硬尖神香草化学成分研究

目的:研究硬尖神香草的化学成分。方法:采用大孔树脂、硅胶、ODS RP-18和Sephadex LH-20柱对硬尖神香草进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从硬尖神香草中分离得到6个化合物,分别鉴定为:咖啡酸甲酯(1)、木犀草素7-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3)、香叶木苷(4)、金合欢素7-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→6)-β-D-葡萄糖苷(5)、迷迭香酸(6)。结论:其中,化合物1、4和6为首次从该植物中分离得到,化合物2、3和5为首次从该属植物中分离得到。     

维药硬尖神香草中熊果酸的薄层鉴别方法研究

目的:以熊果酸为对照品,建立新疆维吾尔药材硬尖神香草的薄层色谱鉴别方法。方法:收集两个产地8个批次的硬尖神香草生药材,根据2010版《中国药典》附录VI B(薄层色谱法)中相关项下方法进行薄层鉴别,以熊果酸作为对照品,考察不同展开系统、显色剂、温度、湿度、点样量和不同厂家硅胶板对尖神香草中熊果酸薄层鉴别的影响,从中选出维药硬尖神香草中熊果酸薄层鉴别的最佳条件。结果:吸取供试品溶液和对照品溶液各3μl点于青岛海洋化工有限公司产高效硅胶板上,在三氯甲烷-丙酮(12∶1)系统中展开,喷以10%硫酸乙醇显色,供试品与熊果酸对照品在同样的位置显紫色的斑点,所得的薄层色谱分离效果较好。结论:研究建立的硬尖神香草药材中熊果酸的薄层鉴别方法操作简便,重现性好,专属性强,可以用于维吾尔药硬尖神香草的质量控制。     

RP-HPLC测定姜黄中姜黄素的含量

姜黄为姜科植物姜黄CurcumalongaL .的干燥根茎,为常用中药。性味辛、苦而性温,归脾、肝经。可破血行气,通经止痛,用于胸胁刺痛,闭经,瘕,风湿肩臂疼痛,跌扑肿痛。现代药理研究表明其主要有效成分为其中所含的挥发油和色素类(主要为姜黄素,去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素)。《中国药典》2 0 0 0年版及《北京市中药饮片标准》(北京市药品监督管理局2 0 0 0年版)中仅对其中挥发油类的含量做了规定(挥发油含量不得少于7.0 % ) ....     

RP-HPLC同时测定石胆草中4种主要成分的含量

 目的 运用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定石胆草药材中一个苯乙醇苷成分(PGs)和3个黄酮碳苷成分(FC-GsⅠ、FC-GsⅡ、FC-GsⅢ)的含量。方法 研究优化了石胆草药材中主要成分的检测波长和色谱分离条件等,采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃（10∶1）-0.02%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为332 nm,石胆草中4个主要成分得到分离（Rs>1.5）,历时45 min。结果 4种成分线性关系良好,r均大于0.999 0,线性范围分别为0.4~3.2 μg (PGs)、0.32~2.56 μg (FC-GsⅠ)、0.4~3.2 μg (FC-GsⅡ)、0.46~3.52 μg (FC-GsⅢ),方法平均加样回收率>98.9%,相对标准偏差RSD<2.08%(n=6)。结论 此方法简便、快速、准确,适合用于石胆草药材的质量控制。     

双黄连口服液中8种成分含量的高效液相色谱法同时测定

目的 建立双黄连口服液中8种成分同时测定的含量测定方法.方法 采用HPLC-DAD法测定8种成分的含量,流动相为:乙腈-1％冰醋酸溶液梯度洗脱;检测波长为:280 nm.结果 8种成分在范围内线性关系良好.加样回收率在95.71％～104.93％之间,RSD小于4％(n=6).结论 该法可用于双黄连口服液的质量控制.     

