HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。     

UPLC-MS/MS同时测定十一方药酒中的马钱子碱与士的宁的含量

摘 要 目的：建立UPLC-MS/MS法同时测定十一方药酒中马钱子碱与士的宁的含量。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）,流动相为甲醇 10 mmol·L^-1 甲酸铵溶液（25∶75,用甲酸调节pH至3.0）,流速0.2 ml·min^-1 ,柱温为30℃,进样量为1 μl;采用电喷雾离子源（ESI）进行正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对马钱子碱（m/z 395.2→243.8;m/z 395.2→212.8）和士的宁（m/z 335.2→183.9;m/z 335.2→155.9）进行定量分析。结果:马钱子碱浓度在0.242～7.733 μg·m^-1 ,士的宁在0.302～9.661 μg·m^-1 范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%（RSD=0.8%）、99.4%（RSD=1.4%）（n=6）。结论:本方法准确、可靠,可用于十一方药酒中马钱子碱与士的宁的定量测定。     

HPLC法测定马来酸依那普利分散片的有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定马来酸依那普利分散片的有关物质。方法: 采用Kromasil 100 SC₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH为2.2）为流动相A,乙腈为流动相B梯度洗脱,流量1.0 ml· min^-1,检测波长215 nm,柱温40℃,进样量20 μl。结果: 依那普利拉、马来酸依那普利及依那普利双酮的浓度分别在14.64～43.92μg·mL^-1（r=0.999 8）;9.29～27.87 μg·mL^-1（r=0.999 1）;10.80～32.40 μg·mL^-1（r=0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系。采用《中国药典》方法测得依那普利拉未检出,依那普利双酮含量为0.2%,采用梯度洗脱方法测得依那普利拉、依那普利双酮含量分别为0.1%、0.2%, 主药与有关物质能达到较好的基线分离。结论:该方法灵敏度高,专属性强,准确可靠, 可用于该药品质量控制。     

HPLC法同时测定肝炎康复丸中6种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量。方法: 色谱柱为Agilent TC C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S) 告依春]、270 nm（检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA）、348 nm（检测木犀草苷）、278 nm（检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯）,柱温为25℃,进样量为10 μl。 结果:(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99～49.75 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、18.66～466.50 μg·mL^-1 (r=0.999 4)、2.25～56.25 μg·mL^-1 (r=0.999 8) 、2.62～65.50 μg·mL^-1 (r=0.999 8)、2.48～62.00 μg·mL^-1(r=0.999 2) 和2.55～63.75 μg·mL^-1 (r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.42%、99.56%、97.96%、96.84%、98.10%和97.82%,RSD分别为0.83%、1.04%、1.53%、0.78%、1.44%和1.34%(n=6) 。 结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据。     

HPLC法同时测定复方青蒿安乃近片中两成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定复方青蒿安乃近片中两成分的含量。方法: 色谱柱为Waters Symmetry C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm ) ;流动相为甲醇-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾 ( 25∶75,用磷酸调pH至3.5) ;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为250 nm;柱温为30℃;进样量为20 μl。结果: 安乃近质量浓度在50.11～601.36 μg·mL^-1(r=0.999 9)内,葛根素质量浓度在2.64～31.74 μg·mL^-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系。安乃近和葛根素的平均回收率分别为99.1%（RSD=0.7%,n=9）和99.9%（RSD=0.6%,n=9）。结论:该法简便准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中的2种有效成分

摘 要 目的：建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的高效液相色谱双波长分析方法。方法: 采用ZORBAX Extend C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈和0.035 mol·L^-1的磷酸二氢钾水溶液（冰醋酸调节pH至3.0）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长分别为364 nm和318 nm,柱温30℃,进样量20 μl。结果: 在选定的色谱条件下,呋喃唑酮和吲哚美辛在0.005～0.05 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,检测限分别为20 ng·mL^-1和26 ng·mL^-1,定量限分别为70 ng·mL^-1和90 ng·mL^-1,平均回收率分别为99.4%（RSD=0.6%,n=9）和99.4%（RSD=0.3%,n=9）。结论: 所建立的方法简便快速,专属性强,结果准确可靠,可用于美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮及吲哚美辛的检测分析。     

