炒苦杏仁饮片指纹图谱研究

目的:建立炒苦杏仁饮片的高效液相指纹图谱,提高药材质量控制水平.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸,流速1 mL· min -1,检测波长225 nm.采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”计算处理,确定了炒苦杏仁饮片指纹图谱研究方法.结果:各批次药材共获得10个共有峰,超过总面积95％,所得指纹图谱方法学考察结果良好,采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对炒苦杏仁饮片指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度在0.5 ～0.9.结论:指纹图谱的运用实现了炒苦杏仁饮片的全面和整体评价,能体现炒苦杏仁饮片的多个成分的指纹信息,为有效提高炒苦杏仁饮片质量控制提供参考.     

金银花药材对照指纹图谱的建立及质量评价

目的建立金银花药材指纹图谱分析法,研究不同产地金银花的质量。方法反相高效液相色谱法,使用中国药典委员会推荐“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地金银花药材指纹图谱的相似度进行比较分析,构建金银花药材对照指纹图谱。结果不同产地金银花药材指纹图谱相似度较好,在对照指纹图谱中确定了5个共有峰。结论采用反相高效液相色谱法控制药材的指纹图谱,该方法重现性好,用于金银花的质量评价切实可行。     

银黄胶囊指纹图谱的建立及质量相关性研究

目的:建立银黄胶囊的指纹图谱。方法:C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm。通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄胶囊的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄胶囊指纹图谱共有11个共有峰;并对其中有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;10批样品相似度很好。结论:该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量的方法模式。     

丁座草药材指纹图谱的建立及质量评价

目的:研究并建立丁座草药材的指纹图谱,为有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用反相超高效液相色谱法,Purospher C_(18)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速:0.8 mL·min~(-1),检测波长:278 nm,并且采用"中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件"进行了指纹图谱相似度评价。结果:不同产地丁座草指纹图谱相似度较好,在指纹图谱中确定了10个共有峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论:该指纹图谱检测方法重现性好,可用于丁座草药材的质量评价。     

建立评价降香药材质量的液相色谱指纹图谱分析方法

目的：探讨降香药材质量的液相色谱指纹图谱分析方式。方法：使用梯度洗脱的方式做色谱分离,借助计算机辅助相似度的判断软件做有效的数据处理,并对不同的降香药材指纹图谱相似度做对比分析。结果：依照指纹图谱相似度的分析结果,把降香药材分成三大类,同时在三大类降香药材中认定了10个、7个以及2个酚性成分。结论：该方法可应用于降香药材的指纹图谱测定,并且为质量判定提供有效参照。     

HPLC指纹图谱法评价市售胖大海的质量一致性

目的:建立胖大海高效液相色谱指纹图谱分析方法,比较不同地区市售胖大海质量的一致性,为其质量评价提供参考.方法:通过对提取条件和色谱条件进行考察,构建高效液相色谱指纹图谱法并用其测定购自国内不同地区的市售胖大海样品的指纹图谱,采用相似度分析软件对指纹图谱进行分析比较.结果:确定了胖大海指纹图谱的提取条件和高效液相色谱条件,发现了胖大海的20个共有特征峰,8份市售胖大海样品的相似度为0.942 ～ 0.984.结论:建立了胖大海的高效液相色谱指纹图谱分析方法,通过该方法证明中国不同地区的市售胖大海的质量比较一致.     

不同产地马齿苋HPLC指纹图谱

目的:建立马齿苋水提液HPLC特征指纹图谱。方法:采用回流提取制备不同产地马齿苋药材供试品溶液,流动相乙腈-甲醇(7:3)-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm,建立马齿苋水提液的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。结果:10种不同产地马齿苋供试品溶液指纹图谱中确定了11个共有峰,5号峰咖啡酸为参照峰,10批样品指纹图谱中12个共有峰的相似度均>0.80。结论:该方法具有较好的重复性和稳定性,所建立的马齿苋HPLC指纹图谱标定了11个共有峰,色谱峰的重叠率较高,说明马齿苋没有明显的地域差异性,该方法将为马齿苋药材质量控制提供可靠依据,为其相关及临床应用研究提供借鉴。     

