多西紫杉醇注射液的稳定性考察

目的考察多西紫杉醇注射液在不同条件下的稳定性。方法系统考察不同条件下本品的稳定性,条件分别为高温(40℃)4、500 lx强光试验考察10 d,室温(25℃)和低温(4℃)试验各考察3 mo。建立一个简单的HPLC法用于稳定性试验中多西紫杉醇和降解产物的含量测定。色谱条件为:色谱柱Alltima C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶20 mmol.L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.0)(74∶26)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长232 nm。结果除低温避光条件外,多西紫杉醇注射液含量均有明显下降。建立的HPLC法在25~500 mg.L-1时线性方程为y=7.009×10-4x 1.027 6(r=0.999 8),日内、日间RSD均<6%。结论多西紫杉醇注射液贮放条件应为低温避光。     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件：YMC-Triart C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件：Agilent Microspher C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件：GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH...     

奥硝唑注射液与头孢噻肟钠的配伍稳定性考察

目的:采用RP-HPLC法考察4℃、25℃、37℃下24 h内奥硝唑注射液与注射用头孢噻肟钠的配伍稳定性。方法:采用Shimpack ODS色谱柱(4 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(60∶40),流速为0.5 mL/min,柱温25℃,检测波长为294 nm。结果:含奥硝唑50μg/mL和头孢噻肟钠100μg/mL的配伍液在4℃8 h、25℃4 h、37℃1 h内,外观及pH值无明显变化,奥硝唑的含量变化在5%以下,头孢噻肟钠的水解速率符合一级反应规律。结论:奥硝唑注射液与注射用头孢噻肟钠的配伍液在配伍后4℃8 h内、25℃4 h内、37℃1 h内可使用。     

反相高效液相色谱法测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量

目的利用反相高效液相色谱法同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮含量。方法采用AgilentTC ODS色谱柱(4.6 mm×15 cm,5μm),流动相A:乙腈-甲醇-水-磷酸(550∶225∶225∶1);流动相B:甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:210 nm。结果在该条件下,莪术醇、牛儿酮浓度分别在0.940 6~94.06μg/mL和1.333~133.2μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率分别为100.70%和100.37%,RSD分别为0.86%和0.92%。结论本法可用于同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量,方法简便、结果准确。     

不同浸泡方法对番泻叶中番泻苷A浸出率的影响比较

目的考察不同浸泡方法对番泻叶中番泻苷A浸出率的影响。方法对影响番泻苷A浸出率的温度、浸泡时间、浸泡次数等3因素进行3水平正交处理,对不同提取液采用高效液相色谱法测定其中番泻苷A含量[固定相:A lltim a-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:四氢呋喃∶水∶醋酸(15∶85∶1.5);流速:1.0 mL.m in-1;检测波长:365 nm;柱温:30℃],计算浸出率。结果温度对浸出液中番泻苷A含量影响较大,最佳条件为100℃水浸泡4次,每次30 m in。结论临床使用番泻叶时可用100℃水浸泡3或4次,每次30 m in,合并服下。     

高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法(HPLC法)测定天麻素注射液的含量及有关物质。方法色谱柱为岛津VP-ODS C_(18)柱(150mm×4．6mm, 5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(2．5∶97．4∶0．1),流速为1．0mL/min,检测波长为220nm,柱温为30℃。结果天麻素质量浓度线性范围是4～400μg/mL(r=0．9997),平均回收率为99．87％,RSD为0．50％。结论HPLC法灵敏、快速,结果准确,可用于天麻素注射液的质量控制。     