HPLC同时测定杞菊地黄丸中7个成分含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法 采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-甲醇-0.2%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长：240 nm（莫诺苷、马钱苷、芍药苷）、348 nm（绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、274 nm（丹皮酚）;柱温为30 ℃;流速为0.9 mL·min^–1;进样量为10 μL。结果 莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在4.83~482.66（r=1.000 0）、5.02~501.95（r=1.000 0）、4.89~489.33（r=1.000 0）、10.38~207.63（r=1.000 0）、1.26~125.83（r=0.999 6）、0.63~62.98（r=0.999 7）、2.34~233.99 μg·mL^–1（r=0.999 8）线性关系良好,平均加样回收率分别为99.73%、101.00%、98.67%、99.19%、102.56%、101.66%、100.98%,RSD分别为1.29%、0.51%、1.21%、1.01%、0.97%、1.07%、0.47%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。     

RP-HPLC测定血栓通注射液中4种皂苷的含量

 目的RP-HPLC测定血栓通注射液中三七皂苷R₁，人参皂苷Rg₁，人参皂苷Rb₁，人参皂苷Rd的含量。方法采用Agilent SB-C₁₈分析柱，乙腈-磷酸-水线性梯度洗脱，检测波长203nm。结果该方法线性范围宽，加样回收率分别为R₁103.3%，Rg₁101.8%，Rb₁99.6%，Rd 103.9%，方法重复性好，RSD＜1.2%(n＝5)。结论建立的方法精密度高，结果准确可靠，重复性好，可用于血栓通注射液的质量控制。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量.方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm,柱温35℃.结果:天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383(r=0.999 9),0.620～12.4(r=0.999 9),2.45～49.0(r=0.999 9),0.280～5.63 mg·L~(-1)(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%.结论:本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定.     

RP-HPLC同时测定野菊花中6种黄酮的含量

目的:建立了同时测定不同产地的野菊花药材中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:采用RP-HPLC,C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长326 nm.结果:木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀革素、芹菜素和刺槐素分别在1.08～21.5 mg·L~(-1)(r=0.999 0),0.278～5.57 mg·L~(-1)(r=0.999 4),5.58～112 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.521～10.4 mg·L~(-1)(r=0.999 5),0.162～3.25 mg·L~(-1)(r=0.999 9)和0.288～5.76 mg·L~(-1)(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均在96.34%～104.0%,RSD均小于1.1%,仪器精密度(n=6)RSD均小于1.2%,方法重复性(n=6)的RSD均小于2.6%.结论:该分析方法快速、准确,重现性好,可作为野菊花药材的质量控制方法.     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9),2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

神香草与大苞荆芥体外抗氧化活性研究

目的：研究神香草与大苞荆芥乙醇提取物不同极性部位的体外抗氧化活性。方法：两种药材乙醇提取物依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取。采用DPPH·自由基法、邻苯三酚自氧化法、铁离子还原法、羟基自由基法等方法,以维生素C（Vc）为参照,分别研究两种药材不同萃取物的抗氧化活性。并计算各组分的IC₅₀。结果：神香草和大苞荆芥乙醇提取物的不同萃取部分具有不同程度的清除自由基能力和还原能力,其中用DPPH法测得神香草各萃取部分半数抑制率（IC₅₀）分别为：HCA（0.201 7）,HCP（0.930 6）,HCC（0.918 5）,HCE（0.028 2）,HCB（0.097 4）,HCW（0.255 0）g·L^-1;大苞荆芥各萃取部分IC₅₀分别为：HbA（0.147 6）,NbP（0.124 9）,Nb（0.331 1）,NbE（0.047 2）,NbB（0.089 4）,NbW（0.190 8）g·L^-1。结论：神香草与大苞荆芥均具有一定抗氧化活性,为进一步分离抗氧化的成分提供了实验依据。     

RP-HPLC同时测定不同产地路边青药材中4种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定路边青药材中咖啡酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、山柰酚含量的方法。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长340 nm。结果:咖啡酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、山柰酚分别在0.045~1.130,0.095~2.370,0.105~2.635,0.041~1.030μg线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.0%,98.5%,97.7%,100.7%,RSD分别为1.0%,0.9%,1.0%,1.6%。结论:该方法简便、快捷,重复性好,可用于路边青药材的质量控制。     

