化妆品中地塞米松检测能力验证研究

目的：设计组织化妆品中地塞米松测定能力验证项目,评价实验室检测化妆品中地塞米松的技术能力和水平,促进各参加实验室对该类测试项目检测能力的提高。方法：通过实施能力验证计划,获得各参加实验室化妆品中地塞米松含量的测定结果,对结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果：样品通过分析,在P<0.05显著水平,制备的300瓶样品均匀性符合要求且在整个计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求。40家参加能力验证的实验室中39家结果为满意结果,满意率为97.5%。结论：多数参加实验室检测能力评价为满意,表明化妆品中地塞米松检测水平总体良好。实验操作误差是造成个别实验室结果离群的主要原因。     

苯甲醇含量测定能力验证研究

目的：评价参与药用辅料苯甲醇含量测定的实验室的能力。方法：依据CNAS-RL02《能力验证规则》和ISO/IEC 17043《合格评定能力验证的通用要求》实施实验室能力验证活动。通过研究,制备了均匀性和稳定性均符合能力验证要求的测试样品,根据CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,对检测结果进行单因子方差分析和t检验分析,结果显示样品均匀性和稳定性均符合要求。以结果的中位值作为测试样品含量的指定值,以整体标准差作为能力评判标准差,根据GB/T 28043-2011/ISO13528：2005,利用稳健统计分析,用Z比分数进行结果判定,对190家参加实验室的报告结果进行评价。结果与结论：190家实验室中有4家实验室的检测结果可疑,4家实验室结果不满意,整体满意率95.8%;通过本次能力验证数据分析和研究,多数参加能力验证苯甲醇含量测定的检测结果满意,不满意结果有仪器、称量、人员等方面引入的误差,并要求相关实验室结合自身情况查找原因进行整改。     

塑料薄膜氧气透过量测定能力验证研究

目的：组织实施塑料薄膜氧气透过量测定能力验证项目,评价检验机构对氧气透过量的检测能力。方法：制备单一水平样品,采用单因素方差分析对样品均匀性进行检验。对能力验证结果进行统计分析,以z比分数评价实验室检测能力。结果：样品均匀性符合要求,满足能力验证计划要求。38家实验室参加塑料薄膜氧气透过量能力验证项目,满意数为34家,满意率为89.5%。结论：多数实验室检测结果满意,部分实验室检测能力有待提高。     

体外诊断试剂能力验证应用策略探讨

目的：探讨体外诊断检测领域能力验证策略,为能力验证提供者组织能力验证活动提供参考,推动实验室质量体系持续改进。方法：通过对组织体外诊断检测领域能力验证活动的工作进行总结,从方案设计到结果分析所涉及的关键环节进行梳理剖析,只有将这些关键环节进行有效的质量控制,才能成功地开展能力验证活动。结果与结论：能力验证提供者持续改进质量体系建设,为实验室提供质量评价保障的同时,推动了实验室间结果的一致性和标准化。     

人血白蛋白的蛋白质含量测定能力验证结果与分析

目的：对全国血液制品批签发授权药检机构及相关生产企业或单位实验室的人血白蛋白蛋白质含量检测能力进行评价。方法：选择符合要求的人血白蛋白产品作为原料进行合并、除菌、分装。制备后按照《中国药典》2015年版三部蛋白质含量（凯式定氮）测定,组织协作标定后确立指定值。均一性和稳定性监测合格后按能力验证要求发放样品。以多中心协作标定结果作为评价参加者能力验证结果的依据。结果：能力验证样品确立的指定值及其参考范围为（193.30±5.08） g·L^-1,参加本次能力验证的药检机构或企业实验室共13家,10家实验室结果为优秀,1家实验室为合格,2家实验室为不满意。整体满意率为84.6%,优秀率76.9%,不合格率15.4%。结论：国内血液制品的7家批签发授权药检机构能力验证结果均为优秀,部分企业实验室能力验证结果为满意,但也有个别实验室测定结果出现偏差,参加者应调查并改进。     