HPLC-ELSD测定大豆磷脂中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定大豆磷脂中溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量。方法:采用NH2柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流速为0.8 mL.min-1,进样量为10μL。流动相:甲醇-氯仿(97∶3)为流动相A,草酸-乙醇(16∶84)为流动相B,A∶B=7∶3;蒸发光散射检测,ELSD漂移管温度:80℃,雾化气:空气,气体流量:2.0 L.min-1。结果:在选定的色谱条件下,大豆磷脂和溶血磷脂酰胆碱之间可达到很好分离。溶血磷脂酰胆碱进样量在0.2~3.2 mg范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 3),最低检测限为80 ng(S/N=3),3个浓度水平下溶血磷脂酰胆碱的平均回收率(n=9)为100.1%。结论:该方法灵敏、快速、准确,可用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定左旋奥硝唑原料药中右旋异构体

目的:采用高效液相色谱法拆分奥硝唑对映体,并对左旋奥硝唑原料药进行其右旋异构体的检查。方法:使用Daicel Chiralcel OB-H手性固定相色谱柱,流动相为正己烷-异丙醇-甲醇(95∶1∶4),进样体积5μL,柱温30℃;流速0.8mL·min~(-1),检测波长311nm,并考察了流动相的组成、流速等色谱条件对分离的影响。结果:在上述色谱条件下,奥硝唑对映体的分离度大于1.86,原料药中未检出右旋体杂质。结论:本方法可以实现奥硝唑的手性分离,并能应用于左旋奥硝唑原料药中的右旋体杂质的控制。     

盐酸胺碘酮注射液与4种临床常用输液的配伍稳定性考察

目的考察盐酸胺碘酮注射液与临床常用4种输液(5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液及0.9%氯化钠注射液)的配伍稳定性。方法采用Hypersil BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇∶磷酸-三乙胺缓冲液(pH3.2)(65∶35,V/V)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,测定盐酸胺碘酮注射液与上述4种输液在室温下配伍后6 h内不同时间的含量变化,并观察溶液外观性状及pH值的变化。结果本实验所建立的色谱条件对盐酸胺碘酮的检测专属性好,配伍液中盐酸胺碘酮在0.15～2.4 mg/mL浓度范围内,线性关系良好(R2=1),日内RSD值为0.01%,4种配伍液在6 h内峰面积均无明显变化,RSD值均小于2.0%。结论盐酸胺碘酮注射液与4种输液在室温下配伍后6 h内含量、pH值、外观无明显变化,体外配伍稳定。     

柱前衍生化HPLC法测定不同产地胡芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量

目的柱前衍生化法测定4-羟基异亮氨酸含量。方法采用异硫氰酸苯酯作为衍生化试剂,色谱柱(Zorbax Eclipse XDBC18,150mm×4.6mm,5μm,Agile);流动相A:乙腈,流动相B:1mL·L~(-1)磷酸水,梯度洗脱(A相∶B相):(0~20min,20∶80;20min,60∶40);流速:1.5mL·min~(-1);进样体积:20μL;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果 4-羟基异亮氨酸在质量浓度4.2~20.9μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为96.8%,RSD为1.7%。结论该方法简便、稳定,结果准确,可作为4-羟基异亮氨酸的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定注射用胸腺法新中有关物质的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定注射用胸腺法新有关物质的方法研究。方法将样品用磷酸盐缓冲液（PBS）溶解后进行色谱分析,采用Agilent ZORBAX SB-C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以流动相A[乙腈-水-磷酸（140∶860∶1）]和流动相B[乙腈-水-磷酸（250∶750∶1）]进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长210 nm,进样量20μL。结果 RP-HPLC法专属性强,重现性好,稳定性佳;有关物质在0.7098～23.6150μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0.9993）。结论 RP-HPLC法简单、准确、可靠,可用于测定注射用胸腺法新中有关物质的含量。     