HPLC法同时测定云南红大戟中三种蒽醌类化合物的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定红大戟药材中芦西定、5 羟基巴戟醌与红大戟素的含量。方法: 采用 Waters Xbridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05%磷酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。 结果: 芦西定、5 羟基巴戟醌、红大戟素的线性范围分别为0.147～29.400 μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.126～25.200 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、0.135～27.000μg·mL^-1 (r=0.999 5),平均加样回收率分别为98.50%（RSD=1.20%）、98.72%（RSD=0.73%）、101.10%（RSD=1.12%）(n=6)。结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价红大戟药材质量。     

离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中多种成分的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中钠、钾和枸橼酸含量的方法。方法: 钾和钠的色谱条件：采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.02 mol·L^-1甲烷磺酸溶液,流速为1.0 ml·min^-1,抑制器为CSRS 300,抑制电流为59 mA,采用抑制型电导检测器,进样量为25 μl。枸橼酸的色谱条件：采用Dionex HPICE AS1离子排斥色谱柱（250 mm×9.0 mm,7.5 μm）,流动相为0.015 mol·L^-1硫酸溶液,流速为0.6 ml·min^-1,检测波长为220 nm,进样量为10 μl。结果: 钠的线性范围为0.82～82.49 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.9%,RSD为0.55% （n=9）;钾的线性范围为1.38～137.89 μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为100.5%,RSD为0.53%（n=9）;枸橼酸的线性范围为0.021～10.600 mg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为99.1%,RSD为0.54%（n=9）。结论:本方法简便、快速、准确,可用于枸橼酸氢钾钠颗粒的质量控制。     

HPLC法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠（pH4.5）（20∶80）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0～80.0 μg·mL^-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。     

HPLC法同时测定祛喘胶囊中木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的： 建立祛喘胶囊中对木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的HPLC测定方法。方法: 采用日本资生堂CAPCELL PAK C₁₈ 色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长在0～25 min为278 nm,25～70 min为248 nm,进样量为10 μl。结果: 木兰脂素在6.126～55.134 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为101.5%,RSD为1.4%;欧前胡素在9.862～88.758 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.6%,RSD为1.2%;异欧前胡素在4.830～43.470μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2%,RSD为1.7%。结论:本法操作简便、结果准确,可用于祛喘胶囊的质量控制。     

手性流动相添加剂法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质

摘 要 目的： 用磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）为手性选择剂,建立测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质的高效液相色谱法。方法: 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) , 流动相为含0.02 mol·L^-1 SBE-β-CD的0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇（60∶40）, 流速0.8 ml·min^-1, 检测波长360 nm, 柱温30℃ ,进样量10 μl。结果: 苯磺酸左旋氨氯地平在5.0～251.0 μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7) , 平均回收率为100.31%(RSD=0.9%,n=9),检测限为16 ng,苯磺酸左旋氨氯地平与其右旋杂质分离度良好。结论: 本方法简便、快速、准确, 专属性好, 可用于测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质。     

酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量测定方法的改进

摘 要 目的：建立同时测定酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为甲醇 0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH至5.5）,采用梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃,进样量为10 μl。结果:酮康唑和丙酸氯倍他索分别在160.30 ~1 282.40 μg· mL^-1和4.03~32.24 μg· mL^-1范围内呈良好的线性关系（r均为1.000 0）。平均回收率分别为100.9%（RSD=0.52%,n=9）和100.2%（RSD=0.56%,n=9）。结论:该方法专属性好、灵敏度高、定量准确,可用于酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量检测。     

双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中3种指标性成分含量

摘 要 目的：建立双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷3种指标性成分含量的方法。方法: 采用Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.02%磷酸水溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为323 nm、230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷分别在7.50~120.00 μg·mL^-1,2.50~40.00 μg·mL^-1,14.06~225.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7;平均加样回收率分别为98.55%,94.52%,99.18%,RSD分别为1.66%,0.98%,0.65%（n=6）。结论:该方法简便快捷、结果准确、专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量分析与控制。     

HPLC法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度。方法: 采用XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5 μm ）色谱柱,流动相为甲醇 0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（60∶40∶0.1）(用磷酸调节pH至3.5),流速为1.0 ml· min^-1,检测波长为287 nm,柱温为30℃,进样量：10 μl。结果: 米诺地尔在8.056～32.224 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率为99.68%(RSD=0.36%,n=9),3批样品的平均含量分别为100.2%,100.5%,99.8%,含量均匀度分别为5.5,6.2,4.9。结论: 所用方法简便准确,重复性好,可用于控制米诺地尔片的质量。     