RP-HPLC同时测定紫金龙中4种异喹啉生物碱的含量

 目的建立同时测定紫金龙药材4种异喹啉类生物碱含量的RP-HPLC方法。方法采用Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为梯度洗脱,A相:0.2%磷酸水溶液(三乙胺调pH为7.0),B相:甲醇;流速:1mL·min^-1;检测波长:265nm;柱温:30℃。结果4种生物碱可达到基线分离。青藤碱、原阿片碱、紫堇定和异紫堇定的线性范围分别为0.0073～0.0657μg,0.1722～4.304μg,0.486～4.86μg和0.4870～9.7392μg,相关系数r均大于0.9990。平均加样回收率分别为97.84%(RSD=0.89%)、98.98%(RSD=0.58%)、97.14%(RSD=1.13%)和97.65%(RSD=0.74%)。结论本法精确、简便、重现性好,可用于对紫金龙药材及其制剂的质量控制。     

RP-HPLC同时测定藏药手掌参中4种活性成分的含量及气候因子相关分析

目的：建立同时测定不同产地手掌参药材中多指标成分的质量控制方法,分析气候因子对手掌参分布活性成分含量的影响。方法：采用HPLC,Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.1%醋酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温30 ℃。结果：4种有效成分的线性关系均良好,精密度、稳定性和重复性的RSD均<2.50%,平均加样回收率为96.97%~101.55%,RSD均<1.46%;同时使用Diva-Gis提取不同产地手掌参药材的19个气候数据和3个地理数据进行聚类分析,经与样品有效成分含量测定的计量化学结果比较,表明不同产地手掌参药材各指标成分含量差异较大,通过气候因子的主成分分析和聚类分析,发现其与手掌参的活性成分的含量具有一定的相关性。结论：该方法准确,重复性好,可为科学、全面评价手掌参药材的品质提供参考,对进一步研究手掌参资源的可持续利用具有指导意义。     

RP-HPLC测定白屈菜中白屈菜红碱的含量

目的：建立白屈菜药材的质量标准。方法：采用甲醇提取,高效液相色谱法测定,以乙腈-1%三乙胺溶液(25∶75)(三乙胺溶液用磷酸调节PH至3.0)为流动相;检测波长268 nm。结果：白屈菜红碱进样量在0.051 6～0.516 0 μg线性关系良好,r=1.000,平均加样回收率(n=6)103.0%,RSD 1.2%。供试品溶液在8 h内稳定,用不同色谱柱分析耐用性好。结论：所建立的分析方法简单、专属性强,结果可靠、准确。     

HPLC同时测定了哥王中芦荟大黄素和大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC法同时测定了哥王中芦荟大黄素和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为体积分数为0.15%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:芦荟大黄素和大黄素甲醚的质量浓度分别在1.584~25.34(r=0.999 2)和1.598~25.57μg·m L-1(r=0.999 3)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD 1.8%)和99.7%(RSD 1.1%)。不同产地了哥王中大黄素甲醚和芦荟大黄素含量差异较大,其中广东韶关产地的芦荟大黄素含量最高,大黄素甲醚含量最低;福建福州产地的大黄素甲醚含量最高,芦荟大黄素含量最低;浙江(批号120724)了哥王未检测到芦荟大黄素,贵州安顺产地的了哥王中未检测到大黄素甲醚。结论:该方法简便、快速、准确,为了哥王药材的质量控制提供参考。     

神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附-洗脱试验比较11种大孔树脂对神香草总黄酮的吸附和洗脱性能,筛选最佳大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、上样流速、树脂径高比、洗脱剂浓度及用量、洗脱流速等因素对大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用AB-8型大孔树脂,其最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度2.56 g·L-1,上样流速4 BV·h-1,树脂径高比1∶5,加水5 BV以流速5 BV·h-1除杂,洗脱液弃去,加70%乙醇9 BV以流速4 BV·h-1洗脱,收集洗脱液。神香草总黄酮纯度达65.6%。结论:采用AB-8型大孔树脂纯化神香草总黄酮的工艺稳定可行,为该药用部位的开发提供参考。     

HPLC同时测定苦地丁中6种生物碱的含量

目的:建立同时测定苦地丁中6种生物碱成分的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以0.02 mol · L-1磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长289 nm,柱温为室温.结果:6种生物碱在一定范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率为98.26％ ～102.10％,RSD 均＜3.0％.结论:该方法可以同时测定苦地丁中6中生物碱的含量,为苦地丁的质量评价提供参考.