药检系统能力验证服务平台的构建与实现

目的：通过搭建并应用能力验证服务平台,实现对能力验证活动中关键环节的管理。方法：按照能力验证准则对关键环节的要求,在能力验证服务平台中构建4个基本模块（参加者管理、能力验证计划管理、能力验证样品管理以及能力验证结果管理）,初步实现了能力验证活动的电子化管理。结果：通过使用该平台,2015和2016年顺利完成了63个能力验证计划的组织实施。结论：利用能力验证服务平台,可以及时完成对能力验证相关数据的统计与转移;同时,能够提高工作效率,为参加者及组织者提供良好的沟通机制,保证能力验证计划的顺利开展。     

药品中核磁共振检测定性能力验证样品制备与评价结果分析

目的：评价参与药品中核磁共振检测定性能力验证实验室的检测能力。方法：制备高纯阿魏酸纯度标准物质;参照国家标准物质研制技术规范采用单因素方差分析考察样品均匀性;采用t检验考察样品分别在高温和光照下储藏7天、14天的运输稳定性,采用标准曲线法考察样品在常温放置12个月的长期稳定性;按照CNAS规定的程序实施本次能力验证。结果：阿魏酸纯度标准物质在均匀性、稳定性方面均能满足药品中核磁共振检测定性能力验证使用的要求。在13家实验室16台仪器的反馈结果中,12家15台仪器的测定结果评定为合格,1家实验室的1台仪器结果为不合格,合格率为93.75%。结论：本次能力验证可以真实地反映参试单位的检测水平,绝大多数参加能力验证的实验室具备了药品中核磁共振检测定性能力。     

奶粉中四环素检测能力验证研究

目的：设计并实施奶粉中四环素检测能力验证计划,评价实验室检测奶粉中四环素的技术能力和水平,促进各参加实验室对该类测试项目检测能力的提高。方法：参照CNAS-GL02,对参加该计划的21家食品药品检验实验室及第三方实验室的21份奶粉中的四环素测定结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价实验室检测能力,并对离群数据从实验仪器、操作步骤、原始记录等方面进行技术分析。结果：在P<0.05显著水平,制备的300瓶样品均匀性符合要求且在整个计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求。21家参加验证的实验室中20家结果为满意结果,满意率为95.2%。结论：多数参加实验室检测能力评价为满意,表明奶粉中四环素检测水平总体良好。实验操作误差是造成个别实验室结果离群的主要原因。     

电位滴定法测定尼美舒利含量能力验证结果分析

目的：设计组织尼美舒利含量测定的能力验证项目（编号NIFDC-PT093）,评价药品检测机构电位滴定法的测定能力。方法：对参加实验室的测定结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价实验室检测能力。结果：共153家实验室反馈了结果,其中33个参加实验室（占21.6%）的结果可疑或不满意。省级以上食品药品检验机构的满意率（占92.6%）高于其他机构。结论：本次能力验证项目检测结果主要受滴定液、电极、电位滴定仪、空白试验和溶剂的影响,建议离群者可采取调整滴定液浓度、选择合适电极和滴定参数等措施以保证结果的准确。     

实验室化学药品熔点测定能力验证研究

摘 要 目的：评价参加能力验证的实验室测定药品熔点的能力和水平。方法: 制备两个考核样品,各实验室自愿报名参加,按照中国药典2015年版四部通则0612测定两个考核样品的熔点,对各参加实验室的结果回收后进行稳健统计分析,用Z比分数法评价实验室检测能力。结果: 样品通过检验是均匀稳定的,满足能力验证计划要求。有31 个实验室的检测结果为满意,占83.8%。结论: 参加本次能力验证的实验室大多数可以准确测定化学药品的熔点,该信息为下一次能力验证计划的开展实施奠定了基础。     

