一测多评法测定京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏中苯甲醛和薄荷脑含量

摘 要 目的：建立京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏一测多评的质量控制方法。 方法: 采用GC法,以苯甲醛为内标物,建立其与薄荷脑的相对校正因子进行含量测定,实现一测多评。同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较,并对不同色谱柱和不同仪器进行考察,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性与科学性。结果: 建立的校正因子重现性良好,10批样品中苯甲醛和薄荷脑采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(相对偏差<2%)。 结论: 以苯甲醛、薄荷脑同步测定的一测多评法控制京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏的质量是可行的。     

一测多评法测定肉苁蓉中2种有效成分的含量

摘 要 目的： 建立同时测定肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷的高效液相色谱一测多评法。方法: 以松果菊苷和毛蕊花糖苷为考察指标, 建立两者间的相对校正因子,并用校正因子计算另一个成分的含量,将一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较。结果: 建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值和外标法实测值之间没有显著性差异。结论: 同时测定肉苁蓉中2 种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制肉苁蓉药材及其饮片的质量。     

一测多评法测定银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的:建立以一测多评法测定银杏叶胶囊中总黄酮醇苷含量的方法,并验证该方法在银杏叶胶囊中应用的准确性和科学性。方法:以槲皮素为指标,采用高效液相色谱法建立山柰素、异鼠李素与槲皮素之间的相对校正因子,并用该校正因子进行山柰素和异鼠李素的含量计算;分别采用外标法和一测多评法测定银杏叶胶囊中3种黄酮醇苷类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较。结果:12批药品一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,试验所得的相对校正因子可信赖。结论:一测多评法可作为一种新的质量评价方法用于银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量测定。     

一测多评法测定香砂六君丸中木香内酯类成分

目的：建立一测多评法测定香砂六君丸中两种木香内酯类成分的HPLC分析方法,更有效控制其质量。方法：以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用HPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对＂一测多评＂法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：建立的相对校正因子重复性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致。结论：＂一测多评＂法可用于香砂六君丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠、结果准确,能有效控制该制剂质量。     

以连翘苷为内参物的一测多评法用于山西连翘药材品质评价研究

目的 建立山西连翘药材6种主要成分(松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B、芦丁、连翘苷及连翘酯素)含量测定的一测多评法,用于山西连翘药材的品质评价。方法 Hypersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),水-甲醇进行梯度洗脱。以连翘苷为内参物,建立其余成分(松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B、芦丁、连翘酯素)的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评法。比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果 采用一测多评法计算值与外标法实测值的相对误差<5%,2种方法计算结果之间无显著差异。结论 本实验建立的相对校正因子重复性良好,建立的一测多评法用于山西连翘药材品质评价准确、可行。     

一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6种绿原酸类成分的含量

目的：建立小儿咳喘灵颗粒中6种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法：以绿原酸为内标物,采用高效液相色谱方法,建立其与其他5种成分新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对6种成分进行含量测定,通过比较两种方法的结果,验证该方法的准确性。结果：建立的校正因子重复性较好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值偏差较好,相对误差<5%。结论：采用一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6中绿原酸类成分可行。     

一测多评法测定赤芍中不同类型成分的含量

目的建立赤芍中2种不用类型共6个化学成分的一测多评含量测定方法,探讨不同类型化合物进行一测多评研究的准确性与可行性。方法采用HPLC法,以芍药苷为内参物,建立其与芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰基葡萄糖的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定16批赤芍中6个成分的含量,验证一测多评法的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论 在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷含量,利用相对校正因子实现一测多评是可行的。     

“一测多评”测定木香顺气丸中木香内酯类成分

目的 建立“一测多评”法测定木香顺气丸中2种木香内酯类成分的高效液相色谱分析方法,使之更有效的控制其质量。方法 以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用高效液相色谱法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对“一测多评”法的计算值与外标法实测值进行比较。结果 建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异。结论 “一测多评”法可用于木香顺气丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效控制该制剂质量。     

一测多评法测定代代花中4种二氢黄酮类成分

目的：建立代代花药材中4种二氢黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在代代花质量分析中应用的准确性和可行性。方法：以柚皮苷为内标,分别建立柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的质量分数。同时用外标法测定代代花中4种二氢黄酮的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的可行性与科学性。结果：各相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论：以柚皮苷为内标同时测定代代花中芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于代代花的定量分析。     

一测多评法测定五味子中4种木脂素类成分的含量

建立五味子中4个木脂素类化合物一测多评方法学考察模式,验证该方法在五味子质量控制中应用的可行性和技术适应性。采用HPLC以五味子醇甲为内参物,建立五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定13批五味子药材中4个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果表明,建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。表明在缺少对照品的情况下,以外标法测定五味子醇甲含量,利用相对校正因子实现对五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的测定准确可行,此方法可以用于五味子中木脂素类成分的定量评价研究。     

GC-MS法测定复方精油-β-CD包合物中薄荷脑的含量

目的:建立以气相色谱-质谱法测定复方精油-β-CD包合物中薄荷脑含量的方法。方法:色谱柱为DM-5弹性石英毛细管(0.25mm×30m),内标为乙奈酚,升温程序为80~180℃,用M/Z=71的离子碎片峰对薄荷脑进行检测。结果:薄荷脑在1.344~10.752μg.mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.52%,RSD=1.56%。结论:本方法快速、准确、重现性好,可用于同类产品的质量控制。     

