益智仁盐炙前后分别组成缩泉丸的缩尿部位指纹图谱比较

目的:通过比较益智仁盐炙前后组成缩泉丸缩尿部位的指纹图谱,从物质基础上揭示益智仁盐炙后增强缩泉丸缩尿药效的原因。方法:采用HPLC,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm。记录10批益智仁盐炙前后分别组成缩泉丸的石油醚部位HPLC图谱,建立相应指纹图谱,标定特征共有峰并比较其平均相对峰面积和平均相对保留时间。结果:益智仁盐炙后组成缩泉丸时,有11个共有峰平均相对面积明显增加,包括对缩尿药效贡献较大的1号,4号(teuhetenone A),5号(7-表-香科酮),7号色谱峰,增加率分别为123.08%,90.91%,53.33%,43.75%。结论:对缩尿作用贡献较大的4个成分含量的明显增加极有可能与缩泉丸缩尿作用的增强紧密相关,此外其他7个成分含量也有明显增加。     

缩泉丸不同提取部位缩尿作用的谱效关系

目的:益智仁盐炙后组成缩泉丸,建立缩泉丸不同提取部位的指纹图谱,阐明各共有峰所代表的化学成分对缩尿药效的贡献大小,揭示其药效物质基础。方法:通过观察不同提取部位对单纯水负荷模型小鼠尿量系数的影响研究缩泉丸的缩尿药效,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,建立缩泉丸不同提取部位的HPLC指纹图谱,采用灰色关联分析法建立缩泉丸的谱效关系。结果:不同成分(共有峰编号)对缩泉丸缩尿作用贡献大小排序为8号9号7号11号17号5号19号29号18号10号6号12号23号。结论:建立的HPLC指纹图谱方法简便、重复性良好,可作为缩泉丸中益智仁盐炙后物质基础改变及药效改变的依据。初步证明缩泉丸的缩尿药效物质是一些极性较小的成分,且主要集中在石油醚部位,缩尿作用是这些成分协同作用的结果。     

盐炙益智仁石油醚部位缩尿成分分离与药效学分析

目的:探讨盐炙益智仁石油醚部位缩尿的有效成分,并进行药效学验证,拟阐明盐炙益智仁的缩尿药效物质基础以及作用机制。方法:采用硅胶和HPLC等色谱手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质和1H-NMR,13C-NMR波谱数据鉴定化合物结构;通过BL-420S型生物机能实验系统测定膀胱逼尿肌张力的变化,采用分别加4种兴奋剂Ba Cl2,磷酸组胺、多巴胺、乙酰胆碱累计加药物的方法,观察化合物对豚鼠膀胱逼尿肌肌条的收缩张力活动影响。结果:盐炙益智仁石油醚部位成分分离并鉴定出9个化合物[圆柚酮,11-hydroxy-valenc-1(10)-en-2-one,香科酮(teucrenone),7-表-香科酮(7-epiteucrenone B),12-羟基圆柚酮(12-hydroxynootkatone),杨芽黄素,β-谷甾醇,胡萝卜苷,棕榈酸],通过药效学验证7-epiteucrenone B与温肾缩尿密切相关。结论:7-epi-teucrenone B可能是通过拮抗磷酸组胺的H1受体释放从而抑制豚鼠膀胱逼尿肌收缩张力。推测盐炙益智仁石油醚部位中的7-epi-teucrenone B可能为盐炙益智仁缩尿主要有效成分。     

益智仁盐炙前后缩泉丸指纹图谱的比较

目的比较益智仁Alpinia oxyphylla Miq.盐炙前后缩泉丸的指纹图谱。方法 HPLC法建立缩泉丸指纹图谱,确定色谱峰归属及其变化来源。结果益智仁盐炙前后,缩泉丸指纹图谱中有32个共有峰,其中25个来自于益智仁,5个来自于乌药,2个来自于山药。同时,1号峰发生显著变化,来自于益智仁,其含有量在盐炙后明显增加。结论益智仁盐炙后可使缩泉丸温肾缩尿作用明显增强,可能与该药材中成分含有量变化有关。     