实验小鼠肾匀浆中肽酶-3能力验证结果评价

目的：通过实验小鼠肾匀浆中肽酶-3检测能力验证计划，了解实验动物检测机构检验能力，提高实验动物质量检测水平。方法：按照CNAS批准的能力验证方案，通过样品制备，经过稳定性和均匀性检验合格，作为能力验证样品。采用随机编号，发样给参加单位，并附作业指导书。在规定时限提交检验报告和原始记录复印件，其结果与样品标准结果一致的判为满意结果，不一致或未能提交结果的判为不满意结果。结果：共有11个实验室参加本次能力验证项目，其中提交满意结果的实验室有9个，占总参加机构的81.8%，不满意的实验室有2个，占18.2%。结论：实验动物质量检测机构在实验小鼠肾匀浆中肽酶-3的检测能力较高，实施能力验证计划能够反映实验室的检测水平。     

抗生素HPLC含量测定能力验证研究

目的 了解和评价参加实验室采用HPLC法进行抗生素含量测定的能力。方法 按照CNAS-GL03:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》规定的方法进行均匀性检验和稳定性检验。以z比分数作为统计量对参加实验室的检测结果进行评价,算法为稳健统计方法,选择全部参加实验室上报结果的中位值作为指定值、标准化四分位距作为能力评定标准差。结果及结论 能力验证样品的均匀性和稳定性均符合要求。在142家参加实验室中,123家实验室的检测结果评定为“满意”,满意率为86.6%;14家实验室的检测结果评定为“可疑”,可疑率为9.9%;5家实验室的检测结果评定为“不满意”,不满意率为3.5%。     

抗生素HPLC含量测定能力验证研究

目的 了解和评价参加实验室采用HPLC法进行抗生素含量测定的能力。方法 按照CNAS-GL03:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》规定的方法进行均匀性检验和稳定性检验。以z比分数作为统计量对参加实验室的检测结果进行评价,算法为稳健统计方法,选择全部参加实验室上报结果的中位值作为指定值、标准化四分位距作为能力评定标准差。结果及结论 能力验证样品的均匀性和稳定性均符合要求。在142家参加实验室中,123家实验室的检测结果评定为“满意”,满意率为86.6%;14家实验室的检测结果评定为“可疑”,可疑率为9.9%;5家实验室的检测结果评定为“不满意”,不满意率为3.5%。     

2013-2019年实验室能力验证结果不满意OOS分析

目的：深入分析能力验证活动中的关键控制点,总结实践经验,不断提高检验检测能力。方法： 对2013-2019年我院参加的能力验证活动情况进行汇总,结合具体实例,对产生可疑结果或不满意结果的原因进行检验结果偏差分析,不断加强和完善实验室的质量管理。结果与结论：各领域能力验证结果的满意率基本呈逐年上升趋势,食品领域的结果满意率最高,接近90%;药品领域位居第二,结果满意率达84%;医疗器械和化妆品领域的结果满意率略低,在70%左右。近年来,我院通过加强人、机、 料、法、环、测等环节的内部质量控制,将质量监督贯穿到日常检验检测的全过程,有效地促进了实验室管理体系的建设和技术能力的提升。     

血清中总蛋白测定能力验证研究

目的：评价参与能力验证实验室的血清中总蛋白测定能力,提高检测水平。方法：按照CNAS相关文件要求,对真正的能力验证样本进行均匀性和稳定性检验,以参考方法测定值为指定值,对能力验证结果进行分析。要求真正的能力验证样本测定值应在指定值(67.03±3.46)g·L^-1(k=2)范围内,全部样本(含干扰样本)测定值的RSD均应不大于2.0%。结果与结论：全部实验室(33家)均按要求提交了有效数据,其中有4家结果不满足要求,结果满意率为87.9%。大部分参加实验室的检测能力较好。根据上报信息,对于产生偏离的原因从总体上进行技术分析,并给出相关技术建议,以提升参加实验室的检验能力。     

非临床实验室对心肾功能生化指标检测能力的验证

目的：评价检测实验室对肌酸激酶、乳酸脱氢酶、血清肌酐和血尿素4种生化指标的检测能力。方法：分别采用单因素方差分析和t检验对能力验证样品的均匀性和稳定性进行了研究。对能力验证数据进行正态性检验,按照能力验证评价标准,对各实验室的结果进行评价。结果：肌酸激酶满意率为95%,乳酸脱氢酶满意率为96.9%,血尿素满意率为87.8%,血清肌酐满意率为95.3%。结论：部分实验室的心肌酶和肾功生化指标检测能力有缺陷,实验室的检测质量需要改进。     