HPLC法测定阿法骨化醇中有关物质

目的:建立测定阿法骨化醇有关物质的HPLC梯度洗脱法,并对其中关键的有关物质D进行结构鉴定。方法:采用Waters XBridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-氨水(80∶20∶0.1)为流动相A,乙腈为流动相B,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为265 nm;液质联用方法采用相同色谱柱和检测波长,以乙腈-水-氨水(80∶20∶0.1)为流动相,流速2.6 mL·min^-1,柱温30℃;采用APCI大气压化学离子源,正离子模式扫描,离子源电压为6.0 kV,毛细管温度为275℃,毛细管电压为35 V,Tube lens为125 V,雾化器温度为450℃。结果:阿法骨化醇与6种有关物质峰之间的分离良好;阿法骨化醇及各有关物质质量浓度在0.1~2.0μg·mL^-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系(R2>0.999);各有关物质的定量下限低于5 ng,检测下限低于1.5 ng。采用HPLC-MS/MS方法,有关物质D的结构鉴定为(1α,3β,5Z,7E)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-1,3-二醇。结论:此HPLC梯度洗脱法专属性强,准确度高,优于现行标准方法,适用于阿法骨化醇产品的有关物质检查。鉴定了关键杂质D的结构,并将其订入质量标准,为现有药品标准的补充。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

HPLC法测定注射用夫西地酸钠的含量

目的建立夫西地酸钠原料高效液相色谱法含量测定的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil((钻石)C18(250×4.6 mm5μm),流动相:0.05 mol/L磷酸-乙腈-甲醇(40∶50∶10);检测波长:235nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。结果夫西地酸钠的进样量在0.379～30.35μg范围内,与其峰面积有良好的线性关系(r=0.999 9),高中低3种浓度的加样回收率为99.34%～100.66%,相对标准差(RSD)为0.17%～0.76%。结论方法简便易行、准确可靠,可用于夫西地酸钠原料的含量测定。     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速1mL/min,检测波长263nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.2016～2.4192μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质的HPLC-QTOF MS分析

目的:建立HPLC-QTOF MS法测定肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以5 mmol.L-1甲酸铵水溶液-0.1%甲酸水溶液(A)/乙腈(B)为流动相,流速为0.3 mL.min-1,梯度洗脱,梯度条件如下:0→4 min,2%B;4→10 min,2%～50%B;10→12 min,50%～90%B;12→15 min,90%B;柱温为30℃。采用正离子模式采集数据。结果:原料药和注射液中共检出3个杂质,分别为肾上腺酮、肾上腺素磺化物和4-[2-(丁基-2-基氨基)-1-羟乙基]苯酚。结论:本法简便、灵敏,准确,可用于肾上腺素原料药及制剂的杂质定性分析。     

HPLC法测定葛花中大豆苷和染料木苷的含量

目的建立HPLC法测定葛花中大豆苷、染料木苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1.0mL·L-1磷酸溶液(15∶85);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为260nm;柱温为30℃。结果大豆苷回归方程为Y=166 989.8 X-1 438.6,r=0.999 9,大豆苷在0.206~1.032μg范围内线性关系良好;染料木苷回归方程为Y=142 567 X+2 543.1,r=0.999 7,染料木苷在0.204~1.018μg范围内线性关系良好。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为葛花的质量评价依据。     

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。     

HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法采用硅胶色谱柱(MZ-ANALYTICAL Spherisorb,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(850∶1 50∶4.5∶0.5),流动相B为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺-正己烷-异丙醇(385∶68∶2∶0.23∶1 60∶3 84),等度洗脱,A∶B=30∶70,流速为1.0mL.min1;进样体积为20μL,柱温为40℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度为70℃,雾化气为氮气,气体流量为2 L.min1。结果线性范围为0.02~0.4 mg.mL1(r=0.999 4),检测限为0.12μg(S/N=3),定量限为0.40μg(S/N=10,n=3),平均回收率为100.3%,RSD为0.54%(n=9)。结论该方法灵敏、快速、准确、重复性好、专属性强,可用于本制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定麝香风湿片中乌头碱的含量

目的建立麝香风湿片中乌头碱含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(含0.04%三乙胺)(68∶32);流速0.8 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果乌头碱在0.200 6～20.06μg/mL浓度范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,最低检测限约为2 ng,平均回收率为97.7%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于麝香风湿片中乌头碱的含量测定。