基于化学模式识别的益智仁盐炙前后高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立益智仁盐炙前后的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，结合化学模式识别法比较益智仁盐炙前后的化学成分差异。方法 采用HPLC法建立益智仁生品及盐炙品的指纹图谱，应用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）对益智仁生品及盐炙品化学成分进行比较。结果 益智仁生品及盐炙品HPLC指纹图谱分别确定了30和32个共有峰，指认了其中8个色谱峰，分别是X2峰（5-羟甲基糠醛）、1号峰（原儿茶酸）、2号峰（原儿茶醛）、4号峰（表儿茶素）、21号峰（白杨素）、22号峰（山奈素）、25号峰（杨芽黄素）和26号峰（圆柚酮）。PCA及OPLS-DA结果显示，益智仁生品和盐炙品各聚为一类。VIP分析共筛选出12个成分是益智仁盐炙前后的差异标志物，分别是X1、26（圆柚酮）、16、3、X2(5-羟甲基糠醛)、25（杨芽黄素）、15、12、8、10、17、20号峰。结论 HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法准确可靠，可用于盐炙前后益智仁质量差异分析。     

益智仁盐炙前后指纹图谱对比研究

目的 建立益智仁盐炙前后高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨盐炙对益智仁内在成分的影响.方法 对益智仁生品、盐炙品饮片进行HPLC/UV指纹图谱分析,色谱柱采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和水梯度洗脱,检测波长为260 nm,柱温:35℃,流速:1.0 ml/min.结果 益智仁盐炙后有两个新的色谱峰出现,7个特征峰相对含量发生变化.结论 益智仁通过盐炙后化学成分既有量的变化,也有质的变化.     

黄柏及其不同炮制品的HPLC指纹图谱分析

目的:建立黄柏生品、酒炙品和盐炙品的HPLC指纹图谱,比较不同产地黄柏及其炮制品指纹特征的差异。方法:采用HPLC比较10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品的指纹图谱,流动相乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.3%二乙胺,B)梯度洗脱(0~10 min,10%~14%A;10~20 min,14%~25%A;20~45 min,25%A;45~50 min,25%~65%A;50~55 min,65%~70%A;55~60 min,70%~75%A;60~70 min,75%~100%A),流速0.8 m L·min-1,柱温40℃,检测波长284 nm,分析时间70 min。结果:酒黄柏、盐黄柏与生黄柏的指纹图谱基本一致,但各成分间的相对含量存在差异,对其中的绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯进行了归属。10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品共有模式色谱峰相似度均0.9。结论:建立的指纹图谱具有很好的精密度、重复性和稳定性,可作为黄柏及其炮制品质量评价的依据。     

益智仁盐炙对豚鼠膀胱逼尿肌活动影响的研究

目的 观察益智仁盐炙后对豚鼠膀胱逼尿肌收缩活动的影响并探讨其作用机理.方法 将膀胱逼尿肌肌条置于灌流肌槽内,采用分别加兴奋剂和累计加药物的方法, 观察肌条的收缩活动.结果 益智仁和盐益智仁剂量依赖性对乙酰胆碱引起的膀胱逼尿肌兴奋具有显著的拮抗作用,可降低肌条收缩的平均张力,且盐炙品效果优于生品.结论 益智仁和盐益智仁作用膀胱的靶点可能是膀胱逼尿肌的M受体,具有类似M受体阻断剂的作用,盐炙后作用更强.     

当归中混入不同比例独活HPLC特征指纹图谱研究

目的建立测定当归中按不同比例掺入独活的HPLC分析方法及特征指纹图谱,为HPLC特征指纹图谱法甄别当归药材掺伪样品提供依据。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,95%~75%B;20~60 min,75%~65%B;60~80 min,65%~5%B),流速1 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对当归、独活及掺伪样品的HPLC图谱进行比较分析。结果当归和独活色谱图中各色谱峰分离良好,HPLC指纹图谱中有11个峰可作为区别点,其中7号峰为阿魏酸,32号峰为蛇床子素,34号峰为二氢欧芹醇当归酸酯。结论本方法快速、简单易行,能够全面反映当归药材品质,可以明确判断当归中是否混入独活。     