雷公藤色谱指纹图谱方法学研究及质量评价

目的 建立雷公藤的高效液相指纹图谱,考察雷公藤药材及商品饮片的质量。方法 高效液相色谱条件:色谱柱:Symmetry C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1 %磷酸溶液梯度洗脱;柱温:20 ℃;流速:1.0 mL·min-1;波长:210 nm。对雷公藤种植药材、商品饮片的图谱与HPLC指纹图谱共有模式比较,并进行相似度计算和主成分分析。结果 种植药材的成分分布较为稳定,福建GAP基地药材质量相似度高,商品饮片所含成分与共有模式相比有较大差异,且不同来源饮片之间相互差别明显。结论 根据雷公藤的HPLC指纹图谱可有效地分析和评估药材之间的质量情况,商品饮片质量亟待提高。     

双黄连粉针剂高效液相指纹图谱的建立及应用

目的:建立双黄连粉针剂(金银花、黄芩、连翘)的高效液相(HPLC)指纹图谱的检测方法,并用于制剂质量的分析。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μ),流动相为甲醇-0.012 5 mol/L醋酸铵-醋酸水溶液线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/m in,检测器为二极管阵列检测器(PDA)与蒸发光散射检测器(ELSD)串联使用。结果:得到分离度较好的HPLC-PDA(254 nm)和HPLC-ELSD两种指纹图谱,两者具有良好的相关性和互补性。以黄芩苷为参照物,分别识别了13个特征共有峰,10批次制剂的结果显示了质量的一致性。结论:该方法稳定、准确、可靠,同时提供的信息较多,可用于双黄连粉针剂的全面质量控制。     

苦杏仁药材质量评价法的研究

目的 :建立苦杏仁药材综合质量评价方法。方法 :用HPLC法测定了苦杏仁药材 14个市售样品、不同年度贮存品及自制炮制品中苦杏仁苷含量 ,并考察了市售药材的常规理化试验项目。结果 :市售药材生品的苦杏仁苷含量与炮制品间差异明显 ,且去皮品中含量均低于药典标准 ,但自制炮制品的含量均达到药典标准 ;不同贮存年度的市售药材生品带皮妥善保存 ,苦杏仁苷含量至少 10年内变化不大 ;市售药材的常规试验项目测定结果表明各种炮制品间的差异较大。结论 :炮制加工过程是影响苦杏仁药材质量的关键因素 ,同时有必要制订其常规理化试验项目 ,加强综合质量控制。     

苦杏仁不同炮制品HPLC指纹图谱的比较

目的:建立具有生、制品个性特点的苦杏仁不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的应用提供参考依据。方法:苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁3种炮制品分别加50%甲醇超声提取,采用HPLC测定,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),进样量20μL,柱温25℃,检测波长225 nm,比较苦杏仁不同炮制品的HPLC指纹图谱差异。结果:生苦杏仁指纹图谱与燀苦杏仁、炒苦杏仁指纹图谱有明显差异,而燀苦杏仁与炒苦杏仁指纹图谱较为相似。燀苦杏仁、炒苦杏仁色谱图与苦杏仁色谱图相比,缺失了5号峰(野黑樱苷)和6号峰,在保留时间22 min处增加一个新色谱峰a;8号峰的峰面积显著降低,4号峰的峰面积显著升高,1,2,3,7号峰的峰面积降低,但无明显变化。结论:建立的方法可用于苦杏仁不同炮制品的指纹图谱测定,苦杏仁经燀制和炒制后HPLC指纹图谱发生明显变化,为完善苦杏仁饮片的质量标准提供科学依据。苦杏仁苷水解后可能分解为5号峰(野黑樱苷),6号峰和8号峰。     

中药苦杏仁的资源及其分布

调查了14个省区的苦杏仁原植物和杏属植物资源,发现了杏属植物一新种——志丹杏Arme-niaca zhidanensis。同时,将我国苦杏仁植物资源归纳为7个分布区。     

苦杏仁油的超声提取

目的：从苦杏仁中提取脂肪油。方法：运用超声技术提取，并对提取的苦杏仁油进行理化常数的检测。结果：用超声技术提取苦杏仁油的出油率为47．08％。结论：用超声技术从苦杏仁中提取苦杏仁油，可提高提取率，节省提取时间。     