金银花中镉元素残留量测定能力验证研究

目的：评价参与能力验证实验室的镉元素残留量测定能力，提高残留检测质量水平。方法：根据CNAS相关文件要求，对制备的能力验证用金银花样品进行均匀性和稳定性检验，以参加实验室检测结果的中位值为指定值，采用实验室的检测结果与指定值的百分相对差（D）对能力验证结果进行统计分析，评价标准：|D|≤ 16%，评价结果为"满意"；|D|>16%，评价结果为"不满意"。结果：在252家参加实验室中，有249家实验室按要求提交有效数据，满意率为94.4%，不满意率为5.6%。结论：大多数参加实验室对标准的执行能力和质量保障体系均比较良好。根据收集到的信息，对于产生偏离的原因，从总体上对共性问题进行技术分析，并给出相关的技术建议，有助于提升参加实验室的检验能力。     

能力验证和标准物质提供者专用统计软件的设计与应用

目的： 为解决能力验证提供者和标准物质提供者对能力验证和标准物质统计评估及计算的困难,研发一款定制化的能力验证评估和标准物质赋值统计软件——PTP/RMP。方法：按照ISO13528和 ISO Guide35中能力验证评估和标准物质赋值所提供的统计方法,利用MATLAB平台进行界面设计和统计程序构建PTP/RMP软件。结果：(1)PTP/RMP软件全面系统地提供了能力验证和标准物质定值中所需的统计内容,包括检测样品的均匀性、稳定性、定值和利用所测样品进行的实验室能力评定等统计内容;(2)充分考虑使用人员的非统计专业特点,将复杂的计算原理和公式置于后台运行,将界面设置的简明清晰,方便快捷;(3)将PTP/RMP软件统计结果,分别与法规中的统计结果和专业统计软件的分析结果对比,验证了本软件统计分析结果的准确性和可靠性。结论：PTP/RMP软件不仅为从业人员提供了一款满足国内外法规对能力验证评价和标准物质赋值的专业统计软件,而且还为监管审查人员对相关内容的统计分析提供了一款科学评估和监管的新工具。     

六味安消胶囊含量测定的能力验证研究

目的：设计组织六味安消胶囊含量测定的能力验证项目,评价药品检验机构对中成药指标成分含量检测的能力。方法：对参加实验室"总大黄素和总大黄酚的总量"游离大黄素和游离大黄酚的总量"测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数评价实验室检测能力。结果：242家实验室反馈了实验结果,满意结果数为190家,满意率78.51%。针对不满意和可疑数据,结合原始记录进行技术分析,并给出建议。结论：多数参加实验室对六味安消胶囊指标成分的检测结果满意,不满意实验室应回顾操作过程,结合自身情况查找原因并进行整改。     

2020年云南省三七中3种皂苷含量测定能力验证结果评价

摘要：目的:通过组织三七中3种皂苷含量测定能力验证,了解和评价本省药品检验机构对三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量测定的整体水平,识别和掌握本省药品检验机构间存在的差异,并通过对不满意结果的问题分析,提高相关机构的质量管理水平和检验检测能力。方法:根据CNAS相关文件要求,对制备的能力验证用三七样品A和B进行均匀性和稳定性检验,参加机构报告的检测结果采用稳健统计方法进行统计处理,以稳健平均值作为指定值,考虑指定值不确定度后,采用z′值对能力验证结果进行统计分析,|z′|≤2时评价结果为满意;2<|z′|<3时评价结果为有问题;|z′|≥3时评价结果为不满意。结果:参加本次能力验证的全省16家药品检验机构,样品A均取得满意结果,满意率为100%;样品B有13家机构取得满意结果,满意率为81.2%,不满意率为18.8%。结论:参加本次能力验证的药品检验机构的质量管理水平及检验检测能力总体较好,具有相应项目的检验检测能力,少数药品检验机构的质量管理水平及检测能力有待改进提高。