黄柏及其不同炮制品的指纹图谱研究

目的:建立不同市售区黄柏生品及其蜜炙品、盐炙品、酒炙品的HPLC指纹图谱研究,比较不同市售区黄柏及其炮制品的指纹特征的差异。方法:采用HPLC法得出10批黄柏生品及其蜜炙品、盐炙品、酒炙品的指纹图谱并进行比较,流动相为乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.3%二乙胺,B),梯度洗脱(0~10min,10%~14%A;10~20min,14%~25%A;20~45min,25%A),流速0.8mL/min,检测波长284nm,柱温40℃,分析时间45min。结果:蜜炙品、盐炙品、酒炙品与黄柏生品的指纹图谱基本一致,但各成分间的相对含量有所不同,对其中的绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱等成分进行了归属。10批黄柏生品及其蜜黄柏、盐黄柏、酒黄柏的共有模式色谱峰相似度都0.9。结论:建立的指纹图谱有良好的精密度、稳定性和重复性,对黄柏生品及其不同炮制品的质量评价具有重要意义。     

基于电子鼻技术区分益智仁的不同炮制品

目的:利用电子鼻技术建立气味指纹图谱以区别益智仁不同炮制品。方法:采用电子鼻技术对益智仁生品、清水炒制品、盐炙品进行检测,获得电子鼻在传感器的响应值,利用主成分分析、判别因子分析及统计质量控制分析等化学计量学对响应值进行数据处理。结果:经化学计量学分析,益智仁生品及其炮制品能明显区分开。益智仁生品与炮制品的气味差异较大,清水炒制和盐炙益智仁气味差异较小。结论:电子鼻技术可用于益智仁炮制品的区分,推测益智仁气味的变化主要由加热炮制引起。     

河南连翘不同极性部位的HPLC指纹图谱

目的:建立河南连翘饮片不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价河南连翘饮片的质量提供参考。方法:将河南连翘饮片用75%乙醇制备总提取物后,分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、水依次萃取,浓缩至浸膏,减压干燥制得粉末样品,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:连翘饮片石油醚部位HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认了3个指纹峰;三氯甲烷部位HPLC指纹图谱共确定了25个共有峰,指认了4个指纹峰;乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱共确定了20个共有峰,指认了3个指纹峰;正丁醇部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了3个指纹峰;水部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了2个指纹峰。连翘饮片同一极性部位指纹图谱相似度较高,不同极性部位之间化学成分有明显差异。结论:该实验方法准确、可靠、重复性高,所建指纹图谱可以全面反映连翘饮片的化学成分分布,为连翘饮片的整体质量评价提供参考。     

基于尿液生成排泄探讨缩泉丸配伍机制

目的:探讨缩泉丸配伍的机制,确定各味药物在方中的作用.方法:对缩泉丸进行全拆方研究,正常对照组、模型对照组、缩泉丸组(3.9 g'kg-1·d-1)、益智组、乌药组、山药组(均为1.3 g,kg-1 ·d-i),益智+乌药组、益智+山药组、乌药+山药组(均为2.6g,kg-1,d-1).除正常对照组外各组用D-半乳糖诱导亚急性衰老模型,造模给药后各组用尿动力仪检测膀胱功能,用ELISA法测定与尿液生成相关的水通道蛋白(AQP2),血清中神经内分泌激素醛固酮(ALD)、抗利尿激素(ADH)的含量.结果:与正常组比较,模型组AQP2,ADH,ALD含量显著降低(P＜0.01),尿动力检测中膀胱漏尿点压(BLPP)、腹压漏尿点压(ALPP)、最大膀胱排尿压(MVP)显著升高(P＜0.01),顺应性(BC)显著下降(P＜0.01).缩泉丸全方对所测指标都有显著影响(与模型组比较P＜0.01),且与各拆方组比较作用最强.单味药比较益智作用最强,乌药对尿液生成方面作用显著,与益智配伍后增效;山药能显著改善衰老膀胱功能,与乌药配伍后药效显著增强,对所测指标均有显著作用(与模型组比较P ＜0.01 ～0.05).结论:本研究结果与缩泉丸益智仁为君,乌药为臣,山药为佐的传统配伍诠释相符.     