正交试验优选苦杏仁的（火单）制工艺

目的：优选苦杏仁的(火单)制工艺。方法：以苦杏仁苷含量和灭酶程度的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察(火单)制时间、加水量对苦杏仁(火单)制工艺的影响。采用HPLC测定苦杏仁苷含量,色谱条件为Luna 5u C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水（15：85）,检测波长210 nm。结果：苦杏仁最佳(火单)制工艺为(火单)制时间10 min,加水量10倍。结论：优选的苦杏仁(火单)制工艺稳定可行,对规范苦杏仁的(火单)制工艺具有一定意义。     

苦杏仁及其制剂的质量控制体系探讨

苦杏仁为大宗常用中药材品种,药食同源,应用历史悠久。其有小毒,除生品苦杏仁外,还有燀苦杏仁和炒苦杏仁等炮制品。笔者通过分析2020年版《中华人民共和国药典》（一部）收载的含有苦杏仁的中药制剂的处方、工艺和质量标准等情况,讨论其质量控制和安全性方面的问题,并提出了几点建议：①加强药材源头质量控制,包括苦杏仁基原、产地、炮制、储存等方面,从源头保障苦杏仁制剂质量;②生产工艺是影响制剂安全性和有效性的关键因素,需加强生产过程控制;③加强苦杏仁制剂质量研究,制定有关安全性质量控制项目,进一步完善提高苦杏仁制剂的质量标准;④完善苦杏仁制剂的安全性提示内容,规范苦杏仁制剂药品说明书。上述建议可为科学认识和评价含有苦杏仁的中药制剂提供参考,以促进含苦杏仁及其炮制品的中药制剂质量控制水平的提升,保证临床用药的安全有效。     

关于苦杏仁种皮去留合理性的研究

对苦杏仁种皮进行了苦杏仁甙含量测定、急性毒性试验,还就去皮过程对苦杏仁甙含量的影响、种皮对煎出率的影响等问题进行了实验研究,认为苦杏仁炮制后不必去皮,但在入药前应作切制处理。     

“辨状论质”看中药材苦杏仁走油

通过苦杏仁走油前后的质量比较,探讨苦杏仁走油变质现象的感官判别及其物质内涵。该研究对苦杏仁样品走油前后的脂肪油含量、酸值、过氧化值进行了测定,并采用HPLC,GC-MS分别检测了苦杏仁苷、苦杏仁脂肪酸等。利用电子感官仪器(色度仪、电子鼻)量化并对比苦杏仁样品走油前后的颜色、气味;同时与上述结果作相关性分析。结果显示苦杏仁走油后颜色由黄白变棕黄,出现酸味;苦杏仁苷含量下降,酸值、过氧化值显著增高,脂肪酸成分发生变化;药材的外表特征与内在质量的变化具有显著相关性。"感官分析-质量鉴别系统"能为预测中药化学成分的含量、初步判断中药优劣及质量实时监测提供一定科学依据;为中药贮藏的"事先预测、事中干预、事后鉴别"提供新的思路与参考。     

杏仁组织中蛋白质实验室提取方法优化

目的:优选杏仁组织中蛋白质的实验室提取方法.方法:采用盐析法、分离蛋白法、反胶束法、碱溶酸沉法、盐碱法提取杏仁组织蛋白,通过凯氏定氮法测定杏仁组织蛋白含量,对比分析蛋白含量和蛋白提取率,应用一维SDS-PAGE电泳对提取蛋白的种类进行测定.结果:盐析法、分离蛋白法、反胶束法、碱溶酸沉法、盐碱法提取的组织蛋白提取率分别为39.41％,25.63％,0.326％,40.02％,41.85％,蛋白质量分数分别为75.667％,44.986％,5.372％,60.056％,51.379％,蛋白粉质量分别为8.6,9.1,0.823,9.8,6.259 g,盐析法提取杏仁组织中蛋白质含量和提取率最高.SDS-PAGE电泳图谱显示碱溶酸沉法、分离蛋白法、反胶束法的电泳条带均为4条,盐析法有5条,盐碱法只有3条,说明盐析法提取的蛋白质种类最多.结论:在实验室条件下采用盐析法从杏仁组织中提取蛋白质效果最佳.