一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量

目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法。方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL.min-1。以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性。结果:所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致。结论:所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量。     

一测多评法比较不同产地甘草中6种有效成分含量

目的 建立甘草中6种成分含量的一测多评方法,并验证该方法的准确性和可行性。方法 以甘草苷为内参物,分别建立甘草酸、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草素、异甘草素的相对校准因子,利用该相对校准因子计算其他5种成分含量,同时利用外标法测定不同产地和批次甘草中6种有效成分含量,比较2种测量方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果16批不同产地和批号甘草中6种有效成分,采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。结论 一测多评法测定甘草中6种成分准确可行,可用于甘草的质量控制。     

一测多评法测定心可宁胶囊中6种蟾蜍二烯内酯类化合物

目的 建立一测多评法同时测定心可宁胶囊中6种蟾蜍二烯内酯类化合物的含量,并验证此方法在心可宁胶囊中应用的可行性和准确性。方法 以华蟾酥毒基为内参物,建立日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵和脂蟾毒配基与华蟾酥毒基的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定心可宁胶囊中6种蟾蜍二烯内酯类化合物的含量,比较2种方法的结果差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果 日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵和脂蟾毒配基与华蟾酥毒基的相对校正因子分别为1.06,0.862,0.897,1.09,0.915;2种方法结果无显著差异。结论 以华蟾酥毒基为内参物建立的相对校正因子重现性好,一测多评法可用于心可宁胶囊中多个蟾蜍二烯内酯类成分的质量评价。     

“一测多评法”测定不同种重楼植物中的4种重楼皂苷含量

目的：建立可用于重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的一测多评定量分析方法。方法：分别以重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ作为内参物,计算4种重楼皂苷间的相对校正因子,进而对重楼植物中的重楼皂苷进行定量分析,并将此计算结果与外标实测值进行比较,以评价"一测多评法"的准确性和可行性。结果：以重楼皂苷Ⅰ作为内参物计算其余3种皂苷含量时,所得到一测多评法的计算结果与外标法无显著差异。结论：所建立的"一测多评法"测定重楼属植物中的4种重楼皂苷准确、快速且耐用性良好,为采用不同的评价方法对重楼植物品质评价提供了科学依据。     

一测多评技术在鼻咽解毒胶囊质量评价中的应用

目的：建立鼻咽解毒胶囊一测多评的含量测定方法,验证该方法在鼻咽解毒胶囊质量控制中应用的可行性和准确性。方法以盐酸小檗碱为内参物,建立盐酸小檗碱与黄芩苷的相对校正因子,同时根据盐酸小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱的内在函数关系,应用于含量测定,建立其一测多评法的多指标质量控制方法。结果建立了鼻咽解毒胶囊中多种成分一测多评法方法学的考察模式。结论以盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和黄芩苷为指标,采用一测多评法控制鼻咽解毒胶囊质量可行。     

气相色谱法测定复方薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚的含量

目的建立气相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚含量的方法。方法采用聚乙二醇-20M为固定液的毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温,萘为内标。结果薄荷脑、苯酚分别在0.249 0～1.867 2g.L-1(r=0.999 6)和0.415 2～3.114 2g.L-1(r=0.999 2)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.8%和99.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

"一测多评"含量测定法对黄柏配方颗粒与黄柏饮片适用性研究

目的:考察"一测多评"法同步测定黄柏配方颗粒及黄柏饮片中5种相同成分含量的可行性和准确性。方法:利用HPLC法,以小檗碱为内标物,计算与黄柏碱、药根碱、巴马汀和黄柏酮的相对校正因子,通过相对校正因子计算黄柏配方颗粒4种成分的含量并在黄柏饮片中进行验证,比较"一测多评"法测定值与外标法实测定值的相似度。结果:在一定线性范围内,黄柏碱、药根碱、巴马汀和黄柏酮与内标物小檗碱的相对校正因子分别为0.235 0,0.890 7,0.739 8,0.769 8,且在不同试验条件下重复性良好(RSD=0.18%~0.63%);黄柏配方颗粒与黄柏饮片"一测多评"法含量和外标实测法含量值所得结果无显著性差异。结论:建立的一测多评方法可用于黄柏配方颗粒和黄柏饮片的定量分析和质量评价。     

指纹图谱结合一测多评模式在贞蓉丹合剂质量评价中的应用

目的 采用指纹图谱与一测多评（QAMS）结合的方法对贞蓉丹合剂进行质量评价。方法 以松果菊苷为参照物建立贞蓉丹合剂HPLC指纹图谱,计算该成分与阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷的相对校正因子,并计算其含量。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS法的可行性和科学性。结果 研究建立了贞蓉丹合剂HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,占总体峰面积的91%,指认了其中4个共有峰,5批次贞蓉丹合剂的相似度均>0.99。5批次贞蓉丹合剂中4个主要成分QAMS法和外标法测定结果间无显著差异。结论 QAMS结合指纹图谱可为贞蓉丹合剂的定量测定和质量控制提供参考。