基于OPLS-DA结合熵权TOPSIS的不同产地益智仁综合质量评价

目的 对不同产地益智仁进行综合质量评价。方法 采用超高效液相色谱法建立15批不同产地益智仁的指纹图谱,确定共有峰,并进行相似度评价;以挥发油、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、总灰分、酸不溶性灰分、二氧化硫残留量及指纹图谱为指标,采用正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）和熵权逼近理想解排序法（TOPSIS）对益智仁的整体质量进行综合评价。结果 益智仁指纹图谱共标定了15个共有峰,指认了峰1、峰13分别为原儿茶酸、圆柚酮;OPLS-DA结果显示,峰4、峰11、峰13、峰14的峰面积及二氧化硫残留量是影响各产地益智仁质量差异的主要因素;熵权TOPSIS分析结果显示,海南省琼中县、屯昌县、万宁市,广东省阳春市、高州市益智仁质量评价贴近度（C_i）依次为0.520、0.378、0.577、0.206、0.207。结论 海南产益智仁质量整体优于广东产,且以海南省万宁市质量最优。OPLS-DA结合熵权TOPSIS构建的多指标综合评价模型,可排除主观因素的干扰,提高分析结果的科学性与准确性,可用于益智仁的整体质量评价。     

基于正常小鼠排便作用的益智仁燥性效应表征研究

目的: 观察益智仁对正常小鼠排便作用的影响及作用机制,从而对益智仁的燥性效应进行表征。 方法: 将SPF小鼠分为正常动物组、益智仁20,10,5 g·kg^-1剂量组及益智仁20 g·kg^-1与增液汤20 g·kg^-1联用组,各组动物每天灌胃给药1次,连续28 d,在第7,14,21,28 d观察对动物排便作用的影响,并从肠道水分、结肠肌电方面阐明益智仁燥性对肠道影响的机制。 结果: 在连续6 h观察中,益智仁低剂量组在28 d的首次排黑粪时间为142.7 min,干粪粒数为10.1粒,干粪重量为176.6 mg;中剂量组在21 d的首次排黑粪时间为145.4 min,干粪粒数为10.2粒,干粪重量为177.0 mg;高剂量组在21 d的首次排黑粪时间为160.3 min,干粪粒数为9.7粒,干粪重量为170.5 mg,说明益智仁能呈剂量依赖和时间依赖使得正常动物逐渐出现便秘症状。在28 d时,益智仁低、中、高剂量组的大肠肠腔水分含量分别是66.23%,64.42%,61.53%,均能显著减少大肠肠腔水分含量。在28 d时,益智仁低、中、高剂量组的结肠肌电频率分别是43.40,45.63,48.26次/min,结肠肌电振幅分别是66.23,64.42,61.53 mV,能显著增快结肠肌电频率及降低结肠肌电振幅。增液汤对于益智仁引起的上述便秘作用有显著的拮抗作用。 结论: 益智仁燥性效应表征能引起正常小鼠的便秘作用,且与促进肠道水分重吸收和减弱肠道传输能力有关。     

不同果形栀子鲜品不同极性部位HPLC指纹图谱

目的:研究并比较不同果形栀子鲜品不同极性部位(石油醚部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位)指纹图谱,深入了解其化学成分含量差异及分布情况。方法:将栀子用水回流提取,得水提取物,取水提物0. 1 g,用水50 m L溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏。建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:不同产地栀子水提物三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建、河南、江西产栀子分开。福建栀子水提物与河南、江西的区别主要体现在石油醚部位,且其脂溶性成分比河南、江西栀子多;河南栀子水提物与福建、江西栀子的区别主要体现在乙酸乙酯部位,且其环烯迷萜苷类成分含量明显高于福建、江西栀子。江西栀子水提物与河南、福建栀子的差异主要体现在正丁醇部位,其无有机酸类峰C1。六、七棱栀子:栀子水提物的三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建与河南的六、七棱栀子区分开,且七棱栀子各成分含量均大于六棱;栀子水提物的石油醚和乙酸乙酯部位指纹图谱均可以将江西六、七棱栀子区分开。河南六棱栀子Z3峰明显高于七棱;江西七棱栀子水提物三氯甲烷、乙酸乙酯部位各成分含量大于六棱。结论:福建、河南、江西栀子化学成分含量及种类存在显著差异;六、七棱栀子图谱差异主要体现在峰高。