改进灰化法测定食品中砷含量

测定食品中总砷含量样品的前处理按GB/T50 0 9 1 1 -1 996 ,5〔1〕方法有湿消化法和灰化法 ,其中湿消化法虽然消化完全 ,砷损失少 ,但每次只能处理几个样品 ,而且消化过程易爆沸 ;而灰化法加助灰化剂后要求浸泡 4h ,虽然可以一次处理大批样品 ,但需一天半时间才能将样品处理完。为提高工作效率 ,本文针对国标灰化法存在的缺点进行了改进 ,研究样品加助灰化剂后不用浸泡 4h的灰化改进法 ,该法测定结果令人满意。1　材料与方法1 1　样品　酱油、鱼露、饮料、含中药袋泡茶、即食紫菜和海水鱼类。1 2　主要仪器　UV - 2 60紫外可见分光光度…     

酸消化扩散法测定蔬菜中氟化物含量实验条件研究

食品中氟的测定方法（ＧＢ５００９．１８８５），在地方性氟中毒的防治研究中，尤其是燃煤型氟中毒（分析燃煤污染植物中氟化物含量）的防治研究中，通常被认为是具有一定可信度的常用方法之一。我们根据全国卫生标准技术委员会地方病分委会“八五”期间制定氟中毒地区...     

微孔滤膜干式灰化法测定工作场所空气中锌含量

采用干式灰化法处理样品,进行准确度、精密度、方法检出限试验,微孔滤膜样品在500℃下进行干式灰化,冷却后用2%盐酸加热溶解,定容供测定。有证标物准确度检测结果AK-QC210-1(20.0±1.5)为19.8μg/张,AK-QC210-2(80.0±4.5)为78.3μg/张,质控结果准确;精密度结果高、中、低浓度相对标准偏差在5%以内;方法检出限为0.027μg/ml,低于国家标准方法;与湿式消解法比对试验检测结果比较差异无统计学意义(P>0.05)。提示,微孔滤膜干式灰化法测定工作场所空气中锌含量,方法可靠准确,避免浓硝酸、高氯酸等危险化学品的使用,为其他金属元素样品前处理方法改进提供理论方向。     

灰化蒸馏-氟试剂比色测定茶叶和树叶中的总氟含量

适量的氟有益于人体硬组织骨骼和牙齿的发育,长期过量摄入会导致氟中毒。快速准确测定环境及生物材料中的含氟量,可以估算氟摄入量,为防治氟中毒提供重要依据。报道了灰化蒸馏－ 氟试剂比色测定茶叶和树叶中总氟量。     

灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法测定茶叶中氟含量的比较

[目的]比较灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法优缺点,选择更好测定茶叶中氟含量方法。[方法]样品经固氟、浸泡、炭化、灰化后,用灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法分别进行测定,比较两种方法的精密度并用t检验的方法比较其准确度。[结果]灰化蒸馏-氟试剂比色法的相对标准偏差为4.08%～8.39%,离子色谱法的相对标准偏差为2.14%～4.95%,两种方法差异无统计学意义（t〈t（0.05,14）,P〉0.05）。[结论]采用离子色谱法测定茶叶中氟较灰化蒸馏-氟试剂比色法快速、操作简便,具有较高精密度和准确度,适合大批量样品的测定。     

无蒸馏直接法测定奶粉中蛋白质含量

奶粉中蛋白质含量的经典测定方法 ,是将样品消化并蒸馏后进行测定。但其蒸馏过程复杂 ,且费时较长。为了探讨简便快捷的测定方法 ,我们设计研究了无蒸馏直接比色测定方法。现报告如下 :1　材料与方法1 1　原理　奶粉中的蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化 ,分解的氨与硫酸结合成硫酸铵。经稀释后取一定量稀释液 ,在碱性中生成氨与纳氏试剂反应 ,生成黄 -棕黄色化合物比色定量。根据测定氨的含量计算蛋白质含量。1 2　试剂1 2 1　 10ｇ/Ｌ硫酸铜溶液[1] 　取 1.0 0ｇＣｕＳＯ4 ·5Ｈ2 Ｏ溶解于10 0ｍｌ水中 ,混匀备用。1 2 2　纳氏试剂　酒…     

食品中氟的测定方法——灰化蒸馏氟试剂比色法

<正> 一、原理加硝酸镁将样品中的氟固定,经600℃高温灰化后,在酸性条件下蒸馏分离。蒸出的氟被氢氧化钠吸收,再与氟试剂——硝酸镧作用,生成兰色三元络合物,与标准比较定量。二、试剂     

直接蒸馏法测定明胶中二氧化硫含量的方法

食用明胶为常用的增稠剂 ,生产时常加亚硫酸钠作漂白剂。GB6783 -945 .7食品添加剂明胶二氧化硫测定是 :将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸 ,用碱滴定 ,通过所消耗的碱量 ,计算出二氧化硫含量。所需二氧化硫测定装置由 2 4#标准磨口三角烧瓶、短颈平底烧瓶、平行三通连接管、回液管等 12部分组成 ,该专用成套装置市、县级防疫站都没有。参考食品中亚硫酸盐测定方法的蒸馏法[1] ,对明胶中二氧化硫含量进行测定 ,取得了很好的效果。直接蒸馏法测定明胶中的二氧化硫 ,所用设备简单易得 ,试剂为常备试剂 ,方法简便、快速 ,且准确度、精密度均符合要…     

