色谱法.方法色谱柱:Symmetry ShieldTMRP18柱(5μm,150 mm×3.9 mm);流动相氨苄西林:0.068 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(92:8,V/V),丙磺舒:水-乙腈-1mol/L的磷酸二氢钾溶液-1 mol/L冰醋酸(59.5:39.8:0.62:0.08,V/V,加入0.15%的三乙胺调至pH 2.76).流速均为1.4 ml/min;检测波长氨苄西林为210 nm,丙磺舒为254 nm.结果氨苄西林的浓度在1.25～40μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),丙磺舒的浓度在0.625～20μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9).结论本法操作简便,灵敏,快速,重现性好,适用于人体药动学研究.     

高效液相色谱法测定人体血浆中尿酸的浓度

目的建立一种测定人体血浆中尿酸浓度的高效液相色谱法。方法采用Agilent HPLC系统;色谱柱:Dikma-C18(5μm,4.6×150mm)。流动相为乙酸缓冲液(20mmol/L,pH4.0)∶甲醇=99∶1,流速1.0mL/min,λ=288nm。结果尿酸线性关系为Y=9.353 7X+74.97(n=7,r=0.999 3),线性范围为0.83~25mg/L;最低检测浓度为0.02mg/L;平均提取回收率为83%;日内、日间RSD分别小于2.98%,9.75%;测定30个血样,尿酸浓度为41.92~72.44mg/L。结论本文建立的HPLC法可以简便、准确、灵敏地测定血样中尿酸的浓度,为临床上以尿酸为诊断标准的检验提供可靠的分析手段。     

高效液相色谱法测定大鼠体内5-氟尿嘧啶的血药浓度及药代动力学研究

目的:用高效液相色谱法测定大鼠5-氟尿嘧啶(5-Fu)的血药浓度。方法:色谱柱为D iamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶乙酸∶水(3∶0.1∶96.9,V/V/V),检测波长为254nm。结果:标准曲线的线性范围为0.5~50mg/L(r=0.9995,n=7)。结论:本方法简便、快速、准确、专一性好,可用于5-Fu的血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法同时检测人血浆利多卡因和罗哌卡因

目的：建立人血浆利多卡因和罗哌卡因的高效液相色谱分析方法。方法：高效液相色谱仪为Agilent 1100系列;血浆碱化后经乙酸乙酯萃取浓缩,以ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent,USA）为色谱柱;以乙腈∶0.02 mol·L^-1 KH2PO4（16∶84,V/V）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为210 nm;内标为布比卡因。结果：利多卡因和罗哌卡因浓度在0.05～10 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999）;最低检测限为0.05 mg·L^-1;两种药物高、中、低3个浓度的平均相对回收率分别为（99.79±2.94）%和（100.32±2.95）%;平均绝对回收率分别为（68.36±4.63）%和（70.87±4.88）%;日内精密度变异系数分别为（0.86±0.43）%和（1.36±0.77）%,日间精密度变异系数分别为（2.07±1.45）%和（1.43±0.23）%.结论：本方法快速、简便、灵敏、准确可靠,适用于血浆利多卡因和罗哌卡因的同时测定及其临床药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定血及腹腔组织中丝裂霉素浓度

目的应用反相高效液相色谱方法(HPLC)测定血及腹腔组织中丝裂霉素C(MMC)含量。方法血浆和组织液均用乙酸乙酯提取,利用反相高效液相色谱法测定组织中MMC。结果MMC组织浓度线性范围为80~8 000 ng.mL-1(r=0.996 94),方法回收率为84%~96%。日内日间精密度(RSD%)为1.45%~14.10%,最低检测浓度为5 ng.mL-1,高于现有其他方法。结论本方法简便、准确、灵敏,可用于科研和临床工作中血及组织中MMC浓度的快速检测。     

高效液相色谱法测定参芪博力康片中淫羊藿苷的含量

目的建立参芪博力康片中淫羊藿苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agiient ZORBAX SB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;V（乙腈）：V（水）=30：70为流动相;流速：1．0mL／min;检测波长270nm。结果淫羊藿苷在0．063-1．58μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97．1％,相对标准偏差为0．83％。结论该法可用于参芪博力康片中淫羊藿苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定中国健康志愿者血清中坎地沙坦及坎地沙坦西酯片的人体药动学

目的建立高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中坎地沙坦的方法,考察坎地沙坦西酯片在中国健康志愿者体内的药动学参数。方法以萘普生为内标,按内标法定量。血清样品经盐酸酸化后,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液置于已加入1,3-丙二醇的离心管,吹干后用流动相溶解进样。色谱柱:YMC~ ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃;流动相:10mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH到3.0)∶乙腈=60∶40,流速:1.0mL/min。荧光检测波长:λex270nm,λem390nm。用该方法测定20名健康志愿者口服坎地沙坦西酯片8mg后血清中的药物浓度,进行药动学分析。结果坎地沙坦和萘普生的保留时间分别为10.4min和16.5min;坎地沙坦的线性范围是1.01~202μg/L;日内、日间RSD小于10.39%;方法回收率在94.05%~112.80%范围内。结论此方法适合人体药动学的血样分析,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量

目的测定罗红霉素药物的含量。方法以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为色谱柱、乙腈-0.020mol/L醋酸铵缓冲液(体积比65∶35,pH=6.5)为流动相,选择210nm为检测波长;柱温45℃,用反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定罗红霉素(Roxithromycin,RM)的含量。结果罗红霉素的浓度在1.024-102.4mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.99977,平均回收率为98.58%,相对标准偏差为1.33%(n=5)。结论该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定托拉噻米胶囊中托拉噻米的含量

目的建立高效液相色谱法测定托拉噻米胶囊中托拉噻米的含量。方法以岛津Sh impack CLC(M)C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(65∶35)为流动相,检测波长为UV291 nm,流速为0.9 ml.min-1。结果托拉噻米在2~24μg.ml-1范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.73%,相对标准差为0.17%;三批样品的标示百分含量(%)分别为99.8、100.1及100.4。结论本方法准确、灵敏度高、重现性好,可用于托拉噻米胶囊的含量测定。