HPLC-DAD法同时测定鹅不食草中5种黄酮类成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC DAD法同时测定中药鹅不食草中槲皮素、山奈酚、3 甲氧基槲皮素、芹菜素、蜜橘黄素5种黄酮类活性成分的含量。方法: 采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A) 0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1,检测波长360 nm,柱温30℃。结果: 槲皮素、山奈酚、3 甲氧基槲皮素、芹菜素、蜜橘黄素的质量浓度分别在0.002 3～0.093 0 μg·μL^-1 (r=0.999 5) 、0.002 2～0.087 0 μg·μL^-1 (r=0.999 6)、0.002 0～0.079 0 μg·μL^-1 (r=0.999 8) 、0.000 9～0.037 0 μg·μL^-1 (r=0.999 8) 和0.000 8~0.031 0μg·μL^-1 (r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。槲皮素、山奈酚、3 甲氧基槲皮素、芹菜素、蜜橘黄素的平均加样回收率分别为97.66%、98.33%、98.63%、98.40%和98.10%,RSD分别为1.17%、1.16%、1.10%、1.52%和1.36%(n= 6) 。结论: 该方法简便、准确、重复性好,可用于鹅不食草的质量控制。     

HPLC法测定复方异丙嗪甘草口服溶液中盐酸异丙嗪和甘草酸的含量

摘 要 目的： 建立测定复方异丙嗪甘草口服溶液中盐酸异丙嗪和甘草酸含量的高效液相色谱法。方法: 采用Thermo BDS C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-冰醋酸0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（58∶1∶41）为流动相,流速为1.0 ml· min^-1,检测波长为250 nm,柱温为室温,进样量为10 μl。结果: 盐酸异丙嗪、甘草酸分别在0.079 4～0.317 6 mg·mL^-1 （r=0.999 9）、0.060 3～0.241 1 mg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.61%(RSD=0.32%,n=9)、99.30%(RSD=0.59%,n=9)。结论:该方法简便准确、重复性好,可用于控制该制剂质量。     

HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

注射用达托霉素有关物质测定方法优化

摘 要 目的：对注射用达托霉素有关物质测定方法进行优化。 方法: 采用IB-SIL C-8（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以0.039 mol·L^-1磷酸二氢铵（用1 mol·L^-1磷酸溶液调节pH至3.25）-乙腈（80∶∶50）为流动相B;柱温:20℃;流速:1.5 ml·min^-1;检测波长:214 nm。结果: 注射用达托霉素在0.39~77.25μg·mL^-1线性范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,最低检测限为2.4 ng,达托霉素与已知和未知杂质分离度良好。结论:本法可用于注射用达托霉素的有关物质的测定。     

HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量。方法: 采用UltimateXB-CN色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH=4.7） 乙腈（15∶85）,检测波长为208 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量20 μl。结果: 盐酸二甲双胍和沙格列汀分别在50.0～150.0 μg·ml^-1和0.5～1.5 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r = 0.999 9和r=0.999 1）。平均回收率分别为99.5%和100.3%,RSD分别为0.56%和1.20%（n =9）。结论:该法专属性强,结果准确可靠,可用于复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透控释片的质量控制。     

SPE-HPLC法测定三层共挤输液袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量

摘 要 目的：建立固相萃取 高效液相色谱（SPE HPLC）测定三层共挤输液用袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量的方法。方法: 采用固相萃取 高效液相色谱法(SPE HPLC),先将抗氧剂富集在HLB(hydrophilic l;pophilicbalance)固相萃取小柱上,洗脱后,在Waters Symmetry shield RP C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱上分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为276 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl。结果: 抗氧剂1010、1076、168的在4.95～98.98 μg·mL^-1（r=1.000 0）、4.92～98.41 μg·mL^-1（r=0.999 9）及5.00～99.96 μg·mL^-1（r=1.000 0）浓度范围内具有良好线性关系。检出限分别为0.003、0.005和0.006 μg·mL^-1。平均回收率分别为94.7%、91.2%和92.0%,RSD分别为4.3%、3.7%和4.9%（n=9）。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药与包装的相容性评价。