高温灰化消解—火焰原子吸收法测定骨钙制品中钙含量

食品中钙含量GB 12398-90推荐采用敞开式酸消解后火焰原子吸收法测定。但是对骨钙类制品采用此法消解,由于样品本身含磷量较高,消解后出现大量沉淀,影响测定结果。我们通过采用高温灰化消解-火焰原子吸收法测定骨钙制品中钙,结果如下。     

顶空气相色谱法测定食品添加剂磷酸中氟含量

食品添加剂磷酸中氟含量的测定通常采用GB 3149-82国标法,较繁锁。笔者采用顶空气相色谱法进行测定,其方法前处理简便,灵敏度高,与国家标准分析方法测得结果一致,准确度、精密度能够满足常规分析要求。 1 测定方法 1.1 仪器与试剂 气相色谱仪(具氢火焰离子化检测器),气化瓶(80 ml);30％阿匹松,0.001 mol/L氢氧化钠,1+1盐酸三甲基氯硅烷,氟标准溶液(0.1 mg/ml)。 1.2 分析步骤 1.2.1 色谱条件 色谱柱:长2 m的不锈钢柱,固定相为60～     

顶空气相色谱法测定煤及土壤中总氟含量

<正> 采用顶空气相色谱法测定煤及土壤中总氟含量,经用两种国家标准参考物比较实验,结果一致。 1 仪器与试剂燃烧水解炉;SP-2308型气相色谱仪涂有30%阿匹松的80～100目chromosorbp,柱温70℃,检测器160℃,气化室200℃,载气为40ml/min,氢气与空气之比例为1:8。     

直接顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇含量的研究

开发简单、快捷、高灵敏度、高回收率、重现性好、无污染检测各类化妆品中甲醇含量的方法。采用直接顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇含量。本方法适合各类化妆品甲醇含量分析,可在35min内得出结果（含顶空平衡时间）,并大大地节省了分析成本。该方法是目前检测机构检测各类化妆品中甲醇含量的理想分析方法,值得推广。     

直接进样-冷原子吸收光谱法测定保健食品中汞含量

目的:建立直接测定保健食品汞含量的无损分析方法.方法:采用一种新型冷原子吸收测汞仪,样品经添加辅助剂后直接测定.结果:本法检出限可达0.004 ng,检测范围为0.5～10 ng,加标回收率为98.7%～104.3%,方法精密度为0.5%(n=6).结论:本法直接进样测定,极其简便、省时.用于多类保健食品中汞含量测定,效果显著优于现行方法.     

用原子荧光分光法测定陶瓷餐具中锑的含量

目的用原子荧光分析法对陶瓷餐具中锑的含量进行分析与讨论。方法用原子荧光分析法与孔雀绿法分光光度法(GB 31604.41—2016)分别对陶瓷餐具(10宗)中的锑含量进行测定。结果用原子荧光分析法与孔雀绿法分光光度法分别对陶瓷餐具中锑的测定结果进行比较,结果表明原子荧光分析仪与孔雀绿分光法结果一致;锑线性范围为0 ng/ml～100 ng/ml,相关系数为0.999,回收率在92.0%～100.0%,相对标准偏差为1.18%～1.28%。结论本文用原子荧光分析仪对陶瓷餐具中锑含量进行测定的方法具有准确、干扰少、灵敏、快速等优点。     

对扩散法测定尿氟精密度及准确度的评价

本文对扩散法测定尿中氟含量进行了精密度和准确度的分析，其平均相对偏差为2．04％平均回收率为95．8％，合并变异系数为7．75％，结果均比较满意。此法检测银川地区126名成人24小时尿氟含量，平均为3．34±0．58mg／L。扩散法摆脱了对尿样进行蒸馏分离的繁琐处理步骤，能同时检测大批样本，简便易行，适于普查。     

灰化-离子色谱法测定茶叶中总氟的研究

目的建立灰化一离子色谱法测定茶叶中总氟的方法。方法样品经灰化处理后,用离子色谱法测定。淋洗液为1．8mmol／LNa2CO3-1.7mmol／LNaHCO3。结果相对标准偏差（RSD）为0．53％,回收率为97．2％～97．4％,最低检出浓度为0．5mg／kg。结论用灰化一离子色谱法测定茶叶中总氟,方法便捷、灵敏度高、精密度好、回收率高、结果可靠。     

多样品减重法测定乳制品中脂肪含量实验分析

目的　以减重法测定乳制品中的脂肪含量。　方法　多份样品用无水乙醚同时提取脂肪后 ,根据其抽提前后的重量差 ,计算其含量。　结果　检测 4类 8份样品 ,经统计学t检验 ,t =1.3 8,结果与GB/T5 0 0 9.46— 96哥特里—罗紫法对比 ,两者之间无显著性差异 (P >0 .0 5 )。　结论　乳制品中脂肪的含量测定用减重法检测 ,分析速度快 ,可大幅度提高工作效率。     

直接干燥法测定牛肉中水分含量的不确定度评定

目的为确定直接干燥法测定牛肉中水分含量的不确定度,并建立完善的该法测量水分含量的不确定度评定方法。方法利用GB 5009.3-2010《食品中水分的测定》中常压直接加热干燥法对牛肉中的水分进行了反复测量与评定。实验中,通过建立相应的数学模型对该水分含量测量的不确定度主要来源进行系统计算,分析。结果该法测定牛肉水分含量的扩展不确定度为u=0.35%（k=2）。结论测量重复性引入的A类不确定度对水分含量测量结果不确定度的贡献要比B类不确定度大。